基于氢碘酸还原氧化石墨烯的研究

在石墨烯的多种制备方法中,我们选用氧化-还原法制备以保留石墨烯上的某些官能团,获得较高的电导率。我们采用改进Hummers法,以高锰酸钾与石墨粉质量比9∶1为原料,浓硫酸为溶剂更安全高效地制备氧化石墨烯(GO),避免高温氧化时大量破坏石墨的面内共轭结构。采用氢碘酸法、氢碘酸乙醇法、氢碘酸乙酸法三种途径来制备还原氧化石墨烯(r GO),比较发现氢碘酸乙酸还原法是温和高效的还原策略,即在一定量乙酸及55%的氢碘酸的混合液中,氧化石墨烯粉末在40℃下还原2d,其电导率达14600S/m,高于其它两法。通过改进氧化还原条件,制备了仅边缘修饰,面内共轭结构几乎无破坏的石墨烯。制备的r GO在邻二氯苯中能够很好地分散,其后用含溴修饰剂对其进行了边缘修饰,引入了可作为反应位点的溴原子。     

改进Hummers法合成氧化石墨及机理探讨

通过延长中温阶段反应时间,对传统Hummers法进行改进,并对所制得氧化石墨烯进行表征及机理分析。结果表明,文章对传统Hummers法的改进,在没有降低石墨的氧化程度的基础上,将反应控制在一个低温、安全稳定的环境下进行,减少了危险,降低了能耗。     

改进的Hummers法制备工艺对氧化石墨烯吸附亚甲基蓝性能的研究

为使改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO)制备工艺的可控性更好,以亚甲基蓝(MB)作为目标污染物,采用单因素实验方法对改进的Hummers法制备工艺进行了优化制得GO。通过扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对GO进行了表征。结果表明:当H_2SO_4质量分数为86%、H_2SO_4用量为29 mL、KMnO_4加入时间为90～120 min、反应温度为14～16℃时,GO对MB的去除率达到95.63%。     

改进Hummers法制备氧化石墨烯及其吸附铜离子研究

为了探明氧化石墨烯吸附重金属离子的特性,采用改进的Hummers法,制备了氧化石墨烯(GO),采用FTIR、Raman、XRD、XPS和AFM对其进行了表征。对比了不同溶液初始p H值、Cu2+初始浓度、吸附时间、反应温度和离子强度下,GO对Cu2+的吸附效果。结果表明,氧化处理后,GO含有羧基、羟基和环氧基等含氧官能团,C、O质量比达到2.0,厚度约为1.0 nm,层间距约为0.97 nm。GO对Cu2+的吸附在90 min内达到平衡,其吸附容量在p H值小于6.0时随p H值的升高而升高,随温度的升高而升高,随Cu2+初始浓度的增大而增大。在298 K,p H值为5.5,Cu2+初始质量浓度为50 mg/L时,GO对Cu2+的平衡吸附容量为91.6 mg/g。GO对Cu2+的吸附过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,是均匀的单分子层吸附且由化学反应控制,GO对Cu2+的吸附是自发的吸热过程。     

氧化石墨烯制备方法的改进研究

Hummers法在制备氧化石墨烯过程中会产生有毒气体且存在废液难处理的问题。本文对浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾三种氧化剂的氧化效果进行研究,发现浓硫酸和硝酸钠对石墨的氧化作用非常有限,Hummers法中起主要作用的氧化剂是高锰酸钾,进一步用不含硝酸钠的改进Hummers法制备氧化石墨烯,通过拉曼光谱、X射线衍射和傅里叶红外光谱等表征方法证实该方法制备的氧化石墨烯被氧化程度较高、含氧官能团丰富,可有效解决氮氧化物等有毒废气的产生,以及含硝酸根离子和钠离子废液难处理的问题,制备过程更为简洁、更加绿色环保,对大规模制备氧化石墨烯有重要意义。     

