锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co_(0.2)O_2的草酸共沉淀合成

以NiSO_4·6H_2O、MnSO_4·H_2O、Co(NO_3)_3·6H_2O和LiNO_3为原料,通过草酸共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.4)Mn_(0.4) Co_(0.2)O_2。采用SEM、XRD和充放电试验对合成样品进行了表征。研究了合成温度、合成时间以及锂过量对合成产物结构的影响。实验结果表明,采用草酸共沉淀法合成LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2的最佳条件为:将共沉淀合成的掺钴Ni-Mn复合草酸盐与LiNO_3的混合物于850℃煅烧20h,锂过量10%(摩尔分数)。合成的LiNi_(0.4)Mn_(0.4)Co(0.2)O_2具有α-NaFeO_2型层状结构和良好的电化学性能,在2.5～4.35V的首次放电比容量达到158.7mAh/g,经20次循环后放电比容量稳定在145mAh/g左右。     

MnCO3微球的可控制备、表征及高温热分解行为

以高锰酸钾(KMnO_4)为锰源,柠檬酸(C_6H_8O_7)为还原剂,采用水热合成技术在160℃条件下一步制备了碳酸锰(MnCO_3)微球。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N_2吸附脱附技术及激光粒度仪对制备产物的结构、形貌、热稳定性、孔结构和粒度分布进行了表征。系统研究了柠檬酸用量、反应温度、反应时间对合成产物晶型和形貌的影响,探讨了MnCO_3在空气氛围中不同温度下的热分解行为。研究结果表明,产物MnCO_3为介孔材料,其孔径、比表面积和孔容分别为20.9nm、27.9 m~2·g~(-1)和0.19cm~3·g~(-1)。柠檬酸用量对制备产物的晶体结构具有控制作用,其浓度达1.49mol/L时产物为高纯MnCO_3微球。反应温度和时间对产物MnCO_3的晶型和形貌几乎没有影响。MnCO_3在空气氛围中发生热分解,300~400℃时产物以MnO_2为主,560℃时煅烧产物为Mn_2O_3,1000℃时分解生成Mn_3O_4。     

煅烧工艺对SnO_2/Al_2O_3纳米纤维结构的影响

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)/氯化铝(AlCl_3)/结晶四氯化锡(SnCl4_·5H_2O)为原料,采用静电纺丝技术成功制备了有机无机复合纳米纤维膜,经过煅烧得到直径为150～800nm的SnO_2/Al_2O_3纳米纤维。XRD分析结果表明:随着煅烧温度的升高,SnO_2、Al_2O_3的晶粒尺寸增加;随着升温速率降低,其结晶越完整,晶粒排列更紧密;保温时间对结晶的影响不大。实验证实杂化纤维膜经900℃煅烧后,氯化锡完全转变成了四方红金石型结构的SnO_2,而氯化铝转变成比表面积最大、活性最高的γ-Al_2O_3。     

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究

以六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al_2O_3-SiO_2气凝胶。气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析。结果表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO_2在气凝胶中以不定形存在,Al_2O_3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600～1 000℃煅烧后,转变为γ-Al_2O_3,当煅烧温度达到1 200℃时,Al_2O_3与SiO_2生成了莫来石相,抑制了γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变。室温下,气凝胶比表面积为692.7 m~2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高。随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1 200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m~2/g。     

纳米Cr_2O_3粉体的制备及表征

以Cr(NO_3)_3·9H_2O、氨水和乙醇为原料,采用沉淀法在不同温度下合成了纳米Cr_2O_3粉体,并运用场发射扫描电镜、X射线衍射、热重-动态差热分析、红外光谱等手段对粉体进行表征。结果表明,Cr(OH)_3在450℃已经生成Cr_2O_3,经过800℃煅烧30min可获得平均粒径为70～100nm的Cr_2O_3粉体。     

新型燃烧合成方法制备α-Fe2O3纳米晶

将聚乙烯醇(PVA)作为络合剂与硝酸铁反应,不调节反应体系的pH值成功地制备出α-Fe2 O3纳米晶。络合物在150℃反应后的产物灰烬经X射线分析,含有部分α-Fe2O3和γ -Fe2O3,产物灰烬经400℃煅烧1.5h后得到的是α-Fe2O3和γ-Fe2O3的混合物,X射线衍射和红外光谱分析的结果显示,此时有机组分已分解完全。在450℃煅烧1 . 5h,γ-Fe2O3全部转变为α-Fe2O3,经透射电镜观察晶粒尺寸在25～35 nm之间,且为球形,在500℃的温度下煅烧得到的产物晶粒比450℃煅烧产物晶粒稍有长大,在25 ～40nm之间。     

硼酸钾钙(K2O·CaO·4B2O3·12H2O)的结晶动力学

以硼酸、氢氧化钾和二水氯化钙为原料,以水为溶媒,采用易于工业化、无污染的水溶液法制备形貌规整、尺寸均匀的硼酸钾钙(K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O)晶体。在20℃下,对K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O晶体进行结晶过程研究,得到K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的动力学方程和相关的反应速率方程。     

