用熔盐法合成Fe／Cl3—ZnCl2三元石墨层间化合物

本工作用熔盐法合成了FeCl_3—ZnCl_2三元石墨层间化合物,讨论了熔盐配比、反应温度及反应时间等合成条件对层间化含物阶结构的影响。     

合成氯乙烷新工艺的研究及其产业化

研究了催化剂种类、AlCl_3-ZnCl_2用量、馏出液连续套用、中试放大对合成氯乙烷的影响,探索了3种提供氯化氢气体方法用于合成氯乙烷,运用了自动化控制技术和大型反应器生产氯乙烷。结果表明,AlCl_3-ZnCl_2是催化合成氯乙烷的优良催化剂;当乙醇∶氯化氢∶AlCl_3∶ZnCl_2(摩尔比)为1∶1. 07∶0. 4∶0. 4时,该催化体系具有最好的催化效率;当馏出液连续套用时,氯乙烷收率更高。硫酸-盐酸法、解析-增浓盐酸循环系统法和副产物氯化氢气体法均可为合成氯乙烷提供氯化氢,副产物氯化氢气体法更具有发展前景。自动化控制技术和大型反应器的应用赋予了氯乙烷生产的安全性和高效性。     

碱性条件下FeCl_3-ZnCl_2铜藻基活性炭去除Cr(Ⅵ)

以铜藻为原料,采用FeCl_3和ZnCl_2作复合活化剂制备铜藻基活性炭(SAC-CA),通过正交实验考察了活化温度、活化时间、浸渍比等因素的影响,确定了最优制备条件,并对SAC-CA的理化性质进行表征。结果表明:SAC-CA的最优制备条件为活化温度500℃、活化时间3 h、m(FeCl_3)∶m(ZnCl_2)∶m(铜藻)为1∶2∶1,此时活性炭得率为32.15%。最优工艺下制得的SAC-CA比表面积为1 277.23 m~2/g,表面酸性官能团含量为2.5 mmol/g。在p H为8~10的碱性条件下,SAC-CA投加量为2 g/L,Cr(Ⅵ)初始质量浓度为20 mg/L时,SAC-CA对Cr(Ⅵ)的去除率95%,远高于ZnCl_2或FeCl_3分别作活化剂时的去除率,表明该法适于碱性体系下含Cr(Ⅵ)废水的处理。     

10,10’-二溴-9,9’-联蒽合成工艺改进

报道了一种有机电致发光材料中间体10,10’-二溴-9,9’-联蒽的合成工艺方法。结果表明,在乙酸乙酯和冰醋酸(体积比=1∶1)的混合溶剂中,以锌粒和浓盐酸为还原剂,蒽醌为原料,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂,两步法反应合成10,10’-二溴-9,9’-联蒽,总产率达到72.3%。该法具有生产周期短、反应条件温和、纯化简单、成本低、产率高等优点。     

新型酯化催化剂及其制备和应用技术

申请号 85102395 申请日 1985.7.4申请人中国科学院地址广东省广州广州化学研究所市五山本发明采用经过处理的沸石分子筛作为醇酸直接酯化反应的催化剂。天然(或合成)丝光沸石经过一定的化学处理,成为一种缺铝氢型丝光沸石,其化学组成为含SiO_265～90％,Al_2O_32～5％。处理方法是:把1千克天然丝光沸石破碎后(直径1～3毫米)的颗粒加至4千克0.5N～4N的盐酸或硫酸溶液(或1千克粉状的合成丝光沸石加     

含硫化物少的沉淀硫酸钡的制法

在含硫化钡的溶液中添加盐酸,生成氯化钡水溶液,再加硫酸沉淀出硫酸钡。副产的盐酸可循环使用。该法由以下两个工序组成: (1)在含硫化钡的溶液中,加入较高浓度的盐酸进行反应,其反应式如下: BaS+2HCl→BaCl_2+H_2O制得BaS的浓度为0.8摩尔以上的水溶液。(2)在上述生成的氯化钡水溶液中,加     

