离子色谱-抑制电导法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰与溴酸钾的方法研究

目的:建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。方法:固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐,在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测,外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后,依次除去有机物和通过Ag柱。结果:苯甲酸的线性范围是5～90μg/mL,相关系数是0.9993,回收率86.1%～96.5%;溴酸钾的线性范围是1～50μg/mL,相关系数是0.9965,回收率92.2%～103.3%。结论:此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求,可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

高效液相色谱法检测小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

小麦粉中的过氧化苯甲酰用无水乙醇提取 ,被碘化钾还原成苯甲酸根 ,然后用高效液相色谱仪进行测定。采用C18色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 2mol/L醋酸铵为流动相 ,流速 1 0mL/min ,检测波长 2 30nm。以保留时间定性 ,以峰面积定量 ,测定样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示在 0～10 0mg/L范围内线性关系良好 ,相关系数为 0 9996 ,检测极限为 0 1mg/L ,相对标准偏差为0 7% ,回收率为 90 0 %～ 10 2 5 %。试验证明 ,该方法简便、快捷、准确 ,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的检测 ,取得了满意的结果。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法测定

采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定量.该方法的相对标准偏差为2.4%～6.8%;检出限为0.04 mg/kg;回收率为86.8%～94.2%,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,结果满意.     

反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾

建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。     

小麦粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱法测定

采用无水乙醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用盐酸羟胺还原成苯甲酸后注入高效液相色谱系统分离测定,以保留时间定性,峰面积定量。该方法的相对标准偏差为2.4%～6.8%;检出限为0.04 mg/kg;回收率为86.8%～94.2%,用于小麦粉中过氧化苯甲酰含量的测定,结果满意。     

离子色谱法检测小麦粉中溴酸钾

建立了一种小麦粉中溴酸钾的检测方法.试验采用水提取小麦粉中的溴酸钾,经0.2 μm微孔滤膜过滤后直接进离子色谱分析.结果表明,当溴酸钾标准溶液质量浓度为0～6.0 μg/ml时,线性相关系数(R2)为0.999 6;溴酸钾在1.0、2.0、3.0 mg/kg 3个不同浓度添加水平下,回收率为85.2％～93.8％,相对标准偏差(RSD)≤1.8％;溴酸钾以1.0 mg/kg添加浓度计算方法的检出限(LOD)为0.2 mg/kg;定量限(LOQ)为0.7 mg/kg.该方法便捷、快速、准确,能满足小麦粉中痕量溴酸钾的分析要求.     

超声水提-离子色谱法测定小麦粉中草甘膦的残留

目的建立超声水提-离子色谱法检测小麦粉中草甘膦含量的方法。方法对草甘膦的色谱条件、提取试剂和净化条件进行优化后,确定样品经超声波纯水浸提后,采用乙酸溶液、固相萃取柱进行净化,以Ion-PacAS19阴离子交换分离柱分离, KOH淋洗液等度洗脱,抑制型电导检测。结果草甘膦在质量浓度0.0～50.0μg/mL范围内,标准曲线的线性回归方程为Y=0.053X+0.005,相关系数为0.9996,检出限为0.052mg/kg。加标回收率在86.7%～96.5%之间。结论该方法精密度良好,简便快速,结果准确可靠,可为小麦粉中草甘膦的分析测定提供参考。     

丁基罗丹明B 褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾

建立基于丁基罗丹明B-盐酸体系测定小麦粉中痕量溴酸钾的褪色分光光度法。考察酸度、丁基罗丹明浓度和用量、反应时间和温度对测定结果的影响。结果表明,最优化的实验条件为：最大吸收波长558nm,0.3mol/L盐酸反应介质,1.0mL 1×10-4mol/L丁基罗丹明B,80℃水浴条件下加热5min。在优化实验条件下,溴酸钾在0～0.3μg/mL之间存在线性关系,线性方程为δA=1.607C＋0.0057(r=0.9996),检出限为0.08μg/g,摩尔吸光系数为1.6×106L/(mol ·cm),将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率为92%～109%,相对标准偏差小于5%,结果满意。