四硼酸锶(SrB_4O_7)的制备新工艺及其影响因素

采用液相沉淀法合成两种水合硼酸锶SrB_2O_4·4H_2O和SrB_6O_(10)·5H_2O,将其高温煅烧制备出纯四硼酸锶(SrB_4O_7)相,分析了高温煅烧过程、产物的物相和形貌,研究了煅烧温度和保温时间等因素的影响。结果表明,在加热过程中水合硼酸锶发生脱水→非晶化→晶化过程,且SrB_6O_(10)在800℃左右分解为SrB_4O_7和液态氧化硼;将SrB_2O_4·4H_2O和SrB_6O_(10)·5H_2O在900℃煅烧4 h可制得纯相四硼酸锶;延长煅烧时间可提高产物的晶化程度,但是其晶型没有明显的变化。用该法制备的SrB_4O_7:Eu荧光粉,其发光强度明显比以SrCO_3和H_3BO_3为原料制备的样品高.     

微波烧结LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2电磁场与温度场的仿真模拟

分析了微波烧结的原理和特点,利用COMSOL Multi-physics模拟软件对矩形微波炉进行了仿真模拟,研究了微波烧结正极材料LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2时电磁场与温度场的分布,测量了粉末样品LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2的介电常数,并与模拟结果相对照.研究表明:微波在烧结LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2样品时,炉腔内电磁场的分布受到影响,微波炉内表面的电场强度减弱;材料内部温度场的分布不均匀,材料的下半部分温度较高;同时,在仿真模拟计算过程中,求得LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2在微波中烧结到不同温度时的能量损耗,根据李赫德涅凯法则计算出其对应的相对介电常数,发现在20~620℃,相对介电常数随温度的上升而变大.根据实验测得的复合介电常数,求出对应温度点LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2的相对介电常数.利用Origin对仿真模拟计算和实验求得的两组相对介电常数数据进行拟合对比,发现实验求得的LiCo_(1/3)Ni_(1/3)Mn_(1/3)O_2的相对介电常数与仿真模拟计算所得数据趋势吻合.     

煅烧工艺对α-Fe_2O_3磁性纳米纤维形貌及性能的影响研究

结合静电纺丝和水热合成技术制备PVA/Fe_3O_4磁性纳米纤维,空气气氛中在不同煅烧温度下制备出一系列α-Fe_2O_3纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪和超导量子干涉仪对不同煅烧温度下制得的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维进行形貌与性能表征。结果表明,PVA/Fe_3O_4复合磁性纳米纤维在600~800℃的煅烧温度区间内可获得稳定的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维,纤维形貌从中空管状结构逐渐转变为沟槽状结构,纤维中的α-Fe_2O_3粒子具有不同的晶粒尺寸,结晶随温度升高而变好,且具有不同的磁性能。制备的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维在水处理等方面具有潜在应用。     

La2O3、Y2O3掺杂对(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3无铅压电陶瓷性能的影响

以(Na0.5Bi0.5)0.94Ba0.06TiO3为基体,研究了单、双组分掺杂La2O3、Y2O3对BNBT6陶瓷的压电和介电性能及微观结构的影响。XRD分析表明:掺杂La2O3、Y2O3均得到钙钛矿结构。SEM分析表明,分别掺杂0.2%La2O3和0.2%Y2O3使得陶瓷晶粒增大,压电常数提高,双组分掺杂La2O3、Y2O3在掺杂量0.12%La2O3+0.08%Y2O3时,压电常数d33增大到最大值144.6×10-12C/N,介质损耗降低到最小值0.039。     

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al2O3和SiO2微粉为原料,固相反应烧结合成制备堇青石.通过在反应物中分别加入不同含量的Eu2O3、Dy2O3和Er2O3,研究分析和对比了Eu3+、Dy3+和Er3+对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响.采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构,利用X'Pert Plus 软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,采用半定量法对试样晶相组成进行计算,利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小.结果表明:由于Eu2O3、Dy2O3和Er2O3的加入,通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相,Eu3+、Dy3+和Er3+对Mg2+的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积.随着添加剂含量的增加,堇青石结构中液相量增加,相对结晶度降低,常温致密度提高,堇青石晶粒粒径减小.综合对比分析,Eu2O3对堇青石晶相转变的影响程度最弱,Er2O3对堇青石晶相转变的影响程度最强,对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好.     

