NaOH催化微波法制备生物柴油的工艺研究

采用NaOH为催化剂,在微波加热下进行均相酯化反应制备生物柴油,得到最佳工艺条件为：醇油摩尔比14,催化剂含量1．2％,微波输出功率360W,反应时间2min,大豆油的平均转化率达到98．2％,优于水浴加热方式。     

微波消解/ICP-AES法测定拟薄水铝石中的微量Na和S元素

建立了同时测定工业拟薄水铝石中Na含量和S含量的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)分析方法,考察了微波消解条件、元素间干扰对测定结果的影响,建立了测定Na、S含量的标准曲线。优化的微波消解条件为：样品0.1 g,消解液(盐酸)10 mL,消解温度185℃,消解时间50 min。所建ICP-AES方法测定溶液的Na质量分数为0.07～15.00μg/g,测定结果拟合线性相关系数为1.000 00,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为100.0%～101.0%;测定溶液的S质量分数为0.10～35.00μg/g,测定结果拟合线性相关系数为0.999 99,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为95.0%～100.0%。该方法适用于Na质量分数为35～7 500μg/g、S质量分数为50～17 500μg/g的工业拟薄水铝石的Na、S含量测定。     

微波消解ICP-AES法测定白术中常量及微量元素

采用微波消解ICP-AES法测定了白术中的Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr、Cu等常量及微量元素的含量,相对标准偏差为0．94％-9．33％,回收率为91%-103％。该方法适用于植物中多种元素的测定,结果令人满意。     

微波消解ICP—AES测定润滑油及添加剂中的磷含量

研究了微波消解润滑油及添加剂样品的体系和程序,选择了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磷含量的实验条件,通过对标准样品和实际样品的测定表明,此法的检出限为9μg/L,RSD为2．12％,相对误差为5．54％,精密度及准确度能满足分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法法测定一氧化碳助燃剂中贵金属含量

采用微波消解技术,使用盐酸、硝酸和氢氟酸对一氧化碳助燃剂进行处理,得到测定样品的水溶液,选择波长265.945 nm和340.458 nm 作Pt和Pd的分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定一氧化碳助燃剂中贵金属的含量。结果表明：Pt、Pd元素校准曲线线性的相关系数均不小于0.999 0,Pt、Pd检出限分别为0.030 mg/L和0.014 mg/L;共存元素Si和Al的存在对Pt和Pd测定结果影响不大;按照本方法测定一氧化碳助燃剂样品中Pt、Pd含量的相对标准偏差（n=6）均小于3%,回收率为97.0%~104.0%。     

渣油的微波改质技术研究

以沙特中质渣油为原料,研究了微波辐射参数（温度、功率、时间）对油品降黏、脱硫、脱金属效果及族组成的影响,并研究了不同原料（沙特中质渣油、沙特轻质渣油、金陵渣油）性质对微波降黏效果的影响规律。结果表明:在实验考察范围内,油品黏度随辐射温度的升高先降低后升高,随功率的升高而降低,随时间的增长先降低后升高;硫含量随功率的增加逐渐降低;与渣油原料相比,经微波辐射后,渣油的饱和烃含量基本不变,芳烃含量略有增加,胶质、沥青质含量减少,金属（Ni、V）含量基本不变;原料中沥青质含量越高,降黏的效果越好。     

用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物

采用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物组成,用气相色谱与原子发射光谱检测器联用功能(GC-AED)进行测定。通过试验确定了顶空平衡时间为60 min、平衡温度为90℃为较佳试验条件。废碱液样品测定结果的相对标准偏差小于7%,回收率在90%以上,检测限为0.22 ng/μL。     

MTBE碱洗-萃取蒸馏脱硫实验研究

根据硫醇具有弱酸性的特点,采用碱洗-萃取蒸馏法对MTBE进行了脱硫实验研究。研究结果表明：在NaOH质量分数28%、m(NaOH):m(MTBE)=0.015、碱洗温度35 ℃、碱洗时间6 s、相分离温度35 ℃、相分离时间5 min的条件下,MTBE硫质量分数可从132.5 μg/g降至76.2 μg/g;采用DMF为萃取剂,将碱洗后的MTBE在蒸馏温度80℃、蒸馏时间25 min、剂油质量比1.5的条件下进行3级萃取蒸馏,MTBE硫质量分数可降至8.7μg/g,质量收率为99.64%;将萃取溶剂在空速60 h-1、温度100 ℃的实验条件下用N2汽提再生,经6次再生后回用, MTBE的硫质量分数均能降到10 μg/g以下,再生效果较好。     

微波辐射法分子筛组装纳米SnO2半导体材料的研究

由于锡离子水解趋势非常强烈,用常规的水溶液交换法难以实现分子筛与Ｓｎ离子交换,而用微波离子交换法能有效地将Ｓｎ引入分子筛孔内,交换效果与分子筛的类型及硅铝比有关,用ＸＲＤ、ＵＶ－ＶＩＳ方法对微波离子交换的ＺＳＭ－５分子筛进行表征。结果表明,微波了子交换有利于金属氧化物纳米材料在分子筛内部形成。     

微波消解ICP-AES法测定润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量

研究了采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测试润滑油中钙、钡、锌、镁、磷含量的方法。采用该方法钙、钡、锌、镁、磷的最低检出限分别为0．017mg／L、0．0043mg／L、0．0051mg／L、0．0035mg／L和0．030mg／L;钙、钡、锌、镁、磷标准曲线线性相关系数均达到0．999以上,元素含量从几十微克／克到几千微克／克范围内测试精密度都较高,测试结果准确。从测试过程和测试结果看,该测试方法明显优于传统的测试方法。     

苏里格气田中下二叠统砂岩储层碱损害研究

为减小苏里格气田在勘探开发过程中造成的储层损害,提高低渗气藏储层的产能,针对致密砂岩储层的碱损害进行了实验研究,分析了碱损害机理及影响因素。结果表明,pH值为9的碱液对储层损害程度为弱,与储层中高岭石含量高且晶体较大有关。pH值为12的碱液对储层不仅无损害,反而能大幅度地提高储层渗透率,这与强碱对高岭石的溶蚀有关。最后提出了可以用强碱改造纯气藏储层,在压裂过程中可用强碱作为前置液。