三烷基铝对甲基铝氧烷性能的影响

研究了不同三烷基铝(TRA)[三甲基铝(TMA)、三乙基铝(TEA)或三异丁基铝(TIBA)]及其用量对甲基铝氧烷(MAO)作为茂金属助催化剂催化乙烯聚合的活性、负载化性能和溶解性的影响。结果表明,当MAO溶液中TMA／MAO(摩尔比)为0．4,TIBA／MAO(摩尔比)为0．3,TEA／MAO(摩尔比)为0．2时,MAO的活性最高;TRA的存在对MAO的负载化性能无影响,但有利于改善MAO在甲苯中的溶解性。     

N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。     

4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯合成工艺研究

以联苯二氯苄和亚磷酸三乙酯为原料,合成4,4’-双(二乙氧基膦酰甲基)联苯。研究了配料摩尔比、反应时间、反应温度、析出溶剂用量对收率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:配料亚磷酸三乙酯和联苯二氯苄的摩尔比3.5∶1,反应温度为160℃,反应时间为5 h,析出溶剂用量140 mL。在此条件下,收率可达97.4%,产品含量达98.2%。     

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃～170℃。     

4-甲基苯亚磺酸钠的合成

研究4-甲基苯磺酰氯为原料还原合成4-甲基苯亚磺酸钠的工艺,以紫外分光光度法分析产物的含量。采用亚硫酸钠水溶液为底物,滴加4-甲基苯磺酰氯的二氯甲烷溶液,反应过程中同时滴加质量分数为10%氢氧化钠水溶液控制pH。最佳工艺条件为:原料配比n(4-甲基苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.09,反应温度为85℃,反应时间为1h,m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10,pH=7.6,收率为89%。     

光稳定剂GW-540合成工艺研究

研究了受阻胺类光稳定剂GW-540[磷酸三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)酯]的合成工艺.合成分两步进行,第一步为2,2,6,6-四甲基哌啶(哌啶醇)与甲醛反应,再经蒸馏得到1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇(中间体);第二步中间体与滴加的PCl3在苯中反应生成GW-540.反应的最佳条件如下,第一步:反应原料摩尔比:n哌啶醇:n甲醛为1:2.15,反应温度68～72℃,反应时间7h,中间体收率约96%.第二步:反应原料摩尔比nPCl3:n中间体为1:6.1～6.2,反应温度55～60℃,反应时间5h.GW-540收率98%,熔点118～124℃.     

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。     

使用茂金属催化剂制备聚烯烃弹性体的研究

优化了桥联结构的茂金属催化剂在甲基铝氧烷(MAO)活化下合成乙烯-己烯共聚物的溶液聚合工艺参数。详细考察了Al/Zr摩尔比、聚合反应温度和共聚单体用量等聚合条件对催化剂活性以及聚合产物性能的影响。     

甲基苯基碳酸酯均相催化合成工艺的优化

以碳酸二甲酯和碳酸二苯酯为原料合成甲基苯基碳酸酯,对合成工艺条件进行了优化。结果表明,最佳合成条件为:n(碳酸二苯酯):n(碳酸二甲酯)=3∶1,反应温度170℃,滴加速度1.2 m L/min,催化剂用量为碳酸二苯酯质量的5.5%,反应时间2 h。在此条件下,碳酸二苯酯转化率98.4%,甲基苯基碳酸酯收率69.8%。     

苯磺隆中间体N-甲基三嗪合成工艺研究

以2-氨基-4-甲氧基-6-甲基三嗪、甲醛、甲酸进行甲基化反应,合成N-甲基三嗪。考察投料比、反应温度、反应时间等因素对N-甲基三嗪收率的影响;结果表明,最佳反应条件为2-氨基-4-甲氧基-6-甲基三嗪:甲醛:甲酸=1:1.5:1.5,滴加温度50℃,滴加时间0.5 h,反应温度90℃,反应时间5 h,最终得到产品收率可达93.6%。     

