硫氰根对COD与TOC测定的影响及修正方法

考察了不同浓度梯度的SCN-溶液对COD与TOC测定值的影响,结果表明:SCN-浓度和COD、TOC测定值之间呈现显著的线性关系,1 mg SCN-对COD、TOC的贡献值分别为1.065 5、0.202 1 mg,与理论计算值1.103 4、0.206 9 mg接近。加标回收率实验确定该线性方程可靠,COD、TOC的加标回收率分别为95.9%~104.5%、95.1%~104.3%。χ~2检验结果证明,线性方程计算值与理论值之间的偏离程度不大。利用该线性方程可较好地修正实际水样中有机污染物引起的COD与TOC情况。     

军港海水冲厕污水化学耗氧量(COD)指标的分析方法

提出一种军港海水冲厕排放污水COD的分析方法。先微波消解30 min,利用硫酸-重铬酸钾体系将氯离子完全氧化,冷却后再加入0.1 g硫酸银作催化剂,继续微波消解30 min,使绝大部分有机物被氧化,从测得的总表观COD值中减去氯离子表观COD值(从校准曲线中查得),即为所测水样的COD值。试验表明该方法对于[Cl-]≤20 000 mg/L、CODCr=100 mg/L标准溶液的相对误差≤10%,对于军港海水冲厕排放污水的RSD%≤5%。     

高氯废水COD快速检测方法探讨

印刷版材生产行业产生的酸碱废液经中和处理后压滤排放,此废水中氯离子含量较高(20000mg/L),COD值经常维持在200~400mg/L。对于COD的测定,采用国标2h回流法误差大,且浪费药剂与时间。而使用国标KI吸收校正法又受到废水中COD值的限制,不适合COD大于50mg/L的水样测定。采用30%硫酸汞-硫酸溶液作为掩蔽剂,0.1M重铬酸钾作为氧化剂,使用密闭消解法可在1h内检测出氯离子浓度10000mg/L左右、COD 200~500mg/L的水样化学需氧量值。测定结果相对标准偏差﹤2.6%,加标回收率105%左右,结果令人满意。此方法解决了印刷版材(PS版、CTP版)版基预处理过程中排放的废酸碱液处理出水COD测定难题,对于石油、化工等行业的同类高氯废水测定也有较好的指导意义。     

莫尔法与自动电位滴定法测定水中氯离子含量的比较

采用莫尔法与自动电位滴定法测定自来水中氯离子含量,并进行精密度和加标回收率实验.结果表明.莫尔法和电位滴定法均能满足自来水中氯离子含量的分析要求,其中自动电位滴定法的标准偏差S为0.099mg/L、相对标准偏差RSD为0.46%,加标回收率均在90%～110%之间,明显好于莫尔法.     

微波消解法快速测定废水COD

研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水COD的方法.该方法用m(CuSO4):m(MnSO4)=2:1的混合物作为催化剂代替了经典方法中的Ag2SO4,以Bi(NO3)3代替HgSO4作为Cl-掩蔽剂,用V(H2SO4):V(H3PO4)=5:1的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3mL时,0.2500 mol/L 1/6K2Cr2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL.微波消解时间为4 min.在对含氯离子300 mg/L以下的COD理论值为250mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在(250±5)mg/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究

废水中高浓度氯离子的存在严重干扰COD的检测结果。采用标准加入法测定高氯废水中的COD值，结果表明：废水中COD/Cl-浓度比值大于1/200时，当氯离子浓度小于8 000 mg/L，加标后控制COD/Cl^-浓度比值大于1/20；当氯离子浓度在15 000～30 000 mg/L，加标后控制COD/Cl^-浓度比值大于1/15；当氯离子浓度大于50 000 mg/L，加标后控制COD/Cl-浓度比值大于1/10，测得数据可靠有效。废水中COD/Cl^-浓度比值小于1/200时，该方法不适用。     

电位滴定法测定铁质文物除氯碱液中氯离子含量

用0.01 mol/L硝酸银溶液电位滴定,测定铁质文物除氯碱性浸泡液中的氯离子浓度。通过检测空白加标溶液,确定其检测下限为3.43 mg/L,定量限11.44 mg/L。跟踪检测模拟铁质文物除氯的浸泡碱液,其加标回收率为100.0%~100.7%。针对浓度介于检测限和定量限之间的样品,提出阶梯增量法,更加符合文物除氯工作的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