氧化石墨烯-壳聚糖-聚乙二醇纳米复合物的制备及表征

针对纳米氧化石墨烯(NGO)在生理溶液中易聚集沉淀的问题,文中将壳聚糖-聚乙二醇接枝聚合物通过缩合反应与NGO共价连接,得到氧化石墨烯-壳聚糖-聚乙二醇(NGO-CS-PEG)纳米复合物。采用FTIR,SEM,DLS等方法对复合物进行表征。在FTIR图谱中,1776,1480 cm-1处同时出现酰胺键特征吸收峰,表明NGO-CS-PEG的成功制备。SEM表征结果显示复合物具有良好的单片层结构。DLS测定结果显示NGO-CS-PEG的平均粒径为282.5 nm,PDI为0.287。以PBS(p H=7.4)及DMEM细胞培养液为模拟生理溶液,纳米复合物在30 d范围内均能在溶液中稳定分散,未出现聚集沉淀现象。研究表明制备的NGO-CS-PEG纳米复合物粒径分布均匀、片层形貌良好、在生理溶液中分散稳定,为其在生物医药领域中的应用奠定了基础。     

表面修饰氧化石墨烯纳米带增强PMMA的研究

以多壁碳纳米管(MWNTs)为原料,使用纵向氧化切割法制备了氧化石墨烯纳米带(GONR),通过物理吸附作用制备了聚醚型苯并咪唑(OPBI)非共价修饰GONR(FGONR)。采用溶液浇注法制得了聚丙烯酸甲酯(PMMA)/FGONR复合材料薄膜,对FGONR及其PMMA复合材料的结构与性能进行了研究,同时对比了以MWNTs,GONR,OPBI改性MWNTs(FCNTs)增强的PMMA复合材料的力学性能。结果表明:OPBI成功地物理吸附到GONR的表面,且FGONR在PMMA中具有良好的分散性能;在PMMA/FGONR复合材料中,当FGONR的质量分数为0.5%时,复合材料的拉伸强度达到49.50 MPa,杨氏模量达到2.27 GPa,其增强效果比MWNTs,GONR,FCNTs的要好,FGONR有望作为制备高性能复合材料的一种良好的纳米填料。     

氧化石墨烯的制备及其光响应特性研究

利用改进Hummers法制备了氧化石墨烯,通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X-射线衍射谱（XRD）对其进行了表征分析,结果表明在石墨层间和边缘引入一定数量的含氧官能团,石墨烯（GR）表面已被羟基、羧基和环氧基等含氧官能团所修饰,层间距明显大于石墨层间距;在功率为20mW,波长分别为404nm、650nm、808nm的激光照射下分别测试了表征氧化石墨烯（GO）光响应特性的I-V和I-t曲线,并计算了不同波长光照下氧化石墨烯（GO）的量子效率和光电流响应度,测试和计算结果表明：氧化石墨烯（GO）在近红外光区具有很高的光敏性及良好的重现性,进一步说明GO在红外光电探测方面具有较大的应用潜力。     

纳米氧化石墨烯/芒硝基复合相变材料的制备及其热性能

针对芒硝相变材料因过冷度大、相分层严重导致相变潜热存储循环寿命缩短的问题,以Na₂SO₄·10H₂ONa₂CO₃·10H₂O-NaCl相变材料体系为基体、改进的Hummers法结合冷冻干燥和球磨工艺改性制备的亲水性纳米氧化石墨烯（Nano-GO）为添加剂,制得纳米氧化石墨烯/芒硝基复合相变材料（GO-MCPCMs）。结果表明：氧化处理过的纳米氧化石墨烯中O/C比例增加了65.75%,结构缺陷水平由0.224增至1.088,无团聚现象;纳米氧化石墨烯/芒硝基复合相变材料的结晶相变温度增至约23℃、过冷度减小至0℃、相分层消除,该复合相变体系中Na₂SO₄结晶体全部结晶为晶粒长度尺寸近于2 cm的Na₂SO₄·10H₂O;500次固-液循环前后含氧化石墨烯质量分数为0.075%的GO-MCPCMs结晶潜热值分别为156.7 J/g和149.9 J/g,...     