ZnCl_2改性低熔点PA6的结晶及力学性能研究

利用熔融共混法制备了不同氯化锌(ZnCl_2)用量下的聚酰胺6(PA6)/ZnCl_2复合材料,分别采用差示扫描量热仪(DSC)、动态力学分析仪(DMA)、电子拉伸机等对不同ZnCl_2用量下PA6/ZnCl_2复合材料的结晶行为及力学性能进行了研究。结果表明:随着ZnCl_2用量的增加,PA6/ZnCl_2复合材料的拉伸强度和弯曲强度均呈现先增大后减小的趋势,当ZnCl_2质量分数为5%时,复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别达到最大值70.39 MPa和64.71 MPa,较纯PA6分别增加了7.5%和降低了28%;随着ZnCl_2用量的增加,PA6/ZnCl_2复合材料的玻璃化转变温度逐渐增大,结晶能力下降,结晶度减小,结晶度由原来的34%变为13%。     

ZnCl_2催化尿素与苯酚合成氨基甲酸苯酯反应研究

采用催化剂筛选、正交实验、单因素实验、红外表征等实验手段,对尿素与苯酚合成氨基甲酸苯酯(PC)的反应性能及反应机理进行了研究。结果表明,在以ZnCl_2为催化剂,n(尿素):n(苯酚)=1:36、催化剂用量为物料总质量的1%、反应温度150℃、反应时间9 h的较好反应条件下,PC收率可达64.25%。ZnCl_2催化尿素与苯酚合成PC的反应机理为:尿素与ZnCl_2首先形成新的配位配合物,即ZnCl_2中Zn~(2+)与尿素羰基上的氧进行配位,使碳原子上的正电荷增多,进而碳原子被活化;然后苯酚中显负电的苯氧基作为亲核试剂进攻配合物中羰基碳原子,从而完成亲核取代反应生成目的产物PC。     

草酸—硫酸分步再生法处理阳柱

一、概述目前,用离子交换法处理含铬废水,用的厂家很多,但是它的再生液目前大都没有处理或回收利用,少数厂只是用碱中和后直接排放,造成二次污染。阳离子交换柱再生液虽然量不太大,但酸性强,含金属离子浓度也较高,(比一般废水浓度要高几十倍)目前大多数阳柱采用6～8%的盐酸再生,因此再生液中主要是金属的氯化物(CrCl_3、FeCl_3、CuCl_2及ZnCl_2     

活性炭生产中ZnCl_2溶液除铁措施探讨

本文提出化学法生产活性炭回收工段定期净化处理高浓度ZnCl_2溶液中的除铁措施。实验表明,采用加氧化剂——KMnO_4,并用NaOH调节溶液pH至3.5的方法,常温下除铁效率可达80％,而ZnCl_2沉积量在8～10％以内。     

高氮掺杂多孔炭材料的制备及其氧化还原性能研究

催化剂是影响燃料电池阴极氧化还原反应(ORR)的重要因素。铂等贵金属可以作为有效的ORR催化剂,但其资源有限,价格高昂。氮掺杂多孔炭材料(NPC)具有价格低、导电性高等突出优点,使其成为当前金属铂催化剂的重要替代材料。本研究采用细乳液聚合合成聚丙烯腈(PAN)微球,然后浸渍挥发性电解质ZnCl_2溶液,经预氧化、炭化制得高氮掺杂多孔炭材料(NPC)。ZnCl_2作为活化剂兼具溶剂和活化扩孔双重作用,炭化时ZnCl_2的挥发增加了NPC的孔隙率,制备出的NPC比表面积大(1 776 m~2/g),含氮量高(10%)。用于ORR,起始电位为0.9 V vs RHE,电子转移数约为4,说明NPC具有良好的氧化还原性能。     

CuO@C催化过二硫酸盐降解盐酸四环素研究

采用溶剂热法制备了含铜金属有机骨架材料(Cu-MOFs),并进一步碳化得到了CuO@C催化剂。研究了CuO@C催化过二硫酸盐(PS)降解盐酸四环素的效能,考察了CuO@C投加量、PS投加量、盐酸四环素初始浓度及反应溶液初始pH对PS/CuO@C体系降解盐酸四环素效果的影响。结果表明,当CuO@C投加量、PS投加量、盐酸四环素浓度分别为0.150 g/L、1.00 mmol/L、20μmol/L时,盐酸四环素的去除率可以达到90%。在一定范围内,催化剂和PS投加量增加、盐酸四环素含量降低以及碱性环境更有利于PS-CuO@C体系中盐酸四环素的降解。通过投加叔丁醇和乙醇2种猝灭剂,证实了盐酸四环素的降解主要由SO_4~(·-)及其转化的HO·共同作用的结果。     

