钯碳催化剂失活原因及对策

分析了钯碳催化剂失活的原因,通过采取优化催化剂的存储、运输、充填条件和加氢反应条件,加强原料和辅料的质量控制和催化剂再生处理等措施,大大延长了催化剂的使用寿命,催化剂的处理倍数达到了5．98万倍,有效降低了生产成本。     

两批国产钯碳催化剂使用初期状况分析

分析了中国石油化工股份有限公司天津分公司精对苯二甲酸（PTA）装置先后采用的两批国产钯碳催化剂使用状况。在两种催化剂的使用初期,PTA的产品质量均发生了波动,对羧基苯甲醛含量异常升高,后经过工艺调整使产品质量趋于稳定．经分析发现后一批催化剂的质量明显优于前者．并总结出碱洗等有利于产品质量稳定的工艺方案。     

小角X射线散射表征BCE催化剂孔隙结构的研究

应用小角X射线散射(SAXS)法研究了BCE催化剂的孔隙结构,分别对催化剂散射曲线进行了形态定性分析、Porod分析和分形分析。分析结果表明,催化剂散射强度是由催化剂颗粒外表面界面和颗粒内部孔隙联合产生的,前者产生的散射强度遵守Porod的q-4规则(q为散射矢量的模量);采用Porod模型计算催化剂的比表面积时发现,SAXS法得到的催化剂比表面积比BET法测得的结果大,这是由于SAXS法不仅可测得催化剂开孔孔隙的结构还可测得闭孔孔隙的结构;分形分析结果表明,催化剂的孔隙空间分布呈质量分形或表面分形的特征,且Porod指数能与催化剂颗粒形态形成一定关联,Porod指数越大的催化剂颗粒形态越好。     

国产钯碳催化剂失活原因初探

对在工业装置上使用的国产钯碳催化剂进行了测试和分析，发现导致催化剂失活的原因是：催化剂微孔被有机物堵塞，活性组分钯被有机物覆盖，硫中毒和钯晶粒长大而使其分散度降低。文章对新型催化剂的开发提出了建议。     

有机合成专用催化剂中钯的分光光度法测定

介绍应用钯离子与碘离子反应生成红色络合物，以分光光度法测定催化剂中钯的方法，采用两次王水消解样品方法，并对方法的准确度，精密度及其影响因素进行了考察，使用计算机绘制标准曲线，计算分析结果。     

X射线小角散射法测定催化剂载体的粒度分布

X 射线小角散射(SAXS)系发生于原光束附近的相干散射现象,物质内部尺度在1至数百埃范围内的电子浓度的起伏是产生这种散射效应的根本原因。X 射线小角散射的几何花样和散射强度与粉末体系粒子大小、形状和分布相关。利用 X 射线小角散射法可以测定粒度在数十埃至几百埃的超细粉末粒子的大小,目前已在化工、冶金、生物、医学、材料学等     

ICP—AES法测定Pd／γ—Al2O3催化剂中微量钯

简要介绍了高频电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）仪器原理，并在该仪器上考察了测量Ｐｄ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中微量钯的各种条件，方法准确度，精密度及钯最低检出限，用该法对实际样品进行了分析，得到了满意的结果。     

碳四炔烃选择性加氢催化剂研究进展

对碳四(C₄)馏分中的炔烃进行选择性催化加氢是实现混合C₄资源高附加值利用的有效途径,具有显著的经济效益和社会效益。通过介绍C₄炔烃的利用现状,并从选择性加氢机理入手,对国内外现有C₄炔烃催化剂的研究与应用进行了概述;对非贵金属镍(Ni)、铜(Cu)催化剂与贵金属钯(Pd)催化剂的优缺点进行了对比,指出了Pd系列催化剂是目前最适合作为C₄炔烃选择加氢的催化剂。针对Pd系催化剂目前存在的不足,提出了一些改进策略与今后的研究方向。分析研究表明,Pd系纳米催化剂的载体预处理、助剂改性、微观调控以及单原子催化剂的可控制备是国内C₄资源充分利用的重要途径。     

X荧光光谱法测定临氢催化剂中钯、锡和钠的含量

介绍了用X射线荧光光谱法同时测定树脂为载体临氢催化剂中钯、锡、钠的方法。采用散射线内标法对钯和锡的标准曲线进行了校正。样品分析结果与推荐值相符。     

非水滴定法测定催化剂中的碳含量

采用非水滴定法，以乙醇-乙醇胺-氢氧化钾混合液作为吸收剂和滴定液，以麝香草酚Fu作为指示剂进行滴定。所用仪器和试剂简单易得而且便宜。分析速度快，准确度和精密度能满足Q/SH016.03.151-1993分析要求。     