氧化石墨烯的功能化及其生物相容性研究

利用改进Hummers法合成纳米级氧化石墨烯(GO),并将羧基和氨基化聚乙二醇(PEG-NH2)共价交联到GO表面,形成功能化的氧化石墨烯(PGO)。考察PGO在水、PBS和生理溶液中的稳定性,并以肝脏细胞为研究对象,结合MTT细胞毒性检测,评价PGO的生物相容性。结果表明,PGO在生理溶液中最稳定,且对肝脏细胞的毒性小,具有良好的生物相容性。     

Preparation of polyacrylonitrile/graphene oxide by in situ polymerization

Highly oriented molecular structure is essential for high‐performance carbon fibers. The addition of a small amount of graphene sheets may enhance the degree of molecular orientation of precursor fibers during spinning and stabilization by limiting the disorientation of the chain segments. Graphene sheets merge into the carbon fiber structure during carbonization. The structure and properties of polyacrylonitrile containing graphene oxide (GO) prepared by in situ polymerization were investigated. With increasing GO loading, the molecular weight of the polymer decreased gradually from 69 000 g mol^?1 for the sample without GO to 60 600 g mol^?1 for the sample with 2.5 wt% loading of GO. Scanning electron microscopy and X‐ray diffraction results indicated that GO was dispersed in single layers in the polymer matrix. The degree of crystallization of the polymer with 0.5 wt% GO was increased by 8%. Moreover, differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis showed that an appropriate amount of GO, e.g. 0.5 wt%, made the carbon yield of the polymer increase by 5.0 wt%, because the GO in the composite improved the intermolecular crosslinking reaction. Copyright © 2012 Society of Chemical Industry     

Influence of the synthesis conditions on the microstructural,compositional and morphological properties of graphene oxide sheets

In this paper we report about the synthesis and characterization of graphene oxide (GO). We monitor the effects of the different synthetic processes on the morphological and structural properties of the materials. A modified Hummers' method is adopted to obtain GO powder; H₂SO₄ is employed as intercalating agent, to increase the distance between graphitic layers, while KMnO₄ is used as oxidizing reagent for introducing the oxygen functionalities in the graphitic structure. The oxidized graphite powder is treated in acid solution; different washing cycles are applied. The recovered powders are dispersed in aqueous solution and sonicated for 30 min or 60 min, respectively. Subsequently, these solutions are deposited on Si and SiO₂(317 nm)/Si substrates by means of dip coating. GO powders, GO solutions and GO on substrate are characterized through several analytical and spectroscopic techniques. These analyses reveal that the sonication time and the washing procedure of the samples can influence the structure and the morphology of the graphene oxide flakes. Moreover, when KOH is employed as alkaline agent in a chemical reducing treatment of the GO powder before sonication, a considerable alteration of the native structure of graphene oxide is observed. The detailed characterization indicates that the properties of the GO samples are strongly influenced by the chemical and physical treatments to which it is subjected.     

ZnO/石墨烯复合材料的制备及性能研究

本文将采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO和通过Hummers法制备的石墨烯进行简单的一步超声复合,得到ZnO/石墨烯复合材料。利用XRD、TEM以及紫外可见分光光度计对所制备的ZnO和石墨烯样品进行测试表征,并以亚甲基蓝的降解效率来评价ZnO/石墨烯复合材料的光催化活性能。研究表明:ZnO/石墨烯的光催活性较纯氧化锌提高了4倍有余,当石墨烯质量比为15%时,ZnO/石墨烯的光催化活性最强。     

氧化石墨烯的制备及在复合材料中的应用研究进展

综述了氧化石墨烯的制备方法,重点介绍了氧化石墨烯在复合材料的制备中的巨大用途,为今后人们进行这方面的研究提供理论参考。     

氧化石墨烯的制备、结构控制与应用

石墨烯具有卓越的力学、电学、热学和阻隔性能,但疏水性、生物不相容性等缺点限制了其在诸多方面的应用。氧化石墨烯（GO）为石墨烯的衍生物,是一种新型的碳材料,边缘处具有羧酸官能团并且其表面含有羟基和环氧基团,具有良好的分散性、双亲性、生物相容性等性能,被视当代最具有发展前景的碳材料之一。本文简述了氧化石墨烯的结构模型、制备方法和官能团可控氧化石墨烯的制备,介绍了氧化石墨烯的性能和的应用进展,分析了氧化石墨烯在制备和应用方面的一些不足。最后,阐述了石墨烯未来面临的挑战以及潜在的发展前景。     