氯化铵中硫酸盐的测定-离子色谱法

用离子色谱法测定氯化铵中的硫酸盐,线性范围广,线性范围分别为0.1~20.0 mg/L。本法具有较好的精密度和准确度,加标回收率在91.1%~105.0%之间,相对标准偏差为0.93%。该法操作简单,干扰因素少,选择适当的样品浓度,可消除基体物质氯离子对硫酸盐的干扰,是测定氯化铵中硫酸盐快速、有效的方法。     

水中阴离子表面活性剂测定方法的对比研究

用连续流动分析仪测定水样中阴离子表面活性剂。结果表明,该方法线性良好,相关系数可达0.999 7,检出限低至0.02 mg/L。测定标准溶液,相对标准偏差在1.2%~4.0%之间,精密度良好。实际水样的加标回收率范围为93.0%~106%,准确度良好。将该方法与国标方法进行比较,结果显示两种方法无显著差异。     

复分解法生产硫酸钾

介绍以芒硝、石膏、硫酸铵、硫酸镁为原料，通过复分解制取硫酸钾的方法以及各种方法的优缺点。     

开发硫酸延伸产品的思考与实践

阐述了硫酸的广泛用途，进而介绍了笔者参加开发的三个项目，即Ｗ．Ｐ硫酸锰生产新工艺、转化法制硫酸钾联产液态肥及酸浸盐析法生产硫酸铜新工艺。     

利用七水硫酸亚铁生产一水硫酸亚铁及聚合硫酸铁

钛白粉生产中副产大量的七水硫酸亚铁,采用合理工艺可以同时生产饲料级一水硫酸亚铁和水处理剂聚合硫酸铁,并实现废水零排放。     

聚合磷硫酸铁合成的进一步研究

以氯酸钠为氧化剂制备得一新型聚铁,阐述了该氧化剂合成新型聚铁的最佳工艺参数。结果表明,使用该氧化剂可缩短反应时间,减少氧化剂用量,产品性能指标符合国内外同类成品要求。     

硫酸亚铁铵制备实验的研究

设计了实验室制备硫酸亚铁铵的绿色化装置,计算出学生实验药品的基本用量,并从实验装置、反应液的p H控制、硫酸铵的反应状态和Fe粉的用量等进行实验研究,归纳出实验异常结果与操作的对应关系表。     

钛白副产硫酸亚铁制取硫酸钾的工艺研究

以硫到法钛白厂副产硫酸亚铁和氯化钾为原料，采用两步复分解法制取硫酸钾，实验研究了加水量、蒸发水量、洗水量等对工艺过程的影响。     

硫酸钠（钾）中硫酸根含量的测定方法研究

对可溶性硫酸钠（钾）中硫酸根含量的测定提出一种新方法，实际应用证明该法具有准确度高、重现性好、简便快速的特点。是目前测定该类无机盐中硫酸根含量的一种较理想的容量分析法。     

不同硫酸盐环境下铝酸三钙的劣化过程及机制

主要研究了硫酸钠和硫酸镁溶液对铝酸三钙（C₃A）单矿浆体损伤的影响,使用外观、膨胀率、质量变化研究了浆体宏观性能的劣化,并进一步采用半定量X射线衍射分析（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析了浆体的侵蚀产物含量和微结构,最后采用光学显微镜原位研究了C₃A-CaSO₄体系下钙矾石的形成特征。研究结果表明：外部的硫酸根能够扩散进入水泥基材料与含铝相的水化产物发生反应形成钙矾石,针棒状钙矾石在有限的空间中不断形成,会导致试件膨胀并引起质量的增加。在硫酸钠溶液中浸泡120 h后浆体中钙矾石质量分数上升到20.12%,而硫酸镁溶液中浆体的钙矾石质量分数仅为6.87%。与硫酸钠溶液不同,镁离子的存在会与孔溶液中的氢氧根发生反应形成氢氧化镁附着在表层,抑制了外部硫酸根的侵入,同时该环境下氢氧根的消耗引起的较低pH有利于石膏的生长。     

对苯二酚生产中副产品硫酸锰的分离纯化

采用重结晶、沉淀法和直接加热法对某化工厂对苯二酚生产过程中得到的硫酸锰副产品进行了分离纯化的实验室研究.以分离后产品中的二价锰含量评价纯化效果,沉淀法和直接加热两种方法能达到分离纯化目的,而重结晶法不能达到预期的分离效果.结果说明,直接加热法既能达到分离目的又能充分利用原料,且分离后得到硫酸锰和硫酸铵两种产品,是一种更简单可行的分离方法.     

硫酸亚锡制备条件的优化

优化了硫酸亚锡的制备条件，克服了硫酸亚锡在制备过程中进一步水解、氧化反应，从而提高了产品的纯度和得率。纯度达99％以上，得率85％左右。