化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定

采用微波消解为前处理手段 ,以磷酸二氢铵为基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料样品中的铅、镉 ;用流动注射 -氢化物发生 -原子吸收法测定汞。测定铅的检出限为 4 .5× 10 -11g,镉的检出限为 3.7× 10 -12 g ,汞的检出限为 0 .6 4 μg/kg ;测定结果相对标准偏差一般小于 10 % ;铅、镉、汞的回收率在 93%～ 10 3%之间     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。     

阳极溶出伏安法测定特纯硫酸铝铵中铜、铅、镉

<正> 纯铝及其盐中铜、铅、镉的测定,多用发射光谱法和原子吸收法。前者由于存在基底干扰问题,手续繁杂,后者直接测定5×10~(-4)％量的铜、铅、镉也甚为困难。文献介绍了在 pH=3的三氯化铝介质中,铂球镀银汞膜电极阳极溶出伏安法(ASV)测定纯铝中铜、铅、锌、镉。据此,我们试验了     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

格氏作图法测定废水中的铅

本文提出一个直接快速测定水体中痕量铅的最佳体系: 0.02 mol·L~(-1)KSCN-0.06 mol·L~(-1)CH_3COONH_4-0.02 mol·L~(-1)CH_3COOH-0.1 mol·L~(-1)NaNO_3-5×10~(-3)mol·L~(-1)KI-30 mg/50 mlVo-4％CH_3COCH_3 在该体系中采用格氏作图法可以检测出几个ppb的铅。将该法用于水体样品测定,获得满意结果,方法灵敏度好,准确度高,尤其适用于复杂水样的测定(包括有色、浑浊水样均能直接测定)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定海胆中铅、镉

海胆基质复杂,且在石墨炉测定条件下,铅、镉较易挥发,加入基体改进剂后,可以提高灰化温度,通过对基体改性剂的选择和石墨炉原子吸收工作条件的优化,对元素原子化过程进行了探讨,以硝酸钯作为基改剂,得到铅、镉的灰化温度和原子化温度分别为:800℃、2400℃和500℃、2200℃。通过实验验证,该法快速、准确,可满足海胆中微量铅和镉的测定。     

ICP-OES法测定垃圾渗滤液中多种金属元素

本实验采用电热板-硝酸-高氯酸对垃圾渗滤液进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的分析方法。结果表明,该方法测定10种元素的线性相关系数在0.9993～1.0000之间,方法检出限为0.0004～0.0070mg·L^-1,方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某垃圾填埋场的渗滤液,10种元素测定结果标准偏差为0.01%～6.87%,加标回收率大于100%。该方法测定结果准确可靠,方便快捷,适用于不同浓度的垃圾渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬、镍、铁、锰、锡、锑元素的测定。     

气相色谱法测定海水及海生动物中的农药残留量

海水及海生动物中六六六、滴滴涕、对硫磷农药残留量用苯或石油醚作萃取剂,用带氚源电子捕获检测器气相色谱仪则定。方法快速、精确、简便。对r-六六六灵敏度为3×10~(-12)克。滴滴涕灵敏度2.8×10~(-12)克、对硫磷灵敏度为3×10~(-11)克。回收率达85～100％。一、实验部分 (一) 主要试剂 1.苯:分析纯(重分馏) 2.石油醚:分析纯、沸点60～90℃(重     

ICP-OES法测定PVC制品中6种有害重金属元素

样品在微波辅助加热消解,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定聚氯乙烯(PVC)制品中镉、铅、汞、铬、砷和锑6种重金属元素含量。优化了微波辅助消解温度、雾化气(Neb)流速等测试条件,6种元素仪器检出限在2～10 mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在0. 51%～1. 05%,加标回收率在90. 82%～106. 70%。实验测定了8个PVC制品,其中7个样品中有镉元素检出,部分样品中有铅、铬和锑等元素检出。镉最大检出量为578. 5mg/kg。该方法快速、准确,适用于PVC制品中6种有害重金属元素同时测定。     

陕西某地区饮用水中低浓度重金属的测定及健康风险评价

测定12种生活饮用水样本中的铁、锌、铜、铬、铅、镉6种重金属的浓度,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对这12种水样中的重金属引起的健康风险做了初步评价。结果表明,在12种生活饮用水中,6种重金属的浓度分别为Fe(0.554 5~2.057 3)×10-4mg/L,Zn(0.002 7~0.455 4)mg/L,Cu(0.002 0~0.021 0)mg/L,Cr(0.001 6~0.010 0)mg/L,Pb(0.008 0~0.014 0)mg/L,Cd(5.217~12.17)×10-5mg/L,通过饮水途径所致健康风险中,4#样的健康风险最高2.13×10-4/a,11#样的健康风险最低2.5×10-6/a。     