活化氧化石墨烯的制备及对甲基橙的吸附

为了提高氧化石墨烯(GO)的比表面积和吸附性能,采用氢氧化钾对GO进行高温固相活化,制备出活化氧化石墨烯(GOKOH),并将其用于对水中阴离子染料甲基橙(MO)的吸附研究。结果表明,GOKOH的比表面积可达672.48 m2/g。GOKOH能在较宽的p H范围内实现对MO的高效去除,去除率高达94.87%,吸附平衡时间约为150 min。准一级和准二级动力学拟合的理论平衡吸附容量分别为549.87 mg/g和549.45 mg/g,Langmuir模型的饱和吸附容量为632.91 mg/g。该吸附过程受边界层扩散与颗粒内扩散两个步骤控制,符合二级动力学模型和Langmuir模型,并主要以化学吸附为主。     

氧化石墨烯还原方法的研究进展

石墨烯的制备对于石墨烯的理论研究和应用研究起着重要的作用,化学氧化还原法是制备石墨烯最为重要的方法之一。综述了近年来氧化石墨烯的还原剂还原法、高温热处理还原法、电化学还原法、溶剂热还原法、催化还原法、微波还原法等多种还原方法,分析了目前各种常用还原方法的优缺点,并进一步提出氧化石墨烯还原方法未来的几个研究方向：还原前后原子结构变化及还原机理研究;新型还原方法或多种还原方法联用的研究;还原氧化石墨烯和制备复合物同时进行的研究。     

氧化石墨烯的可控还原及表征

采用Hummers修正法制备氧化石墨烯(GO),用壳聚糖(CS)作为“绿色”无毒还原剂,以反应温度和反应时间来控制氧化石墨烯的还原程度。用红外光谱、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和X射线衍射等多种表征手段研究不同还原程度的还原氧化石墨烯的结构与性能。结果表明,改变温度不能有效地控制氧化石墨烯的还原程度;在50℃低温环境下,控制反应时间可以得到不同还原程度的还原氧化石墨烯,为进一步研究不同还原程度还原氧化石墨烯的非线性光学性质奠定了基础。     

金刚烷胺/氧化石墨烯复合材料的制备及其吸附性能

以氧化石墨烯和金刚烷为原料，通过水相合成法制备了金刚烷胺功能化氧化石墨烯复合材料A/GO，以FT-IR、XRD和XPS对A/GO进行了结构表征，并考察了A/GO对有机染料的吸附性能。结果表明，与氧化石墨烯相比，A/GO对甲基蓝（AB93）表现出高效吸附性，其吸附动力学和吸附等温模型分别符合拟二级动力学和Langmuir模型，理论最大吸附容量（qm）为1250.0 mg/g。热力学分析表明，A/GO吸附AB93是自发的放热过程。A/GO吸附AB93对盐（NaCl和KCl）表现出良好的耐盐性，而CaCl2能有效地促进A/GO吸附AB93。对于刚果红和AB93等的混合染料体系，A/GO能选择性吸附AB93。     

Metal ion-directed solution-phase tailoring: from large-area graphene oxide into nanoscale pieces

Due to fascinating electronic properties and great potential in various applications, graphene has attracted great interest. Recently, much work have focused on the synthesis of different sizes and properties of graphene or graphene oxides (GOs), for example, graphene nanoribbons, nanosized graphene pieces, and nanosized triangular and hexagonal graphene sheets terminated by zigzag edges. Herein, we have demonstrated a widely available approach to fabricate the nanoscale GO pieces by directly solution-phase cutting a large-area GO sheet into nanoscale pieces via spontaneous redox reactions at room temperature. In this process, GO acts with dual functions as a model and a reducing reagent. With a typical example of silver ions, we have investigated in detail the influence of the reaction time and concentration of metal ions on yield and size of nanoscale GO pieces. Moreover, we also obtain Ag nanoparticle coating on the GO surface. Finally, a possible mechanism is suggested to explain the formation of nanoscale GO pieces.