气相色谱法测定圆茄子中氟啶脲

目的 建立圆茄子中氟啶脲农残分析方法。方法 采用乙腈提取圆茄子中的氟啶脲,用弗罗里硅柱、石墨炭黑氨基串联柱分别对样品进行净化,利用毛细管柱气相色谱法作为检测手段,GC-ECD 进行定性定量分析。结果 氟啶脲经过石墨炭黑氨基串联柱回收率在82.38％～93.81％, 变异系数是5.31%～6.76%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。氟啶脲经过弗罗里硅柱回收率在101.07％～122.04％, 变异系数是4.29%～7.78%, 最低检出限为0.001 mg.kg?1。结论 圆茄子中氟啶脲的残留检测操作简单,灵敏度高,添加回收率理想。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-质谱联用检测方法的研究

建立了食品中环氟菌胺残留量的气相色谱-谱检测方样品中的环氟菌胺用乙腈提取,提取液加入氯化钠脱水后,用Envi-Carb/LC-NH2柱或C18固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱法测定,外标法定量。方法的回收率在81.0%～101.3%之间,测定低限为0.010mg/kg,变异系数在2.9%～10.8%之间。     

甘蓝中氟啶脲残留量测定方法的研究

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明：本方法最小检出量为1.2ng,在0.05、0.5、2mg/kg 添加水平下,添加回收率在81.95%～100% 范围内,变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求,适于甘蓝中氟啶脲的检测。     

盐析分相固相萃取-液相色谱法测定梨汁中苯甲酰脲农药

乙腈作萃取剂,盐析分相提取,弗罗里硅土固相小柱净化,反相高效液相色谱法测定梨汁中的除虫脲和氟苯脲。Diamonsil C18色谱柱,甲醇:水=85:15流动相,流速1.0mL/min,室温,260nm紫外检测。在0.5～100μg/mL范围内2组分线性良好,除虫脲和氟苯脲平均回收率分别为75.11%和83.16%,相对标准偏差为1.03%和1.74%,方法检出限0.0086μg/mL和0.0136μg/mL。     

鲫鱼组织中辛硫磷残留量测定的基质固相分散-高效液相色谱法

建立了一种测定鲫鱼组织中(肝脏、肌肉、脑和鳃)辛硫磷残留量的基质固相分散-高效液相色谱方法,以1.5 g弗罗里硅土为吸附剂,以8 mL二氯甲烷为洗脱剂进行洗脱,液相色谱检测。色谱条件为:Agilent C18色谱柱,甲醇+水(75+25)为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温设置在35℃,检测波长为280 nm。各个组织的回收率在0.525 mg/kg和2.1 mg/kg的加标水平下均在80%～110%之间,相对标准偏差<15%,检测限为0.02 mg/kg。方法精确可靠,可用于鲫鱼组织中辛硫磷残留量的检测。     

LC-MS/MS测定蔬菜中苯醚甲环唑残留的研究

使用高效液相色谱—串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑农药残留.样品前处理采用振荡、超声、均质3种方法提取,分别以QuEChERS净化柱、氨基净化柱、弗罗里硅净化柱、C18净化柱进行净化,使用高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定,对比回收率,确定最优的提取、净化方法.试验结果表明,使用振荡提取、QuEChERS净化...     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

茶叶中氟虫腈残留量的检测

研究建立气相色谱法测定茶叶中氟虫腈残留量的方法。样品用乙腈提取,弗罗里硅土(含活性炭)柱层析净化,配有μECD 检测器的气相色谱仪测定。氟虫腈的最小检测限量为2 × 10-12g,最低检测限为2μg/kg。茶叶中氟虫腈的添加回收率为74.0%～92.0%,变异系数为3.26%～10.55%。方法的准确性、灵敏度均达到农残分析的要求。     

高效液相色谱法测定熏烧烤肉中16种多环芳烃

建立一种高效、准确、能够同时测定熏烧烤肉制品中16种多环芳烃的高效液相色谱法。样品采用乙腈-正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经PAH C18色谱柱分离,乙腈和水不同配比梯度洗脱,苊烯用二极管阵列检测器在230 nm处测定,其他15种多环芳烃在不同激发与发射波长下用荧光检测器测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为71.5%～97.2%,RSD为1.6%～14.5%,检出限为0.66～4.0μg/kg。该方法高效、准确,适用于熏烧烤肉中16种PAHs的测定。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定大蒜中3种农药残留

