P204萃取分离ICP-AES法测定CeO_2标准物质中La,Pr,Nd,Sm,Gd和Y

采用ＨＮＯ_３和Ｈ_２Ｏ_２一溶解试样,在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ_３介质中,以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅲ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ）,继以Ｐ２０４／ＣＣｌ_４萃取Ｃｅ（Ⅳ）,将三价稀土元素与四价体分离,用ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定ＣｅＯ_２标准物质中Ｌａ,Ｐｒ．Ｎｄ,Ｓｍ,Ｇｄ和Ｙ,分析结果均落在标准值的置信区问内,ＲＳＤ＜６％．     

P_（204）萃取分离──ICP／AES法测定CeO_2标准物质中La、Pr、Nd、Sm、Gd和Y

本文采用ＨＮＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解试样，在８ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中，以溴酸钾将Ｃｅ（Ⅲ）氧化成Ｃｅ（Ⅳ），继以Ｐ２０４／ＣＣｌ４萃取Ｃｅ（Ⅳ），将三价稀土元素与四价铈分离，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定ＣｅＯ２标准物质中Ｌａ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ和Ｙ，分析结果均落在标准值的置信区间内，ＲＳＤ＜６％。     

多组分硫酸体系P507萃取分离铈(Ⅳ)工艺

本文对２－乙基己基膦酸单２－乙基己基酯（Ｐ５０７）从含有Ｃａ２＋、Ｆｅ３＋、Ｆ－、ＰＯ３－４、Ｔｈ４＋、Ａｌ３＋、Ｍｎ２＋的多组分硫酸稀土溶液中一步萃取分离铈（Ⅳ）工艺进行研究,得到纯度≥９９．９％的氧化铈产品及少铈碳酸稀土产品（ＣｅＯ２／ＲＥＯ≤３％）。     

铬铁矿的快速溶解方法及用分光光度法测定铬

Ｃｒ２Ｏ３和铬铁矿能溶于Ｈ２ＳＯ４－Ｌｉ２ＳＯ４Ｃｅ（ＳＯ４）２（２０／１０／１Ｖ／Ｗ／Ｖ），Ｈ２ＳＯ４－Ｌｉ２ＳＯ４－ＭｎＯ２（２０／１０／１Ｖ／Ｗ／Ｗ）或Ｈ２ＳＯ４－Ｌｉ２ＳＯ４－ＫＩＯ４（２０／１０／２／Ｖ／Ｗ／Ｗ）中，生成的混浊溶解可用Ｈ２Ｏ２处理或溶剂萃取使之变得清亮，而后用分光光度法在６１４ｎｍ处测定铬。     

三价铁离子介质中硫化银的浸出

用转盘技术研究了合成Ａｇ２Ｓ在ＦｅＣｌ３－ＨＣｌ和Ｆｅ２（ＳＯ４）３－Ｈ２ＳＯ４介质中的浸出。在ＦｅＣｌ３－ＨＣｌ介质中，温度为４０－９５℃的范围内，Ａｇ２Ｓ较快地溶解，且随之主要形成元素硫。溶解动力学始终服从抛物线速率定律。速率与转盘速度无关，也与ＦｅＣｌ２浓度（当＞０．０３ｍｏ．／Ｌ时）无关。     

稀土二茂铁甲酸配合物的XPS研究

本文对二茂铁甲酸作为配体与十四种稀土元素形成的配合物进行了ＸＰＳ谱测定，讨论了它们的组成及Ｌｎ４ｄ５／２、Ｏｌｓ、Ｃｌｓ、Ｆｅ２ｐｌ／２、Ｆｅ２ｐ３／２谱和伴峰现象，说明了配合物形成过程中稀土化合物的电子结构变化和成键情况，配合物的组成为：［η５Ｃ５Ｈ５Ｆｅη５Ｃ５Ｈ４ＣＯＯ］３Ｌｎ·Ｈ２Ｏ，（Ｌｎ＝Ｌａ～Ｌｕ，Ｐｍ除外）。     

