3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成

研究改进了3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛的合成工艺。以1,1,1-三氟三氯乙烷和三甲基氯硅烷为起始原料,首先与锌粉和N,N-二甲基甲酰胺反应生成1,1,1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷,再与浓硫酸反应,得3,3,3-三氟-2,2-二氯丙醛,经精馏纯度95％以上,两步反应总收率约53．3％。中间体与产物结构经^1HNMR、IR和GC-MS表征确认。     

3,3,3-三氟丙醛的GC/MS和NMR分析

气相色谱/质谱联用(GC/MS)和核磁共振(NMR)分析技术是含氟有机分子结构解析的重要工具。本文综合利用GC/MS和NMR技术对制备的3,3,3-三氟丙醛进行分析鉴定,介绍了该化合物的结构解析过程。     

3,3,3-三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚的制备研究

以3,3,3-三氟丙基二甲基一氯硅烷[(CH_3)_2SiClCH_2CH_2CF_3]和丙烯醇(CH_2=CHCH_2OH)为原料,使用胺类催化剂,正己烷为反应溶剂制备3,3,3-三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚。考察了反应温度、丙烯醇用量、反应时间对3,3,3-三氟丙基二甲基硅烷基丙烯醚收率的影响,并确定了最优化的合成条件。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以3,3,3-三氟丙烯与甲基二氯硅烷催化合成3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷。采用 溶剂法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基 硅烷。考察溶剂种类、原料配比、冷凝温度、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件。     

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。     

3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷

西安工程大学的金小玲等人发现,以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料、采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的最佳工艺是：3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷与甲醇的量之比为1：3．4～3．5,氮气流量为35mL／min,     

1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷的制备研究

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,以1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷为溶剂合成了目标物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷。讨论了各种反应条件如催化剂、溶剂量、3,3,3-三氟丙烯流量、温度和原料配比对收率的影响。     

1-氯-3,3,3-三氟丙酮的制备与应用

1-氯-3,3,3-三氟丙酮可用来制备医药、农药中间体和各类含氟化学品,应用广泛。介绍了1-氯-3,3,3-三氟丙酮的合成概况,并对其涉及的反应及应用进行了详细综述。     

3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成

以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6％.分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响.适宜的反应条件为:氟代反应时间3h,氟代反应温度80℃,n(2,2-二甲基丙二酸单甲酯)∶n(SF4) =1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5％;水解反应时间30 min.     

氟表面活性剂和氟聚合物(VI)——“弱位点”氟表面活性剂的合成

重点综述了潜在具有非生物累积性的氟表面活性剂的近期合成策略,包括：CF3-X-(CH2)n-SO3Na (X=O,C6H4O或N(CF3),n=8~12)的制备;通过六氟环氧丙烷(HFPO)寡聚或氟化氧杂环丁烷的开环阳离子寡聚合成含氟聚醚;偏氟乙烯(VDF)与全氟烷基碘发生调聚反应生成CnF2n+1-(VDF)2-CH2CO2R (n=2或4,R=H或NH4);3,3,3-三氟丙烯(TFP)与全氟烷基碘进行自由基调聚反应制备相应的表面活性剂;VDF与TFP在全氟烷基碘存在下的自由基共调聚,或它们在氟化黄原酸酯存在下的可控自由基共聚。进一步综述了这些含弱位点氟烷基醚物质的降解性和安全性以及作为PFOS和PFOA替代品的问题。     

3,3,3-三氟丙烯反应研究进展

对3,3,3-三氟丙烯的概况、可参与的反应及其应用进行了详细综述。     

三氟丙烯下游产品应用进展

3,3,3-三氟丙烯是一种重要的含氟单体,其下游产品如D3F、三氟环氧丙烷、三氟丙醛、三氟丙酸等是合成高附加值的有机氟化物的重要中间体。介绍了3,3,3-三氟丙烯的基本特性及其下游产品在氟硅材料、农药、医药中间体等方面的应用。     

3,3,3-三氟环氧丙烷合成研究进展

3,3,3-三氟环氧丙烷是一种多用途的合成中间体,在材料和医药化学领域有广泛的应用。概述了几种三氟环氧丙烷的合成方法,并比较了各种方法的优缺点。     

生产反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的连续低温方法

通过在不使用催化剂情况下进行连续反应生产(E)1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFC-1233zd(E))的方法,生产氢氟烯烃,特别是HCFC-1233zd(E)的集成系统。该生产方法包括6个主要的单元操作:1)使用HF的1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)     

氟硅橡胶的制备与性能研究

以γ-三氟丙基甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷为原料,乙烯基封端聚二甲基硅氧烷作为封端剂,合成了不同氟硅含量的乙烯基封端γ-三氟丙基甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物,相同硅氧链节的共聚物随三氟丙基甲基硅氧烷CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加,共聚物的黏度也增大.以此共聚物为生胶制备热硫化氟硅橡胶,硫化胶的耐油性能随共聚物中CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的增加而逐步提高,但对不同油呈现差异.在乙烯基封端聚有机硅氧烷分子链中引入CF3CH2CH2(CH3)SiO链段,通过CF3CH2CH2(CH3)SiO链节含量的调节,可以制备满足不同耐油性能的硅橡胶,既能降低氟硅橡胶的成本,又能达到不同环境下耐油的使用的要求.     

气相氟化催化合成3,3,3-三氟丙烯的工艺研究

采用Cr基催化剂,对气相氟化1,1,1,3-四氯丙烷(TCP)合成3,3,3-三氟丙烯(TFP)进行了研究。包括反应温度、物料配比、空速,以及催化剂的寿命实验和再生实验。结果显示,最佳反应条件为260℃,1 500 h-1,HF∶TCP=15∶1,在此条件下连续反应200 h,TCP的转化率和TFP的选择性仍大于90%。     

3,3,3-三氟丙烯的制备与应用

介绍了3,3,3-三氟丙烯的基本特性,并详细介绍了其制备方法和应用.     

聚(3,3,3-三氟丙基)甲基/N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基硅氧烷

正陕西省石油化工研究设计院的王前进等人以KOH为催化剂,在110℃下反应,实现了1,35-三甲基-1,3,5-三(3,3,3氟丙基)环三硅氧烷和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的本体聚合,得到了侧链含(3,3,3-三氟丙基)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基的聚甲基硅氧烷(FASO),其氨值为0.5702 mmol/g黏度为1200 mPa·s。将棉布样浸入固体质量分     

气相催化氟化合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯的工艺研究

采用Fe基氟化催化剂,由1,1,2,3-四氯丙烯(TCP)气相氟化合成2-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233xf),研究了反应温度、物料配比、接触时间对反应的影响,以及催化剂的寿命实验和再生实验。结果表明,最佳反应条件为:反应温度260℃,空速1 500 h~(-1),摩尔比HF∶TCP=15∶1,在此条件下,TCP的转化率100%,HCFO-1233xf的选择性98.9%,连续反应1 200 h后,TCP的转化率99%,HCFO-1233xf的选择性94%。