降低磷酸生产中硫酸消耗的技术措施

云天化云峰分公司产能为P2O5 280kt／a磷酸装置存在硫酸消耗偏高问题,分析磷酸生产中硫酸消耗偏高的原因,从合理配矿、改善矿浆粒度、控制萃取SO3含量、改善过滤状况等方面提出了降低硫酸消耗的技改措施。技改后,每吨P2O5硫酸消耗由2．628t降为2．512t。     

湿法磷酸生产采用稀矿浆的实践与探析

水平衡是用磷矿浆生产湿法磷改的技术难点之一，通常都力求提高矿浆的固含量以提高磷石膏洗涤率。结合国内小磷铰装置的生产经验，以滤饼的洗涤置换比为依据，分析了以固含量为57．1％的瓷福磷精矿浆代替原设计要求固含量为70％的增稠矿浆对磷改反应、过波系统的影曲，并在300kt/a磷酸装置中实测了对比数据。实践证明：采用稀矿浆既简化了工艺流程，又节省开支约350万元／年，还提高了装置的产量。     

湿法磷酸生产中萃取槽硫酸加入点技术改造

为消除湿法磷酸生产中硫酸与磷矿浆反应产生泡沫带来的不利影响,对萃取槽硫酸加入点进行技术改造。对萃取槽的硫酸添加量进行再分配,将萃取槽硫酸添加总量的60%～70%分配到低位闪蒸冷却器循环泵出口添加,通过循环泵的机械力或压力、温度变化及大流量操作,使液膜表面张力降低,泡沫破裂。改造后,达到去除泡沫的目的,萃取槽的有效容积增大,硫酸与磷矿浆反应更加充分,硫酸钙结晶及萃取槽顶部腐蚀得到改善。     

磷矿浆生产节能降耗的研究

分析湿法磷酸配套湿法磨磷矿浆工艺现状,得出磷矿浆水含量高,影响湿法磷酸装置经济效益进一步提高。通过改变磨矿工序浓密机进料方式、对堆场的磷矿石进行预均化、对生产参数进行标准化,磨矿装置磷矿浆w(H_2O)由42%下降至40%以下,38%~40%合格率为95%,浓缩每吨稀磷酸蒸汽消耗减少0.07 t,达到了经济生产。     

浓缩湿法磷酸脱硫研究

以磷矿浆+碳酸钡作为脱硫剂,采用分段脱硫,对浓缩湿法磷酸中硫酸根的脱除进行研究。讨论磷矿浆加入量及反应时间、沉降时间、碳酸钡加入量及反应时间对脱硫效果的影响,得出较适宜的脱硫条件。结果表明,以磷酸与磷矿浆体积比8加入磷矿浆反应4 h,再向过滤磷酸中加入理论量115%的碳酸钡反应7 min,可使磷酸中硫酸根的最终脱除率达99%以上,再结合溶剂萃取,可使净化酸中SO_4~(2-)质量分数不大于0.02%,达到工业净化磷酸企业标准。     

二水法磷酸生产降低硫酸消耗的几点措施

硫酸消耗是磷酸生产的主要经济技术指标,降低磷酸过滤系统水溶磷的损失是降低硫酸消耗最有效的途径。通过采取改变过滤系统洗涤水水质、改善滤盘上洗涤水分布等措施,提高磷石膏洗涤效果,降低石膏中水溶磷的含量,最终实现55万t／aP20,磷酸装置降低硫酸消耗6．27万t／a。     

浓密机在磷矿浆浓密方面的应用探讨

对国内外典型浆体浓密设备的特点进行了综述和比较,介绍高压浓密机在湿磨磷矿浆浓密方面的应用及湿磨磷矿浆添加絮凝剂的浓密试验情况,提出为达到180 kt P2O5/a磷酸装置磷矿浆浓密底流w(固)在65%以上,推荐采用单段浓密、添加絮凝剂,浓密机产量应达到6.0 t干矿/(m2.d),总沉降面积328.7m2。     

湿磨装置工艺优化与矿浆品质提升研究

云南云天化红磷化工有限公司湿磨装置生产能力远不能满足磷酸装置满负荷生产时制酸需要的磷精矿量。为进一步提升湿磨装置原矿处理能力，对湿磨装置进行工艺优化。优化后，磷矿浆质量及产量得到明显提高，原矿处理能力达到200万t/a，磷精矿产量达到160万t/a (200 t/h)，经济效益显著。     