目的 采用QuEChERS前处理方法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱联用（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）技术,建立了大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯菊酯共3种农药残留的检测和分析方法。方法 将大蒜捣碎,用乙腈-醋酸（V:V=99:1）、无水硫酸镁、醋酸钠和陶瓷均质子提取,经无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基甲硅烷（ethylenediamine-N -propylsilane, PSA）净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,在电子轰击源（electron impact source,EI）和多反应离子监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式测定,基质标准曲线校正,内标法定量。结果 该方法能快速准确测定大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯三种农药残留量,3种待测物在5.00~5000.00 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数（r2）均大于0.99,定量限（limits of quantification,LOQ）均为0.01 mg/kg,在3个添加水平（0.01、0.10、1.00 mg/kg）下,加标回收率范围为73.23%～110.00%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.33%～8.14%。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯的快速筛查和定量测定。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

Enantioselective determination of cypermethrin in pig muscle tissue by immunoaffinity extraction and high performance liquid chromatography

A high performance liquid chromatography method was developed to detect enantiomers of cypermethrin in pork muscle. Eight isomers of racemic cypermethrin were separated using a normal mobile phase of hexane–isopropyl alcohol (99.3–0.7, v/v) on a chiral CD‐ph column in 25 min. The elution order of isomers was ascertained using enantiomer/diastereomer enriched cypermethrin standards. The extracts from pork samples were cleaned up by immunoaffinity column before detection. The recoveries from samples fortified levels of 0.1 and 1 mg kg^?1 ranged from 67.3% to 113.5% with a relative standard deviation 6.7–16.8%; sufficient to effectively measure cypermethrin enantiomer concentrations in pig muscle tissue samples in the future.     

鲜切生菜加工过程对5种农药残留的影响

本文旨在研究鲜切生菜制备过程中不同处理过程对五种农药残留的影响,并评估农药残留对人体的健康风险。通过开展田间试验研究三种杀虫剂(吡虫啉、虫酰肼、氯氰菊酯)和两种杀菌剂(戊唑醇、嘧菌酯)在模拟商用鲜切生菜处理条件下的耗散情况,采用基于乙腈的乙二胺-N-丙基硅烷(Primary secondary amine,PSA)填料分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱和液相色谱-串联质谱分析验证5种农药残留分析方法的可靠性并对农药残留进行检测。结果表明,5种农药残留在用次氯酸钠洗涤后均出现显著性下降(P<0.05),在切、清洗、离心脱水、冷藏保存时鲜切生菜中5种农药的加工因子均低于1,整个处理过程大大降低了农药残留水平。体外模拟胃肠环境下5种农药的生物可给性均未达到50%。不同添加水平下,生物可给性依次为:氯氰菊酯 > 嘧菌酯 > 戊唑醇 > 吡虫啉 > 虫酰肼,结合供试农药的每日容许摄入量(Allowable Daily Intake,ADI)值发现,对人体的健康风险而言,3种杀虫剂中虫酰肼最安全,吡虫啉比氯氰菊酯安全,而杀菌剂嘧菌酯比戊唑醇更安全。通过加工可去除生菜中的农药残留,降低膳食暴露量,对保障消费者的膳食安全具有积极意义。     

苏南某市叶类蔬菜含氯有机农药残留状况分析及风险评估

目的了解苏南某市叶类蔬菜中含氯有机农药的残留状况及其质量安全现状。方法利用气相色谱法对采集自该市农贸市场、大型超市、种植基地及散户的6种主要叶类蔬菜中5种代表性的含氯有机农药(百菌清、三唑酮、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯)进行定量检测分析,采用食品安全指数开展暴露风险评估。结果 5种含氯有机农药在蔬菜样本中均有不同程度的检出,平均检出率为13.8%,百菌清、氯氰菊酯2种农药在部分蔬菜样本中的残留超标,超标率分别为0.4%和0.9%。6种叶类蔬菜的农药安全指数平均值均小于1,说明被检蔬菜的安全状态可为消费者所接受。但百菌清在菠菜和生菜中的安全指数均大于1,表明百菌清对菠菜和生菜质量安全的影响风险超过了可接受的限度。结论该地区主要叶类蔬菜的整体质量较安全,被检农药的残留状况总体良好,但对菠菜和生菜生产中百菌清的使用需加大监督管理力度,确保消费者食用蔬菜的安全性。     

