葡萄酒有机酸的HPLC分析中色谱条件的优化

本文优化了反相高效液相色谱测定葡萄酒有机酸的色谱条件.研究表明,采用Waters Atlantis T3反相C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),保护柱为Waters Atlantis T3 Security Guard(4.6mm ×1.5mm,5μm),含1%甲醇的0.02mol/L磷酸二氢钾(pH2.7)为流动相,等度洗脱,流速为0.8mL/min,UV紫外检测器,柱温40℃,检测波长为210nm和243nm,能将7种有机酸有效分离.精密度和回收率分析表明,该方法操作简单、准确率高.     

基于一测多评法对小儿解感颗粒中5个成分的质量控制

目的 建立基于一测多评法(QAMS)测定小儿解感颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草苷5个成分的含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC),色谱柱为Waters SunFire C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 ml/mi...     

高效液相色谱法测定野蔷薇果中Vc含量的研究

建立一种高效液相色谱法测定野蔷薇中Vc含量的新方法.采用Diamonsil 5μ C18反相柱(200mm×4.6mm×5μm)分离;流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液(3:7,体积分数);柱温25℃;流速1.0mL/min;二级管陈列检测器,检测波长254nm.Vc在浓度为20mg/L～1500mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=17.136x 120.8,相关系数为0.9992,方法回收率为97%～101%相对标准偏差小于3%.该方法简便、快速、准确、适合于测定其它水果和蔬菜中Vc的含量.     

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定猪肉中的全氟化合物(PFOS、PFOA)

采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了分析检测猪肉肌肉组织中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的方法.本方法以Waters sunfire C 18柱为液相分离柱,以乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱溶液,PFOS和PFOA在10min内即能达到良好分离,定性定量离子对分别为499.0/79....     

高效液相色谱法检测橄榄果酒中的Vc和糖类物质

本文建立了HPLC法同时测定橄榄果酒样品中维生素C、果糖、葡萄糖、麦芽糖和蔗糖的方法.对橄榄果酒进行前处理,以Waters High Performance Carbohydrate Column 60A 4.6x250 mmx4μm HPLC色谱柱为固定相,乙腈-水(90:10)为流动相,蒸发光散射仪( ELSD)为...     

苹果汁中Vc的HPLC分析及抗氧化性的测定

用高压液相色谱(HPLC)法测定了苹果汁中Vc的含量。色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.01mol/L磷酸氢二氨溶液(pH2.5);流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温25℃。结果表明:回收率为98.50%～101.50%,变异系数为2.24%.并用流动注射化学发光法研究了苹果汁的抗氧化性能.     

高效液相色谱法测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地白花蛇舌草中去乙酰车叶草酸甲酯的含量,为改善白花蛇舌草的质量控制提供参考.方法 采用Waters SymmetryShield RP C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:236 nm;柱温:25℃;流速:1.0 ml...     

反相高效液相色谱法测定发酵饮料中有机酸和维生素C的含量

研究了利用高效液相色谱分离测定发酵饮料中10种有机酸和维生素C的方法。应用反相C18柱,3%CH3OH-0.05mol/L Na2HPO4(pH2.50)缓冲溶液作为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,检测波长为215nm时,可以较好地分离和测定发酵饮料中常见的10种有机酸和Vc。方法相对标准偏差0.048%～4.416%,回收率98.6%～101.9%,各成分的线性相关系数r>0.99,方法简便,具有较高的准确度和精确度,可应用于发酵饮料中有机酸和Vc的检测。     

HPLC法测定胡椒材料中6-苄基腺嘌呤残留量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定胡椒材料中6-苄基腺嘌呤残留量的检测方法。胡椒茎、叶及果实经乙腈匀浆提取,无水硫酸镁盐析分层,C18柱和石墨化炭黑柱净化后,浓缩定容,以甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(15:15:70,v/v,pH=3.5)为流动相,采用Waters nova-pak C18柱分离,UV210 nm检测,外标法定量。结果表明,方法的平均回收率为84.2%～95.4%,变异系数为3.3%～7.2%,检出限为0.006 mg/kg,整个提取分离、分析测定流程简便、快速、准确,适合胡椒材料中6-苄基腺嘌呤的分析测定。     

超高效液相色谱-质谱法测定蔬菜水果中茚虫威的残留量

建立蔬菜、水果中的茚虫威残留的超高效液相色谱- 质谱法(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,旋转蒸发仪浓缩,SEP-PAK C18 固体萃取小柱分离净化;采用Waters BEH C18 色谱柱为分离柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1% 甲酸)为流动相,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。分别加标1.0 μg/kg 和5μg/kg 进行回收实验,平均回收率达90% 以上,平行测试6 次相对标准偏差RSD<5.0%,方法的检出限(S/N=3)为0.05μg/L。     

基于高效液相法的积雪草调配总苷(TECA)测定方法探究

用高效液相法(HPLC),色谱柱为Waters uBondapak C18(3.9*300mm,10μm),流动相为甲醇∶乙腈∶水=30∶30∶40,流速为1.3ml/min,检测波长为214nm,建立积雪草调配总苷(TECA)中各组分积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸的含量测定方法,实践证明方法灵敏、准确、重复性好。     