氟硅酸钠及湿法磷酸生产污水在稀磷酸生产中的应用

将浓密机沉降后w(H_2O)33%的磷矿浆脱水处理至w(H_2O)13%,之后用氟硅酸钠及湿法磷酸生产污水将磷矿浆重新调浆至w(H_2O)33%,经预混反应后用于稀磷酸生产。该技术直接减少磨矿装置新鲜工业水消耗量164 m~3/h,消耗氟硅酸钠及湿法磷酸生产污水111.02 m~3/h,提高了磷矿转化率及洗涤率,磷石膏残磷值降低约0.2%。     

开磷集团大型高浓度复肥生产基地建成

开磷集团充分利用现有资源、技术、管理、人才优势,借鉴和采用国内先进的生产工艺、技术,稳步推进磷化工基地建设,目前,息烽磷化工基地已形成180万t／a高浓度磷复肥的生产能力,成为国内具有较强竞争能力的大型高浓度磷复肥生产基地。该公司以处产10万t／a重钙厂为依托,不断加大技改力度,相继完成了70万t／a磷酸、210万t／a硫酸、60万t／a多功能复合肥、200万t／a矿浆管道输送工程。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品单体酸的化学组成的GC MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g/L KOH M eOH进行甲酯化,然后用GC MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10甲基月桂酸、12甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76.71%,其中饱和酸占66.36%,不饱和酸占10.35%,其中直链酸占饱和脂肪酸的41.02%,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58.98%。     

热盐酸缓蚀抑雾剂

在实验室合成的一种咪唑啉类化合物与其它物质复配得到了一种适合于碳钢在高温盐酸中酸洗浸蚀的复合缓蚀抑雾剂。采用失重法和中和滴定法对其性能进行评定 ,实验结果表明 :该缓蚀抑雾剂在 2 0 %盐酸中 ,酸洗温度在常温至 85℃范围内缓蚀率达 90 %左右 ,抑雾率达 85%左右 ,并具有较好的综合性能     

以酸活化膨润土催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸化膨润土催化下合成了阿司匹林;探讨了催化剂的结构特征及最佳催化条件。结果表明：酸化膨润土对阿司匹林的合成具有良好的催化活性;在最佳工艺条件下,收率可达：90．44％。     

Characterization of dihydroxystearic acid from palm oleic acid

Dihydroxystearic acid (DHSA) was prepared from palm oleic acid and characterized by chromatographic and spectroscopic methods (gas chromatography, thin-layer chromatography, Fourier transform infrared and nuclear magnetic resonance spectroscopy) as well as wet chemistry. The crude product has a melting point of 62°C, acid value of 179, saponification value of 178, and hydroxyl value of 196. The yield was about 90% based on unsaturation. The product obtained was found to contain DHSA, saturated fatty acids, and unknown products. DHSA is soluble in alcohol, and its solubility decreased by increasing the alcohol chain length. An irritancy test of DHSA indicated that purified DHSA is nonirritating.     

酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中 ,以酸酐为催化剂 ,通过改变反应温度、酸酐 /乙酸配比等条件 ,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究 ,找到合适的反应条件为 :反应温度 110℃、醋酐 /乙酸质量比大于 12 %、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明 :以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

次磷酸、亚磷酸、正磷酸联合生产新工艺

在作者开发的高速反应器一步法制专用级次磷酸钠的基础上进一步将生成的次磷酸钠和副产的亚磷酸氢钙用离子膜电渗析法制成纯度更高的次磷酸及亚磷酸产品,产品质量升级,回收利用了副产亚磷酸氢钙,并减少了原料烧碱的用量。该新工艺成本低,能耗小,无三废排出,产品多样化,属循环经济、环境友好新工艺。     

Electrosynthesis of 2,3-dimethyltartaric acid from pyruvic acid in acid medium

This study reports the electrohydrodimerization of pyruvic acid to 2,3-dimethyltartaric acid in sulphuric acid medium (0.5 M H₂SO₄) on a lead cathode. The main products detected were lactic acid and 2,3-dimethyltartaric acid. The selectivity towards the formation of 2,3-dimethyltartaric acid was studied vs. pyruvic acid concentration in sulphuric acid solution, at −1.1 V vs. MSE. The best selectivity of 2,3-dimethyltartaric acid reached 69% for an initial concentration of 1.7 M pyruvic acid. The yield of pyruvic acid was 84%.     

水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸

研究了反应诸因素对水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸产率的影响，推荐的反应条件为：反应时间７０ｍｉｎ，反应温度２４０℃，水杨酸与ＫＯＨ的物质的量比为１：１．１。按重量法计对羟基苯甲酸的收率超过３７％。