磁处理强化草酸沉淀稀土浸出液过程的研究

草酸是目前稀土浸出液的最为广泛的沉淀剂，但使用这种沉淀剂存在着药剂耗量较大而衍生出的一系列问题，一方面草酸价格昂贵增加了处理成本，另一方面废水中残留大量的会对环境造成危害的草酸，须经过处理才能排放。磁处理技术在对水系处理方面具有一定的效果，作者把磁处理技术应用在草酸沉淀稀土浸出液的工艺过程中，考察了磁场强度、磁化时间以及磁化方式等因素对稀土沉淀效果的影响，并将常规条件的草酸用量和磁处理条件下的草酸用量进行了对比。研究结果表明，将磁处理技术应用于此沉淀过程可提高草酸稀土的纯度。减少草酸的耗量，从而为降低离子型稀土矿山的生产成本，增加稀土的有效回收提供了一种新工艺。     

离子吸附型稀土矿生产中节省草酸用量的工艺

本文研究了稀土生产中草酸用量多的原因,是母液中铝硅铁离子消耗草酸。铝硅铁离子越多,消耗草酸越多。采用先除去母液中铝硅铁离子后再投草酸的工艺,能节省草酸用量,提高稀土回收率,经济效益明显。     

复杂稀有金属矿稀土回收新工艺

研究一种从不能用物理选矿法有效富集稀土的复杂稀有金属矿中回收稀土的工艺。原矿在酸矿质量比为1.2时于400℃酸化90min,然后在液固比5∶1、90℃浸出120min,稀土浸出率可以达到85.64%。浸出液经氧化、中和除杂后,按稀土理论用量1.2倍添加草酸。得到的草酸稀土沉淀在950℃煅烧60min,可获得REO含量92.4%的氧化稀土产品,全流程稀土总回收率为71.32%。     

南方稀土矿浸出液提取稀土评述

本文综述了我国南方稀土矿浸出液提取稀土的方法,并从经济和技术上加以评价和论证。作者认为液膜分离法和溶剂萃取法进一步完善后将取代传统的草酸沉淀法。     

草酸—盐酸混合反萃法直接从负载稀土的P507中沉淀稀土

本文研究了在一定介质条件下直接用草酸从负载稀土的P_(507)中沉淀稀土的可能性。研究确立最佳沉淀相比、草酸用量和沉淀酸度。本方法简单,适用于从P_(507)(煤油)一稀土体系中反萃取沉淀轻稀土和中稀土。因此,用直接沉淀法可缩短工艺流程,节省化工原材料的消耗。     

离子浮选法提取离子吸附型稀土

本文研究了用离子浮选法从离子吸附型稀土矿的(NH_4)_2SO_4浸出液中提取稀土的工艺。结果表明,对含RE_2O_31g/l的浸出液,提取率可达98%以上。浮选的泡沫产品含RE_2O_345%左右,灼烧后,产品中稀土总量(RE_2O_3)大于95%,且杂质含量少。本工艺操作简单,效率高,成本远低于草酸沉淀法,是开发离子吸附型稀土一项有针对性的新工艺。     

用风化壳淋积型稀土矿控速淋浸浸出液制备晶形碳酸稀土

控速淋浸工艺是应用于我国南方风化壳积型稀土矿浸出的一种新型工艺，其突出特点是浸出液稀土浓度高，杂质含量低，本文对不同组分，不同浓度的该工艺现场浸出进行了碳酸氢铵除杂试验，碳酸稀土沉淀条件试验以及晶形碳酸稀土的制备试验，取得了良好结果，对控速淋浸－碳铵沉淀工艺和矿山现行的池浸－草酸沉淀工艺的比较可知，前前比后者产品成本费可下降７０％。     