氧化钇标准物质中CeO_2，Pr_6O_（11），Dy_2O_3，PbO，NiO

氧化钇标准物质中ＣｅＯ_２，Ｐｒ_６Ｏ_（１１），Ｄｙ_２Ｏ_３，ＰｂＯ，ＮｉＯ，ＣａＯ的ＩＣＰ－ＡＥＳ测定江瑞源（福建省测试技术研究所，福州，３５０００３）高纯稀土中杂质测定有控制气氛电弧法、色层分离电弧法及ＩＣＰ－ＡＥＳ法等。而ＩＣＰ－ＡＥＳ法对高纯?..     

镧系元素高氯酸盐苯丁基亚砜配合物的合成与表征

本文以稀土高氯酸盐ＲＥ（ＣｌＯ_４）_３ｎＨ_２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ~（３＋）、Ｃｅ~（３＋）、Ｐｒ~（３＋）、Ｎｄ~（３－）、Ｓｍ~（３－）、Ｅｕ（３＋），ｎ＝６～７）与苯丁基亚砜ＰＢＳＯ（Ｃ_６Ｈ_５Ｃ_４Ｈ_９）在无水乙醇体系中合成出六个新配合物，并对配合物进行了元素分析，稀土离子含量测定，配体ＰＢＳＯ含量测定ＣｌＯ_４~－含量测定、ＩＲ谱、导电、ＴＧ－ＤＴＡ分析及Ｘ－射线粉末衍射。确定了配合物的组成为［ＲＥ（ＢＰＳＯ）_７（ＣｌＯ_４）］（ＣｌＯ_４）_２，配位数为８，电解质类型为１：２。     

从高镁低锂卤水中萃取锂的机理研究

研究了ＳＫＳＥ混合萃取剂在高氯离子浓度和弱酸性条件下，以ＦｅＣｌ３为共萃取剂从高镁卤水中萃取锂的反应。测定了ＳＫ和ＳＥ的浓度对萃取的影响。用化学分析法、斜率法确定萃合物组成为ＬｉＦｅＣｌ４·ＳＫ·２ＳＥ；红外光谱分析认为在此体系中萃取锂为溶剂化萃取机理，ＳＫ中Ｃ＝Ｏ键和ＳＥ中Ｐ＝Ｏ、Ｃ－Ｏ键上的氧原子主要参与键合配位，其萃取反应方程式为Ｌｉ＋（ａ）＋ＦｅＣｌ－４（ａ）＋ＳＫ（ｏ）＋２ＳＥ（ｏ）＝（ＬｉＦｅＣｌ４·ＳＫ·２ＳＥ）（ｏ）     

硫酸钠复盐法分离Ce（Ⅳ）和RE（Ⅲ）过程中影响分离效果的因素的研究

在硫酸稀土溶液中，用Ｎａ２ＳＯ４复盐法分离Ｃｅ（Ⅳ）和ＲＥ（Ⅲ）时，研究了溶液中Ｆ－浓度、Ｎａ２ＳＯ４加入量、反应时间、温度和溶液的酸度对Ｃｅ（Ⅳ）提取率的影响，以及复盐沉淀洗涤情况对Ｃｅ（Ⅳ）和ＲＥ（Ⅲ）分离效果的影响。确立了在稀土溶液中用Ｎａ２ＳＯ４复盐法提取铈和少铈稀土的合理工艺条件。     