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为：合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n（Na2O）/n（H2O）]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

过氧化氢氧化苯酚铜锰复合氧化物催化剂的制备

采用固相法制备了新型催化剂铜锰复合氧化物催化剂。利用高效液相色谱法对苯酚过氧化氢氧化反应产物进行分析,以苯酚转化率和苯二酚收率为评价指标,对催化剂进行了评价。结果表明,催化剂性能随铜与锰物质的量比、焙烧温度、焙烧时间和研磨时间等因素的增大呈先升高再降低的趋势,并与络合剂的还原性有关。确定最佳工艺条件为:室温下,按锰与铜物质的量比1:2将Cu_2(OH)_2CO_3、MnCO_3和适量H_2C_2O_4·2H_2O混匀,置于研钵匀速研磨10 min,马弗炉400℃焙烧2 h。最佳条件下,苯酚转化率为63.7%,苯二酚收率为59.1%。     

五溴苄基溴的合成及表征

以五溴甲苯和溴为原料,合成了五溴苄基溴。考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应收率的影响,确定的最佳反应条件为:n(溴)∶n(五溴甲苯)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间2 h,收率达88.5%。并用IR,1HNMR和DSC对产物结构进行了表征。     

硅胶负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。     

Synthesis of tributyl citrate catalyzed by Ce(SO4)2·4H2O/ NH2SO3H

研究了柠檬酸与正丁醇在Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H复配催化剂催化作用下制备柠檬酸三丁酯的工艺条件。实验结果表明Ce(SO₄)₂·4H₂O/ NH₂SO₃H催化合成柠檬酸三丁酯的最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4.0∶1,催化剂用量为1.5%（以柠檬酸质量计）,m[Ce(SO₄)₂·4H₂O]∶m(NH₂SO₃H)=2∶1,反应温度为150 ℃,反应时间为7 h,酯化率＞98.5%,精制后产品纯度>99.5%。     

α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成

在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。     

低液固比体系高岭土微球原位合成Y沸石

以高岭土微球为全部硅铝原料,经焙烧、碱抽提、水热处理等工艺,直接原位晶化合成了Y分子筛。扫描电镜分析表明：在高岭土微球上均匀生成了晶型完整、粒度为1 μm左右的Y分子筛。结合X射线测试方法详细研究了体系硅铝比、碱度、碱抽提时间、导向剂构成及添加时间对Y分子筛合成的影响。研究表明：该水热反应体系的最佳配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=10.0。反应适宜的碱度条件为：n(Na2O)/n(SiO2)=0.56,n(H2O)/n(Na2O)= 35,碱度过高或过低都易有P杂晶生成。碱抽提过程对合成Y分子筛十分关键,最佳的抽提时间控制在12 h。导向剂构成为透明高清状,加入时间控制在碱抽提结束时最优,此时合成的Y分子筛品质最好。     

5-溴代胡椒环的合成方法研究

以胡椒环为原料,采用氧化溴化体系合成5-溴代胡椒环,确定了溴化工艺条件,考察了溶剂种类、反应温度、物料配比及反应时间对反应的影响。优化工艺为:三氯甲烷为反应溶剂,反应温度为10℃,反应时间为6 h,物料配比n(胡椒环)∶n(氢溴酸)=1∶1.2。产品收率81%,产品纯度99.5%(GC)。产物的结构经1H NMR、IR、MS表征。     

脱铝超稳Y沸石催化环己醇脱水制备环己烯

研究了脱铝超稳Y沸石催化环己醇脱水制环己烯的反应 ,考察了催化剂硅铝比、催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间对脱水反应的影响。结果表明 :在催化剂硅铝比为 1 0 99,催化剂用量为环已醇质量的 7 5% ,油浴温度为 1 80～ 1 90℃ ,反应 1h ,环已烯产率达 87 8% ,催化剂可重复使用。