HPLC测定刺梨果实中维生素C含量方法的优化

以"贵农5号"刺梨果实为材料,在已有的高效液相色谱(HPLC)测定维生素C(Vc)方法的基础上,对提取液、提取次数、提取液保存温度及色谱条件等方面进行了改进和优化,以期筛选出从这种高含量维生素C果实中提取测定Vc含量的适宜方法。结果表明:6%的偏磷酸较之添加2 mM EDTA、1%pvpp的提取液更适合刺梨果实Vc的提取;二次提取在刺梨果实Vc提取中很有必要;8 h内,刺梨果实Vc提取液适合在4℃保存,如果需过夜保存,应选择-20℃;所选择高效液相色谱法Vc含量在40~400μg/mL(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.80%(RSD=1.01%),可用于刺梨果实及其他高Vc含量植物材料Vc的测定。     

钼蓝比色法测定食品中的还原型维生素C

食品中的还原型维生素C(Vc)能将磷钼酸盐定量还原成亮蓝色的钼蓝络合物,通过比色即可测定出食品中的还原型维生素C的量。本文详细研究了影响显色反应的各种因素,结果表明,在酸性介质中,维生素C与磷钼酸盐的反应速度快且反应体系的吸光度稳定。在本文试验条件下,Vc浓度在0～1500μg/25ml范围内服从比耳定律。应用本法测定韭菜、桔子晶等食品中的还原型Vc,并与2,6-二氯靛酚法测定结果比较,基本一致。本文通过试验建立了一种测定食品中还原型Vc的新方法。     

HPLC法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C

建立婴幼儿配方奶粉中Vc的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温30℃;流动相:v(甲醇):v(6.8 g/L KH2PO4水溶液,用盐酸调pH2.3)=1:99;进样量5 μL;检测波长215 nm.方法的检出限50μg/g,线性范围20～200 μ/mL,加标回收率80.4～86.2%,相对标准偏差为2.90%.该法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,可用于婴幼儿配方奶粉中Vc的直接测定.     

富含维生素C食品中总黄酮含量的测定

目的建立富含维生素C食品中总黄酮的定量分析方法,解决维生素C干扰络合法测定总黄酮的问题。方法使用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱对提取物进行脱脂和去除色素,D101大孔固相萃取(SPE)小柱去除维生素C,得到总黄酮洗脱液,用硝酸铝比色法进行测定,检测波长510 nm。结果总黄酮在0~48μg/m L具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)小于5%,三个水平的添加回收率为95.31%~98.38%。考察三种不同总黄酮和维生素C比例含量的食品(Vc:总黄酮=1:1,2:1,10:1),发现随着维生素C含量增加,对总黄酮测定结果的影响越大。因此,对样品进行前处理,可以测得较为准确的总黄酮含量。结论本方法样品前处理简单、环保、快速、准确,适用于富含维生素C食品中总黄酮的含量测定。     

柱前衍生超高效液相色谱法测定核桃仁中的氨基酸含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)测定核桃仁中氨基酸的含量。文中采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),AccQ.Tag Ultraa Eluent A及AccQ.Tag Ultraa Eluent B梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,波长248 nm,柱温55℃。结果显示:17种氨基酸在0.003~0.18 mg/mL内有良好的线性关系(r>0.999 4),平均回收率(n=6)为98.5%。该方法10 min内17种氨基酸能够完全分离,具有快速、准确、重复性好的特点。     

HPLC法同时测定蓝莓汁及其发酵酒中9种有机酸

采用高效液相色谱法测定蓝莓汁及其发酵酒中有机酸含量。色谱条件为:色谱柱:Waters symmetry C1 8(4.6mm×250mm,5μm);流动相:NH4H2PO4(4g/100mL)溶液(磷酸调pH值为2.0);流速:1.0mL/min;检测波长:210nm;柱温:室温。通过该方法检测蓝莓汁及其发酵酒中9种主要有机酸:草酸、酒石酸、苹果酸、异柠檬酸、莽草酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,其平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.019%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法.方法 2 g样品经过0.5％甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C18柱为色谱柱...     

高效液相色谱法同时测定方便面中16种多环芳烃

建立一种快速、准确测定方便面中16种多环芳烃的高效液相色谱方法。方便面样品采用石油醚先进行油脂提取,再用乙腈∶丙酮(1∶1,体积比)混合溶剂提取,依次使用Waters的Oasis HLB和的Sep-Park Florsil固相萃取柱进行富集净化。经Waters PAH C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈和水的不同配比设置流动相梯度,在不同的激发波长和发射波长下用荧光检测器测定方便面中的15种多环芳烃。苊烯用紫外检测器以230 nm进行测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为75.8%～95.3%,RSD为2.87%～5.23%,检出限为0.010μg/kg～0.070μg/kg。该方法稳定、快速、简便,能满足方便面中16中多环芳烃的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。