Eu3+、Dy3+和Er3+对制备堇青石晶相转变的对比表征

以菱镁矿风化石、工业Al₂O₃和SiO₂微粉为原料, 固相反应烧结合成制备堇青石。通过在反应物中分别加入不同含量的Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃, 研究分析和对比了Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对堇青石晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。采用XRD和SEM表征试样中的晶相和显微结构, 利用X'Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析, 采用半定量法对试样晶相组成进行计算, 利用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。结果表明: 由于Eu₂O₃、Dy₂O₃和Er₂O₃的加入, 通过固相反应烧结所得堇青石试样中出现了莫来石相, Eu³⁺、Dy³⁺和Er³⁺对Mg²⁺的置换作用改变了堇青石相晶格常数和晶胞体积。随着添加剂含量的增加, 堇青石结构中液相量增加, 相对结晶度降低, 常温致密度提高, 堇青石晶粒粒径减小。综合对比分析, Eu₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最弱, Er₂O₃对堇青石晶相转变的影响程度最强, 对提高合成堇青石的烧结性和热震稳定性效果最好。     

纳米Au／Fe2O3-MOx催化剂的制备及低温催化氧化CO的研究

用沉积-沉淀法制备了纳米Au/Fe2O3-MOx(M=La和Ce)系列催化剂,考察了催化剂对于CO的低温催化氧化性能,并通过XRD,BET和AAS等表征手段对催化剂进行了表征,分析了稀土氧化物的掺杂对Au/FezO3催化剂性能的影响.结果表明:CeO2的加入能够有效提高Au/Fe2O3催化剂的催化活性,而La2O3的加入对催化剂性能没有明显的影响.     

钛氧化物的蒸发特性

试验以Ti2O3、Ti3O5和TiO2作为初始膜料，在ZZS7OO—6／G型真空镀膜机上采用O^2-离子束辅助蒸发制备氧化钛薄膜。用XRD检测方法确定各种膜料和薄膜的相成分，并全面的分析了各种膜料的蒸发特性和薄膜；用分光光度计测量薄膜的透射率，并分析薄膜的光学性能。试验表明，在采用Ti2O3、Ti3O5和TiO2作为蒸发制备氧化钛薄膜时，在钛的氧化物中存在Ti3O5固态同一蒸发相；各种膜料在蒸发时，发生分解，熔池中的物质的成分逐渐转变并晟终完全成同一蒸发相成分。     

聚苯乙烯/Fe3O4纳米复合材料的制备与表征

采用油酸为表面活性剂表面处理Fe3O4纳米粒子,将其分散在苯乙烯单体中,进行原位聚合,制备PS/Fe3O4纳米复合材料,对该复合材料的分散均匀性和结构进行了表征.实验结果显示,Fe3O4粒子在PS基体中分散均匀;包覆油酸的Fe3O4纳米粒子在基体中起到物理和化学交联点的作用,使得聚合物产生交联,并提高了其耐热性.     

In2O3薄膜/锡掺杂玻璃光波导元件及其气敏性研究

本文提出利用金属氧化物半导体材料制备光波导气敏元件,检测挥发性有机物蒸汽的新方法.通过溶胶凝胶法制备了 In2O3 粉末并用 X-衍射对样品进行表征.采用提拉法在锡掺杂玻璃光波导表面制备 In2O3 薄膜,研制了 In2O3 薄膜/锡掺杂玻璃光波导传感元件,并对挥发性有机蒸汽进行检测.实验结果表明该元件对二甲苯具有较好...     

湿化学法制备 Y2O3纳米粉及透明陶瓷

以Y(NO3)3溶液和NH3·H2O为原料,制备了Y2O3纳米粉体.先驱沉淀物的化学组成为Y2(OH)5NO3·H2O.研究了pH值及滴加过程对先驱沉淀物形貌及Y2O3产物烧结性的影响.正向滴定,pH值较低时(pH=7.9),先驱沉淀物为片状结构;pH值较高时(pH=10.0),先驱沉淀物片层状结构特性减轻,并且颗粒变的细小.反向滴加时,片层状结构特征消失,主要为块状晶粒.先驱沉淀物为片状结构时,得到的粉体活性较高.添加适量的(NH4)2SO4能够减轻Y2O3粉体的团聚,沉淀的同时控制pH值在9以下,所得到的粉体具有更好的烧结性能.采用得到的Y2O3纳米粉,不加入任何烧结助剂,经1700℃真空烧结4h得到了透明Y2O3陶瓷.     

Al_2O_3:Ce~(3+)薄膜发光特性研究

用中频反应磁控溅射技术制备了Al2O3:Ce3+的非晶薄膜。这些薄膜的光致发光峰是在370～395 nm之间,它来自于Ce3+离子的5d1激发态向基态4f1的两个劈裂能级的跃迁。发光强度依赖于薄膜的掺杂浓度,并分析了产生这种关系的原因。Al2O3:Ce3+非晶薄膜发光特性在平板显示等领域有着广泛潜在的应用前景。     

菱形片状氧化钇的制备及其形成过程研究

以Y(NO3)3·6H2O、NH4 HCO3为原料,采用化学沉淀法制备了菱形片状的多晶前驱体颗粒,发现不同温度煅烧处理得到的菱形片状多晶Y2O3和其前驱体在形貌及尺寸上具有遗传性.利用金相显微镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱对Y2O3及其前驱体进行了分析表征,研究了其形貌的形成过程及影响因素,并讨论了多晶Y2O3与其前驱体在形貌上的遗传过程.