壳聚糖降解液对鲜切莴笋的防腐保鲜效果

用常温水解壳聚糖得到的粘均相对分子质量Mv在1500～2000的降解液、结合热处理对鲜切莴笋进行保鲜试验。结果表明,采用质量分数50%的壳聚糖降解液、45℃浸泡2min的处理方法,鲜切莴笋的微生物生长以及褐变被明显抑制,在贮藏期9d内,细菌总数在106cfu/g左右,PPO活性峰值比对照降低46%,Vc含量高于对照56%,感官品质保持良好。     

绿茶中氯氰菊酯检测的5种净化方法比较

目的比较分析5种不同净化方法(Cleanert TPT小柱、Qu ECh ERS、Tea Column小柱、GCB小柱、GCB/NH_2小柱)对绿茶中氯氰菊酯检测结果的影响。方法采用不同的固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化方法,对仪器、色谱柱及定量方法的选择均进行了考察,计算不同方法的回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)。结果采用Cleanert TPT净化小柱的回收率低于50%,以Qu ECh ERS净化包、Tea Column、GCB、GCB/NH_2小柱处理后的样品回收率均可达到80%以上。结论在所选的5种净化方法中,4种净化方法均满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相关要求,检测机构可根据自身情况选择或进行改进。     

不同保鲜袋对意大利生菜的保鲜效果

目的筛选出适宜云南生菜保鲜的包装。方法分别采用FM、GJ4、GJ2、GZ2和CK等5种包装,通过贮藏中感官评价、含水量、相对电导率值的变化趋势,研究其对生菜保鲜效果的影响。结果贮藏到7d,FM、GJ4、GJ2、GZ2和CK的感官评分分别为6.25、6.25、6.00、6.25和6.00,均高于临界值(5),即所有保鲜袋均能在7d内较好的维持生菜的商品性。贮藏13d生菜的含水量为FM(91.31%)GJ4(91.20%)GZ2(91.12%)GJ2(91.07%)CK(90.72%),与材料厚度FM(2.5～3丝)、GJ4(4丝)、GZ2(2丝)、GJ2(2丝)和CK(1.5丝)基本成正比; Vc含量由高到低分别为:FM(52.98 mg/100 g·Fw) GJ2 (50.90 mg/100 g·Fw) GZ2(49.60 mg/100 g·Fw) CK(44.67 mg/100 g·Fw)GJ4(38.18 mg/100 g·Fw);厚度较低的CK和较大的GJ4保鲜袋的相对电导率值分别为6.86%和5.77%,高于FM(5.04%)、GZ2(4.81%)和GJ2(5.37%),说明保鲜袋厚度对生菜保鲜效果存在较大影响。结论 FM保鲜袋厚度适中,贮藏13 d能够较好的保持生菜贮藏中的Vc含量(52.98 mg/100 g·Fw)和水分含量(91.31%),维持较低的相对电导率值(5.04%),是生菜包装的最佳选择。     

抗褐变剂处理及MAP技术保鲜莴苣效果的研究

研究了抗褐变剂处理和MAP技术保鲜莴苣的效果及莴苣贮藏过程中常见病害的抑制情况。研究表明 :质量分数 0 .5 %的抗坏血酸 +质量分数 0 .5 %的抗柠檬酸能够较好地抑制莴苣的酶促褐变 ;MAP技术中以 φO2 +φCO2 +φN2 =1% +2 % +97%保鲜莴苣的效果较好 ;在莴苣低温贮藏的 6d内 ,O2 及CO2 的体积分数基本达到动态平衡 ,并且分别维持在 9%及 2 6%左右 ;10 0mg/kgH2 O2 +MAP(φO2 +φCO2 +φN2 =1% +2 % +97% ) +低温 (4℃ )能够很好地抑制莴苣贮藏过程中的常见病害