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以乙酸和乙二醇乙醚为原料合成乙二醇乙醚乙酸酯,选用活性高的硫酸钛做催化剂,通过单因素实验,得到了适宜的合成条件为:加料量以乙二醇乙醚0.2 mol计,m(硫酸钛)∶m(乙二醇乙醚)=0.055,n(乙酸)∶n(乙二醇乙醚)=1.5∶1,环己烷用量15 mL,加热温度130℃,反应时间3 h。在该条件下,乙二醇乙醚乙酸酯收率达99%,选择性达100%;产品采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征;催化剂重复使用5次仍保持较高活性;采用TPD对硫酸钛进行了表征。 相似文献
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四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下:以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸):n(乙二醇单乙醚)=1.5:1,m(四水硫酸铈):m(乙二醇单乙醚)=0.05:1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。 相似文献
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以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了确证,考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,得到了适宜的反应条件为:以0.2 mol乙二醇单乙醚为基准,n(乙酸)∶n(乙二醇单乙醚)=1.5∶1,m(四水硫酸铈)∶m(乙二醇单乙醚)=0.05∶1,环己烷9 mL,反应温度130℃,反应时间2.5 h。在该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。 相似文献
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硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:11,自引:0,他引:11
对以十二水硫酸铁铵为催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物总质量的3.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间1.5h。上述条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达85.6%。 相似文献
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以H3PW6Mo6O40为催化剂,对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间0.75h,带水剂环己烷8mL的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为84.9%。 相似文献
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以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载磷钨酸作为催化剂,合成乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明,当磷钨酸负载量为30%,催化剂活化温度为150℃,n(醋酸):n(醇醚):1.3:1,反应时间为60min,催化剂用量为醇醚质量的8%,带水剂甲苯用量为反应物质量的15%,反应收率可达96%以上。 相似文献
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硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮 总被引:9,自引:0,他引:9
采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达91.2%。 相似文献
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阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛 总被引:2,自引:0,他引:2
在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是:反应温度为97℃,反应时间4h,n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇):0.15:0.21;带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0.15mol的情况下);强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5.8%。苹果酯的收率可达到95.02%,产品纯度w(苹果酯)达到99.5%以上。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)=1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。 相似文献
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Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol/mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol/mol)=1.4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10%,带水剂甲苯用量为反应物质量的15%,反应时间为60 min时,收率可达96%以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。 相似文献
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乙二醇醋酸酯的快速合成及其在铸造工艺中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
讨论了以乙二醇与冰醋酸为原料,采用固体催化剂,快速合成乙二醇的一醋酸酯和二醋酸酯混合物(以代号EGS表示)的方法,并通过在铸造工艺上的应用,证实了用本法合成的EGS是水玻璃砂的良好固化剂。 相似文献
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采用液相沉积法制备了由分子筛负载TiO2 /SO2 -4 的固体超强酸催化剂 ,考察了该催化剂对乙二醇单乙醚与乙酸酯化的反应条件 :反应物醇酸摩尔比 1∶1 3,催化剂用量 5 % (以乙二醇单乙醚质量为基准 ) ,催化剂活化温度 5 5 0℃ ,并以此条件合成了乙二醇单乙醚乙酯 ,产率为 84 6 %。 相似文献
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以硝酸镁晶体和硝酸铝晶体为原料,在弱碱性条件下,通过共沉淀法合成出具有水滑石类结构的含Mg-Al基复合物酸/碱双活性位催化剂。该催化剂经过花生酸改性后,用XRD、NH_3-TPD和CO_2-TPD测试表征发现,改性后的催化剂相比未改性的在性能方面有明显提高。通过固定床反应器对醋酸丁酯的乙氧基化催化工艺进行了研究,结果表明自制Mg-Al基复合物酸/碱双活性位催化剂经过花生酸改性后反应活性明显提高,产物乙二醇丁醚醋酸酯1-EBAC和2-EBAC含量显著增大,产品分布变窄。 相似文献
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强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献