过氧化氢氧化法合成四氯苯醌的研究

以对苯二酚,过氧化氢,盐酸为原料,以盐酸与醋酸(比例为2∶3)为溶剂,间歇滴加过氧化氢,阶梯程序升温反应,反应分别在45℃、70℃、95℃三阶段进行,原位生成氯气氯化合成四氯苯醌。合成四氯苯醌的收率和纯度都可达97%     

新型席夫碱缓蚀剂的合成及性能研究

以苯甲醛、A胺为原料合成一种席夫碱酸化缓蚀剂,通过正交试验优化得出最佳合成条件如下:n(胺):n(醛)=0.8,反应时间8h,反应温度60℃,催化剂加量为0.5%。用失重法评价了席夫碱在盐酸溶液中的缓蚀性能。在15%盐酸中,当缓蚀剂加量为1.0%时,N80钢片的腐蚀速率为0.9534 g·(m2·h)-1,低于SY/T 5405-1996《酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标》中的一级标准。     

ZnCl_2对聚乳酸结晶行为和加工性能的调控

加入氯化锌(ZnCl_2)在熔融状态下对聚乳酸(PLA)进行改性,以利用路易斯酸ZnCl_2的配位作用屏蔽PLA分子链间氢键,使其分子间作用力减弱,从而使PLA在较低温度下即具有较高的流动性。结果表明:ZnCl_2的加入使PLA的结晶度降低,但结晶速率增大,黏流温度大幅降低,从而得到可用于低温加工的PLA材料。同时,ZnCl_2的加入使PLA的分子量分布变窄,分子量和玻璃化转变温度降低,热分解温度显著下降。     

氯化物水溶液中Zn（Ⅱ）离子在钛阴极上还原的反应机理研究

本文采用多种电化学研究方法探讨了氯化物水溶液中 Zn(Ⅱ)离子在钛阴极上还原的电极反应机理和电极过程动力学规律。研究表明:氯化物水溶液中的 Zn(Ⅱ)离子在钛阴极上还原时,其两个电荷的传递是一步完成的,电极过程具有扩散传质步骤控制的可逆电极过程动力学规律。当 Zn(Ⅱ)离子在氯化物水溶液中主要以 ZnCl_3~-络合离子形式存在时,电极反应的可能机理为:ZnCl_3~- ZnCl_(2(aq))+Cl~-ZnCl_(2(aq))+2e→Zn+2Cl~-     

路易斯酸盐ZnCl_2催化合成甘油类缩醛(酮)的研究

研究了ZnCl_2催化丙三醇与环已酮、丁酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、二苯甲酮、苯甲醛等10余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、ZnCl_2用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果表明,ZnCl_2对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能,选择性一般在94%以上,转化率也在80%以上。     

3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3,5二氯对氨基苯磺胺,研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(C6H6N2O2S)∶n(30%HCl质量分数)=1∶13.7,7gAlCl3晶体溶于剩余的盐酸中,于H2O2滴加一半时加入,H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81.0%,熔点为204～205.5℃。     

2-乙基蒽酮的合成研究

以锡粉和36%～38%盐酸还原2-乙基蒽醌来合成2-乙基蒽酮,对合成过程中加料方式、回流时间、原料配比、溶剂种类等影响因素进行考察,并采用高效液相色谱对样品进行分析,得出较优的反应条件为:以冰乙酸为溶剂,n(2-乙基蒽醌)∶n(锡粉)=1∶2,每隔10min加一次盐酸,约在2h加完,回流1.5h,在此条件下合成的2-乙基蒽酮的总含量为86%。     

对氯代氯化苄的合成

对氯代氯化苄是合成杀螨剂“氯杀”的重要中间体之一。制备的方法,一般是采用氯甲基化反应,在氯化苯的对位上引进一个氯甲基:C_6H_5Cl CH_2O HCL气→ZnCl_2 ClC_6H_4·CH_2Cl H_2O作者曾以三聚甲醛为原料进行合成,收率为80%(见“化学世界”,14,182～184,1959)。为了探索不同形态的甲醛对合成反应的影响,近来作者又分别以多聚甲