CaO－MgO_（sat）－FeO_n－SiO_2渣系与铁液间磷平衡分配比的极

按文献［１～４］，Ｌ＿ｐ与（ＦｅＯ＿ｎ）和Ｒ之间均有极值关系存在。本文得出从不同侧面反映的Ｌ＿ｐ极值关系式和曲线：（１）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．９，０．９１～１．９和＞１．９三个区段划分的，用１／Ｔ、ｌｇ｛（ＣａＯ）＋０．７（ｍｇＯ）｝、ｌｇ（ＴＦｅ）和ｌｇ（Ｐ＿２Ｏ＿５）表述的一次多项式；（２）按ＣａＯ／ＳｉＯ＿２＝０～０．０９，０．１～０．９，０．９１～１．４，１．４１～１．９和＞１．９五个区段划分的，用１／Ｔ，（∑ＦｅＯ）、（∑ＦｅＯ）￣２和ｌｇ（１＋ＳｉＯ＿２）表述的非齐次多项式；（３）按∑ＦｅＯ＝１３％～１５％，１６％～２０％和３０％～３５％三个区段描述的Ｌ＿ｐ－Ｒ极值曲线。并发现Ｌ＿ｐ与（∑ＦｅＯ）和Ｒ之间的极值关系存在一定规律。     

液膜分离富集,测定钼中痕量镉

用Ｐ５０７、ＴＯＰＯ、ＳＰＡＮ８０、液体石蜡、环己烷和内相（３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液）乳状液膜体系，研究了Ｃｄ２＋的迁移行为，只有Ｃｄ２＋能从各种阳离子中得到满意的分离。最佳液膜体系的体积比为Ｐ５０７∶ＴＯＰＯ∶ＳＰＡＮ８０∶液体石蜡∶环己烷＝４∶３∶５∶４∶８４，内相为３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液。确定了分离富集Ｃｄ２＋的最优实验条件，Ｒｏｉ—１∶１，Ｒｅｗ—２０∶１５０。此法已成功地用于测定金属钼、钼合金、氧化钼和钼精矿中痕量镉，其回收率在９９．４％以上，ＲＳＤ在３．１％以下，结果满意。     

锗（Ge）（Ⅳ）－P－CIPF－混合离子表面活化剂显色反应的研究和应用

本文研究了锗（Ⅳ）在混合离子表面活化剂（ＣＰＢ、ＴｒｉｔｏｎＸ－１００）存在下与Ｐ－ＣＩＰＦ形成多元配合物的显色特性。在１．５－４．０ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，Ｇｅ（Ⅳ）－Ｐ－ＣＩＰＦ－混合离子表面活化剂生成橙红色配合物，最大吸收波长（λ＿（ｍａｘ））位于５１５ｎｍ处，其摩尔吸光系数为ε＿（５１５）＝２．８×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）。配合物的组成比为Ｇｅ：ＣＩＰＦ＝１：３（在混合离子表面活化剂存在时）。在０－１２βμｇ／Ｇｅ５０ｍＬ范围内符合比尔定律。本法具有良好的选择性，完全不经分离或富集。已成功地用于直接测定人参、枸杞、当归、大蒜和锅炉烟尘中的微量锗。     

CaO-SiO2-Fe2O3-MnO2-MgO-P2O5系熔剂对钢液脱磷、回磷的实验研究

在１８５３Ｋ的温度下,利用ＣａＯ－ＳｉＯ２－ＦｅＯ３－ＭｎＯ２－ＭｇＯ－Ｐ２Ｏ５系熔剂,对钢液进行脱磷、回磷实验,研究熔剂碱度ＣａＯ／ＳｉＯ２和氧化性（Ｆｅ２Ｏ３＋ＭｎＯ２）对钢液脱磷、回磷的影响,研究得出,防止钢液回磷的先决条件是：控制熔剂碱度和氧化性大于其临界值。实验发现,用适量ＢａＯ取代ＣａＯ基熔剂中的ＣａＯ,可有效控制钢液的回磷。     

Study on Electrolytes (CeO_2 )_( 0.7-x) (MO) _x (La_2O_3)_(0.3)(M=Mg,Ca, Sr)

ＳｔｕｄｙｏｎＥｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ（ＣｅＯ_２）_（０．７－ｘ）（ＭＯ）_ｘ（Ｌａ_２Ｏ_３）_（０．３）（Ｍ＝Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ）ＣｈｅｎＧｕａｎｇｙｕ（陈广玉），ＬｉｕＪｉａｎｇ（刘江），ＨｅＬａｎｙｉｎｇ（何岚鹰），ＳｕＷｅｎｈｕｉ（苏文辉），Ｈｕ...     

