DL—天冬氨酸合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ－天冬氨酸。对影响反应收率的原料配比,反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究。所得最佳合成条件如下,氨水与马来酸酐物质的量比＝５：１反应时间６ｈ,反应温度１４０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比＝０．１５：１。在最佳工艺条件下,产品总收率为６０．３％。纯度达到９９％,并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

绿色水处理剂聚天冬氨酸的合成和性能研究

以马来酸酐为单位．采取热集合，合成聚天冬氨酸(PASP)，利用正交分析得出最佳合成工艺条件；研究了可生物降解性能、缓蚀性能和阻垢性能。研究结果表明，在n马来酸酐：n氨水为1．5～2．5．75℃～85℃加热环化4h。在160℃油浴热聚合1h，水解得到的聚天冬氨酸具有投加量小、缓蚀阻垢性能和可生物降解性能比常用水处理剂好的性能。     

二元共聚物P（MA-AA）的合成工艺研究

介绍了马来酸酐（MA）与丙烯酸（AA）共聚的基本原理。探讨了共聚物P（MA-AA）的聚合反应中引发剂用量、聚合温度、单体配比、聚合时间等因素对螯合性能及分散性能的影响,通过改变引发剂滴加方式和氮气保护等工艺提升聚合物的皂洗能力。     

酶法合成L—天冬氨酸的动力学初探

进行了由富马酸转氨生成Ｌ－天冬氨酸的酶反应动力学的初步研究，考察了酶活性的稳定性，底物浓度和酶浓度对酶反应速率的影响，针对高浓度底物对酶反应的抑制作用，提出了一个动力学模型方程：ｒｓ＝２１．４４ｅ０／（１＋０．０１０４４／ｓ＋ｓ／２．６３）－８９．７（ｓ－０．０６４）＾２，该模型方程在ｓ＝０．０２～０．１２ｋｇ／Ｌ范围内能较好地拟合实验数据。     

苯乙烯-马来酸酐交替共聚的合成研究

本实验以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,甲苯为溶剂,采用溶液沉淀聚合工艺合成了苯乙烯-马来酸酐共聚物,并详细考察了单体配比、单体浓度对聚合反应的产率和分子量的影响,对比了链转移剂对聚合产物分子量的影响.进一步通过红外,聚合物粘均分子量测定,对共聚物进行表征.     

阻垢剂的合成与性能研究

以马来酸酐、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯为单体，水为溶剂，过氧化二苯甲酰（BPO）为引发剂合成一种白色丝状固体共聚物阻垢剂，主要研究该阻垢剂对含CaCO3模拟水的阻垢效果，分析了阻垢率与阻垢剂用量、pH、Ca^2＋浓度、碱度、恒温温度以及恒温时间之间的关系及不同温度下的钙容忍度的变化量,结果表明：在pH=6，Ca^2＋的浓度（CaCO3）或碱度（HCO3^-）的浓度为250mg／L，在80℃的温度下恒温10h，阻垢剂用量为8mg／L时，阻垢率高达96％，而在80℃的温度下，钙容忍度可达到800mg／L．该阻垢剂是一种性能优良的水处理阻垢剂，可广泛应用于各类循环冷却水处理．     

马来酸酐一步法合成富马酸二甲酯的研究

以马来酸酐和甲醇为原料，以对甲基苯磺酸和硫脲为催化剂，对采用一步法合成富马酸二甲酯的反应进行了研究。得出的最佳工艺条件是：马来酸酐10g，原料摩尔比（甲醇：马来酸酐）为6：1，催化剂质量比（硫脲：对甲基苯磺酸）为6：1，催化剂用量为2.1g，反应时间3h，产率可达76.7%。     

微波法合成聚天冬氨酸阻垢剂

以马来酸酐和氨水为单体原料,用微波法合成聚天冬氨酸(PASP)阻垢剂,考察了合成条件,表征了PASP结构。结果表明,最佳合成条件为马来酸酐与氨水摩尔比1∶1.8,微波照射强度23 611 W.m-3下缩聚反应25 min;阻垢性能实验水中Ca2+浓度为240 mg.L-1时,阻垢率可达到90%以上,特别适用于低矿化度(Ca2+浓度200~600 mg.L-1)的工业循环冷却水和油田回注水;本工艺与传统加热法合成PASP相比,避免了高温反应,明显缩短反应时间,提高了反应效率,降低了生产成本,而且对环境无污染。     