树脂载钯双功能催化剂的制备及其催化碳四烯烃临氢叠合反应

基于碳四烯烃叠合反应工艺,设计并制备了酸性树脂(KC110、Amberlyst35)载钯双功能催化剂,用于一步法催化1,3-丁二烯选择性加氢和异丁烯叠合反应。借助电子微区探针分析(EPMA)、N₂物理吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对其物化性质进行表征,并进一步考察了双功能催化剂在碳四烯烃临氢叠合反应过程中的催化性能。结果表明：0.10%Pd/KC110双功能催化剂负载的钯纳米颗粒主要分布在树脂大孔表层结构,平均粒径为3～10 nm,且树脂载体本身的酸性和孔结构保存完好;在反应温度为25℃、压力为1.4～1.6 MPa、质量空速为2.7 h^-1、氢气/丁二烯摩尔比为1.5的条件下进行0.10%Pd/KC110催化碳四烯烃临氢叠合反应,1,3-丁二烯可以完全脱除,异丁烯转化率高于81.5%,叠合产物中碳八选择性为75.1%。     

X射线荧光法测定裂化催化剂中MgO含量

建立了用X射线荧光光谱仪测定裂化催化剂中MgO含量的方法。采用粉末压片法分析试样中含量在1％以内的MgO2含量，相对标准偏差小于5％。该法是一种样品不需要处理、可直接在仪器上测量的快速、准确、实用的分析方法。     

化学镀法制备Pd负载型碳二馏分选择加氢催化剂及其催化性能

以Al2O3为载体,采用特殊的化学镀法制备了Pd负载型碳二馏分选择加氢催化剂。对催化剂表面进行X射线光电子能谱和扫描电子显微镜表征显示,活性组分Pd在催化剂表面以单质形式存在,在碳二馏分加氢反应前无须高温焙烧和还原,且Pd富集分布在催化剂表面壳层的10～20μm之间,与浸渍法制备的Pd负载型催化剂相比,Pd层更薄,有利于提高Pd的利用率。在气态空速15000h-1、氢气与乙炔摩尔比1.5、反应温度130℃的条件下,以碳二馏分选择加氢反应考察了催化剂的性能,评价结果表明,以化学镀法制备的HXD10催化剂的性能大大优于浸渍法制备的SAM20催化剂(两种催化剂中Pd质量分数均为0.035%),HXD催化剂上乙炔转化率和乙烯选择性分别达到91%和83%。     

对重整催化剂中可燃碳测定新方法的探索

对用感应炉燃烧红外吸收检测法测定重整催化剂中可燃碳含量进行了探索。实验选择了最合适的分析条件。分析结果表明，该方法灵敏度比溶液吸收法有了极大提高，分析时间缩短了三倍，为感应炉燃烧红外吸收检测法测定碳、硫开拓了一个新的应用领域。     

多元醇在钌／碳催化剂上加氢制备低碳二元醇

以钌／碳为催化剂,对多元醇加氢制备低碳二元醇的反应条件进行了研究。结果表明,在反应温度240℃、反应时间260min、反应压力10MPa、多元醇固体质量分数29．01％、催化剂用量为多元醇溶液总质量5％的最佳反应条件下,低碳二元醇收率可达到55．92％。     

Pd-Bi/Al_2O_3和Pd-Pb/Al_2O_3催化剂用于碳四选择加氢除炔的比较

对Pd-Bi/Al2O3和Pd-Pb/Al2O3催化剂在碳四选择加氢除炔中的选择性及再生对催化剂性能的影响进行了比较。实验结果表明,新鲜的Pd-Bi/Al2O3和Pd-Pb/Al2O3催化剂的加氢除炔选择性接近,在总炔烃剩余量小于2×10-5(w)的条件下,1,3-丁二烯损失量分别为1.6%(w)和1.7%(w)。再生对Pd-Bi/Al2O3催化剂的影响很大,再生后的Pd-Bi/Al2O3催化剂在反应中很快失活,而Pd-Pb/Al2O3催化剂经再生后的加氢除炔选择性基本不变。H2-TPR和XPS表征结果显示,Pd-Bi/Al2O3催化剂中的部分氧化态的Bi物种在再生过程中被还原为金属态,且迁移到了Pd颗粒的表面,使Pd分散度下降,从而导致催化剂的加氢除炔选择性发生变化。Pd-Pb/Al2O3催化剂在再生前后的结构稳定。     

碳二加氢催化剂工业应用在即

<正>国家"863"重点项目——重要化工过程高分散贵金属催化材料及应用研究取得突破,中同石油石油化工研究院承担的高分散钯催化剂在碳二选择加氢过程的工程化应用研究课题上周通过国家科技部组织的现场考察。科研人员攻克了碳二加氢工序的关键环     

X射线荧光光谱法测定催化剂中硫方法研究

采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱定量分析法测定催化剂中硫元素的新方法.以高温变换催化剂工业样作为标样,红外碳硫分析仪测定结果作为标准值拟合工作曲线.该方法准确度和精密度较高.