液膜法分离富集,测定钼中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２，６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６）、ＳＰＡＮ８０、Ｇｌｙｃｅｒｏｌ（丙三醇）、ＣＣｌ４（Ｃａｒ－ｂｏｎｔｅｔｒａ－Ｃｈｌｏｒｉｄｅ）和内相（０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ４Ｐ２Ｏ７溶液）乳状液膜体系，研究了Ｐｂ２＋的迁移行为。实验结果表明，８ｍｉｎ内Ｐｂ２＋的迁移率达９９．４％以上，而在这种情况下，许多金属离子如Ｍｏ６＋、Ｍｏ５＋、Ｗ６＋、Ｆｅ３＋、Ｎｉ２＋、Ｃｒ３＋、Ｌｉ＋、∑ＲＥ３＋、Ｋ＋、Ｎａ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、Ｂａ２＋、Ｓｒ２＋、Ａｌ３＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋和Ｃｏ２＋等，都不被迁移，只有Ｐｂ２＋能从这些离子中满意地分离出来。该法已成功地用于分离富集、测定金属钼、钼精矿中痕量铅，相对标准偏差在４．２％以下，结果十分满意。     

用以磷酸三丁酯为载体的乳状液膜提取钕（Ⅲ）的研究

用磷酸三丁酯－Ｓｐａｎ８０－二甲苯乳状液膜体系研究了Ｎｄ（Ⅲ）的迁移行为。当膜相组成为０．０４０ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁脂和３％（ｗ／ｖ）Ｓｐａｎ８０，内相为０．１５ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｓ２Ｏ３，外相为２．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３，Ｎｄ（Ⅲ）能快速并完全迁移。常见过渡元素离子Ｆｅ２＋、Ｃｏ２＋、Ｎｉ２＋、Ｍｎ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｕ２＋等均不迁移，故可以从这些离子的混合液中分离Ｎｄ（Ⅲ），其回收率达９４％以上。     

高碱度控制氧位渣系（BaO—BaCl2—Cr2O3）对含铬铁水选择氧化脱磷影响的研究

在实验室条件下，以小渣量研究了ＢａＯ－ＢａＣｌ２（或ＢａＦ２）－Ｃｒ２Ｏ３系脱磷剂对高铬铁水脱磷时，脱磷剂中溶剂（ＢａＣｌ２和ＢａＦ２），氧化剂（Ｃｒ２Ｏ３和Ｆｅ２Ｏ３），渣量，铁液中原始〔％Ｃ〕和〔％Ｓｉ〕，以及温度对脱磷率的影响。     

硅锑钼蓝光度法测定分子筛中的硅

在ｐＨ０．８～１．５、ＨＣｌ－Ｃ２Ｈ５ＯＨ－ＣＨ３ＣＯＣＨ３－Ｈ２Ｏ体系中，Ｓｉ（Ⅳ）、Ｓｂ（Ⅲ）、Ｍｏ（Ⅵ）形成三元杂多酸，用抗坏血酸还原三元杂多酸形成杂多蓝。方法的表观摩尔吸光系数ε７８０ｎｍ＝１．６７×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，硅量在０～１．２μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法用于分子筛中硅的测定，获得了令人满意的结果。     

英国基准Fe_2O_3和国产基准Fe_2O_3的对比试验

英国基准Ｆｅ２Ｏ３和国产基准Ｆｅ２Ｏ３的对比试验①昆明冶金研究院②王建琴采用硫磷混酸溶样，ＳｎＣｌ２－ＨｇＣｌ２－Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７〔或Ｃｅ（ＳＯ４）２〕体系滴定法测定铁，由于有很高的准确度，至今仍是测定高含量铁的主要方法之一。经验表明，用基准的Ｋ２Ｃｒ...