聚天冬氨酸液相催化合成及其阻垢性能研究

以L-天冬氨酸为原料,在碳酸丙烯酯介质中进行催化聚合合成了PASP,分析了产品红外谱图与核磁共振谱图的特征,研究了反应条件对PASP产率的影响和PASP分子量对其阻CaCO3垢效果的影响,考察了PASP对CaCO3的阻垢性能。结果表明,合成产品具有：PASP结构特征,聚合反应的最佳条件是：反应温度为165℃,Cat．／ASP的化学计量数为0．18,反应时间1h．这时PASP粘均分子量为10000左右,其阻CaCO3垢效果最好．     

噻吩-2,5-二羧酸的合成

为缩短合成噻吩-2,5-二羧酸的反应时间,得到适合于工业化生产的工艺条件．利用己二酸与氯化亚砜直接氯化、关环的反应,对噻吩-2,5-二羧酸合成工艺条件进行研究．结果表明,适合工业化的工艺条件为：己二酸用量为10g,氯化亚砜总用量为45mL,氯化亚砜分两次加入．第一次加入氯化亚砜15mL,第二次加入氯化亚砜30mL;当反应温度达105℃时,加入乙酰氯3mL：反应总时间为20h,反应时间较传统工艺缩短了10h,产品收率为72．1％．     

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成

2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化.     

4-(2-苯并(噁)唑基)苯甲酸的氧化合成

采用气-液两相常压催化氧化法,以Co(AcO)2/Mn(AcO)2/NaBr为复合催化剂,合成了一种新型荧光增白剂中间体4-(2-苯并唑基)苯甲酸。考察了反应条件对收率的影响。实验结果表明,在催化剂质量分数1%、n(Co)∶n(Mn)=1∶3、溶剂质量分数80%、反应时间4 h、反应温度110℃、氧气速率15 mL.min-1条件下,单程收率达93%。脱水处理后反应液可循环使用5次,平均收率大于90%。     

2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物:(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料,经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2 (4 甲酰基苯偶氮) 7 (4 安替吡啉偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸],产率为63.1%.(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4 氨基安替吡啉为原料,经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物,产率为52.6%.产物的结构经红外光谱表征.     

四氮唑乙酸的合成

以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为主要原料 ,合成了四氮唑乙酸 ,对其合成工艺条件进行了研究。得到较佳的工艺条件为 ,n(甘氨酸 )∶ n(叠氮化钠 )∶ n(原甲酸三乙酯 ) =1 .2 5∶ 1 .2∶ 1 ,反应温度 60℃ ,反应时间 2 .5 h。在上述条件下 ,产品收率达64% ,纯度达 98%以上。通过 FT- IR及1H- NMR确定了其结构。     

Lewis酸催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯

以路易斯酸为催化剂，己酸与2-二乙氨基乙醇酯化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯．最佳工艺条件：硫酸钛作催化剂，甲苯作溶剂，115-155℃之间回流脱水5h．收率最高达91．2％。     

二氢枯茗酸催化脱氢合成对异丙基苯甲酸的新方法

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸．考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件：5％Pd／C用量为原料的5．3％（质量比）、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90％．催化剂重复使用5次后活性是原来的89％．     

杯[4]芳烃磺酸钠催化合成乙酸正丁酯

以杯[4]芳烃磺酸钠为催化剂,以乙酸与正丁醇为原料,通过酯化反应合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响,产品进行折光指数检测。结果表明,杯[4]芳烃磺酸钠作为催化剂,乙酸物质的量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.2,催化剂质量为1g,反应时间为4h时,酯化率可达81.41%,杯[4]芳烃磺酸钠可以重复使用多次。     

一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸的合成

一水合-L-(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸是重要的手性药物拆分剂,但其价格昂贵,因此,我们对其合成方法进行了研究.采用2R,3R-酒石酸、苯甲酸、亚硫酰氯为原料,苯甲酰化伴随脱水反应生成二苯甲酰酒石酸酐,然后酸酐水解得到目标产物,以酒石酸计,一水合二苯甲酰酒石酸的总收率为70.9%,该方法采用亚硫酰氯将反应生成的苯甲酸酰化后重新利用,反应收率高、后处理简便.产物结构经旋光度的测定,与报道结果一致.该方法工艺条件易于控制,污染少.