石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅和镉

建立了测定丹参药材中铅和镉的方法,并测定70批丹参药材中铅和镉的含量.对样品采用微波梯度升压消解14 min,以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂,铅和镉灰化温度为800 ℃,铅和镉原子化温度分别为2 100 ℃,和2 000 ℃,测定其中铅和镉的含量.在所测得的70批丹参药材中,铅含量在0.146～3.780 μg/g之间,镉含量在0.011～0.257 μg/g之间,其方法适合于丹参药材中铅和镉的含量测定.     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠的合成及其分析应用

首次合成了8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠(AQAPS)。产品通过了元素分析、红外光谱、热重分析、纸包层谱鉴定。 AQAPS在碱性溶液中,能与铜(Ⅱ)作用并在λ_(cm)/λ_(cx)=370nm/325nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6～100ppb及60～250ppb范围内有线性关系。测定了高纯铅及铝中的痕量铜(Ⅱ),结果满意。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,AOAPS还是钯(Ⅱ)的高选择性试剂。水相光度测定钯(Ⅱ),ε_(?)=8.0×10~4l·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围0～40μgPd(Ⅱ)。测定了Pd/C催化剂、二次阳极泥、矿样中的微量钯(Ⅱ),结果较好。用光度法测定了AQAPS的酸离解常数,pK_(?)=3.644±0.03(20℃±0.5)。     

石墨炉原子吸收法测定血清中的痕量锗

研究了以酒石酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定血清中痕量锗的方法。方法的灵敏度(1％吸收)为5.49×10~(-11)g,检测下限为7.28×10~(-11)g,相对标准偏差为6.20％,回收率为100.1％。     

α,β,γ,δ-四(4-甲基苯基)卟啉的合成及其与镉反应的分光光度法研究

大杂环卟啉衍生物与很多过渡金属离子的反应都具有极高的灵敏度(ε=2～5×10~5)。已报道的应用于测定痕量镉的有水溶性卟啉TPPS_3、TPPS_4、T(4-TAP)P,非水溶性卟啉镉还未见报道。我们对新的非水溶卟啉衍生物TTP进行了合成,并研究了在表面活性剂存在下与镉的反应。结果表明,此法灵敏度高(ε=4.1×10~5)、操作简便。     

硫酸中镉的吸附催化波研究和应用

研究了在HCI—V.C—KI—PVA混合底液体系中镉的络合吸附波的性质。对该体系进行了最佳条件选择,确定了镉的吸附催化波电位为-0.65V(vs.SCE),镉离子浓度在8.897×10~(-8)～1.335×10~(-5)mol/L范围内与波峰电流呈线性关系,测定下限4.448×10~(-8)mol/L,并对极谱机理进行了讨论。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中的铅、镉、铬、锑、镍、铜。结果表明,在选定实验条件下,各元素标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率在97.75%~100.95%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于桂皮中铅、镉、铬、铜、镍、锑的测定。     

琥珀酸、醋酸在有机相中扩散系数的测定

用简化的扩散池测得25℃琥珀酸在二丁基甲酮、醋酸在40％和30％氯苯-矿物油中的扩散系数分别为1.377×10~(-5),4.063×10~(-6)和2.845×10~(-6)cm~2/s。     

矿物质饲料添加剂产品质量及安全性问题

畜、禽饲养中需补充一定的大量矿物质元素和微量矿物质元素,但若采食的矿物质数量超过了自身需要量和可能耐受的限度时,就会发生中毒或引起不良影响,尤其饲料中的重金属有害元素直接危害畜、禽安全和健康。矿物质饲料添加剂产品质量安全性问题,主要是限制有毒害元素的最大允许量,并以标准形式作出明确规定。我国制订的饲料级矿物质添加剂产品国家标准中,规定有害元素含量范围为:重金属10×10~(-6)20×10~(-6),砷2×10~(-6)～5×10~(-6),铅10×10~(-6)矿物质饲料产品质量检测和判定,主要是依据国家标准规定指标或企业产品质量规格标准。     

锰存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定矿石中的微量钒(Ⅴ)

钒(V)-H_2O_2-5-Br-PADAP三元络合物具有较高的灵敏度并已成功地用于矿石、钢及合金中钒(V)的测定。其摩尔吸光系数为5.8×10~4。二安替比林甲烷的芳香族衍生物对部分变价元素的测定有较高的灵敏度。由安替比林与肉桂醛缩合反应制得的二安替比林苯乙烯甲烷,已应用于铈、钒、钯的测定。文献[3]报导了在硫酸介质中用此试剂测定纯钒(V)溶液中钒的条件,ε_(550nm)为3.4×10~4。在本工作中,我们发现有锰(II)存在,钒(V)的ε_(550nm)由5.3×10~4增至1.5×10~5。根据这一性质,详细地研究了在锰(II)存在下测