咪唑并[1，2-b]哒嗪

介绍了咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成方法、用途、生产及需求.以3,6-二录哒嗪为原料,经氨化、环合、脱氯得咪唑并[1,2-b]哒嗪。咪唑并[1,2-b]哒嗪是合成头孢类抗生素的侧链中间体,因合成难度较大,成为国内开发头孢唑兰的瓶颈.     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成研究

咪唑并[1，2-b]哒嗪是第四代头孢菌素——头孢唑兰的重要中间体。以3，6-二氯哒嗪为原料，经氨解得到3-氨基-6-氯哒嗪，与溴乙醛成环形成6-氯咪唑并[1，2-b]哒嗪，再在催化剂作用下氢解成咪唑并[1，2-b]哒嗪。考察了反应温度、时间、物料配比、压力、催化剂用量等反应条件对收率的影响。总收率达到41％。用熔点，核磁共振谱和元素分析对产品结构进行表征。     

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应动力学研究

采用Pd/C催化剂在排除扩散影响的条件下,研究了常压下6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤合成咪唑并[1,2-b]哒嗪的反应动力学,通过空白试验消除催化剂及溶剂对吸氢量的影响,以吸氢量来表征反应程度。试验测定了反应温度、pH值对反应速率的影响。研究结果表明,在试验条件下,6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪氢解脱卤反应对6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪表现为零级,反应表观活化能为44.8kJ/mol,指前因子为7.68×104mol.L-1.min-1。pH值为8时有利于反应进行。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成

咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢类抗生素—头孢唑兰的3位侧链。本文以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代、氨解、成环、脱卤合成了咪唑并[1,2-b]哒嗪。采用强酸为反应介质, 可使马来酰肼的收率达到96%。采取一锅法合成中间体3,6-二氯哒嗪,产品收率由二步法的74.4%提高至88%。采用微波辅助合成3-氨基-6-氯哒嗪,反应时间从17小时缩短到0.5小时之内。在咪唑环形成过程中,以乙醇为溶剂,采用价格低廉的氯乙醛,简化了反应后处理过程。在6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪脱氯过程中, 使用钯炭作催化剂, 在常压下通入氢气即可完成反应。由于各单步收率均高于80%,具有相当的工业实用价值。     

咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成

咪唑并[1,2-b]哒嗪是第四代头孢类抗生素——头孢唑兰的3位侧链。以马来酸酐为起始原料,通过肼解、卤代、氨解、成环、脱卤合成了咪唑并[1,2-b]哒嗪。采用强酸为反应介质,可使马来酰肼的收率达到96%。采取一锅法合成中间体3,6-二氯哒嗪,产品收率由两步法的74.4%提高至88%。采用微波辅助合成3-氨基-6-氯哒嗪,反应时间从17 h缩短到0.5 h。在咪唑环形成过程中,以乙醇为溶剂,采用价格低廉的氯乙醛,简化了反应后处理过程。在6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪脱氯过程中,使用钯碳作催化剂,在常压下通入氢气即可完成反应。各单步收率均高于80%。     

6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪的合成

以水合肼和马来酸酐为原料,经缩合、氯化、氨解和关环4步反应合成头孢唑兰的中间体6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪,总收率为65.5%.探讨了影响反应的主要因素,并通过1HNMR对产物结构进行了表征.     

咪唑并〔1,2-b〕哒嗪

介绍了咪唑并〔1, 2- b〕哒嗪的合成方法、用途、生产及需求。以 3, 6- 二氯哒嗪为原料,经氨化、环合、脱氯得咪唑并〔1, 2- b〕哒嗪。咪唑并〔1, 2- b〕哒嗪是合成头孢类抗生素的侧链中间体,因合成难度较大,成为国内开发头孢唑兰的瓶颈。     

2-巯基-5-甲氧基咪唑[4,5-b]并吡啶的合成工艺评价

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶是合成新型咪唑并[4,5-b]吡啶类质子泵抑制剂的关键中间体.系统介绍了该化合物的合成方法,认为以2,6-二溴吡啶为原料的合成2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,是值得重点开发的新工艺.     

质子泵抑制剂的合成研究

胃酸被认为是消化性溃疡的最主要致病因素之一,无论手术治疗还是药物治疗,减少胃酸分泌都是促进溃疡愈合的最常用手段。质子泵抑制剂是一类新型的抑制胃酸分泌的药物。该文叙述了质子泵抑制剂及关键中间体2-巯基苯并咪唑化合物、2-巯基咪唑并[4,5-b]吡啶化合物、2-氯甲基吡啶化合物的合成研究概况,探讨了质子泵抑制剂的较佳合成方案和结构设计思路。     

咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物的合成及生物活性进展

根据环上取代基的不同咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物具有多种多样的生物活性。通过对咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物合成方法的不同进行分类,综述了近年来咪唑并[2,1-b]噻唑衍生物的合成及其生物活性,结果表明在咪唑并噻唑环上引入药理活性基团会增强其生物活性。咪唑并[2,1-b]噻唑环一般由Hanzstch方法合成,近年来也出现了一些新的合成方法,如Sonogashira、Suzuki反应和金属催化芳基化,对这些新方法合成咪唑并噻唑环及其衍生物也进行了综述。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.