氧化钙沉淀硫酸稀土过程中杂质的分布与去除

针对离子型稀土矿传统工艺采用碳酸氢铵或草酸沉淀富集稀土过程中产生大量氨氮或草盐废水,严重污染环境的问题,本文提出采用氧化钙和/或碳酸钠沉淀富集低浓度硫酸稀土浸出液中的稀土。研究表明,以碳酸钠为沉淀剂,所得沉淀为碳酸稀土,经焙烧后REO含量可达92%以上;以氧化钙为沉淀剂,所得沉淀为氢氧化稀土,经焙烧后REO含量低于82%。沉淀及焙烧产物的物相分析表明,以氧化钙为沉淀剂,焙烧产物中的硫酸根主要以碱式硫酸稀土的形式存在,表明硫酸根在沉淀过程中进入了氢氧化稀土的晶格。为了在保证沉淀产物稀土纯度的同时,避免高盐废水排放造成环境污染,降低生产成本,进一步采用氧化钙与碳酸钠复合沉淀的方式处理硫酸稀土浸出液,所得沉淀经焙烧后,REO含量可达89%左右,而SO_3含量降至7. 22%,基本满足生产需求,实现了低浓度硫酸稀土浸出液的高效绿色低成本回收。     

膜分离集成技术浓缩离子型稀土矿浸出液试验研究

研究了用膜分离集成技术浓缩低品位离子型稀土矿浸出液。试验结果表明:经过陶瓷膜除杂和纳滤膜浓缩后,含氯化铵浸出剂的浸出液中氧化稀土质量浓度由0.33g/L浓缩到73.46g/L;而含硫酸铵浸出剂的浸出液中的氧化稀土质量浓度由0.46g/L浓缩到4.23g/L,浸出液体积大大减小,后续回收稀土的试剂和能耗成本降低,稀土回收率提高。     

离子型稀土浸出液沉淀控制系统设计

为解决离子型稀土浸出液沉淀由人工凭经验手动操作导致的pH不能及时检测与反馈、控制不精确、产品质量不稳定等问题,设计了一套离子型稀土浸出液沉淀自动控制系统。首先,通过感知技术对稀土浸出液沉淀过程的关键设备状态和数据进行采集,实现关键数据信息的实时在线检测;其次,以S7-300 PLC系统为核心控制系统,PLC通过PROFIBUS总线与变频器通讯,对沉淀过程数据进行分析和处理,并配置相应的控制设备,实现稀土浸出液沉淀的自动控制;最后,采用威纶通触摸屏作为人机交互系统,完成工艺过程设备状态和关键参数的实时显示、参数设定和数据存储,实现生产过程的可视化。结果表明,设计的系统运行正常,完全可以满足生产需要,提高了稀土浸出液沉淀的自动化程度,提高了沉淀稀土的产品质量和生产效率。控制系统稳定可靠的运行,为实现我国稀土产业绿色开采提供了技术支撑。     

沉淀母液和洗液回用的草酸沉淀稀土方法

介绍了一种沉淀母液和洗液的回用的草酸沉淀稀土方法,并系统研究了该方法过程中主要技术参数,如草酸沉淀剂形式、料液与草酸沉淀剂加入形式、沉淀方式、洗涤方式等对草酸稀土质量的影响规律,并确定最佳工艺方案为:草酸沉淀剂配制成溶液与稀土料液采用偏正同沉方式加入反应锅,采用分步沉淀方式控制沉淀过程,并逆流洗涤草酸稀土沉淀。该沉淀方法操作方便、工序简单、沉淀成本低、稀土回收率高、产品质量好,母液和洗液重复利用,减少洗水量,提高水资源利用率,具有很好的经济效益。     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

从风化壳淋积型稀土矿高柱效浸出液中溶剂萃取氯化稀土的研究

本文进行了从风化壳淋积型稀土矿高柱效浸出液中溶剂萃取氯化稀土的工艺研究。考察了浸出液稀土浓度、非稀土杂质含量、萃取相比等对萃取率的影响；同时也对反萃取条件进行了系统研究，最终确立了从该浸出液中串级萃取氯化稀土的工艺。     

铵盐在稀土总量测定中的应用研究

通过３种方法的对比，介绍了铵盐在稀土总量测定中的应用。含有铵盐组成的沉淀体系有效地提高了草酸稀土的沉淀率及稀土回收率，分析结果准确可靠，标准回收率在９９７７％以上，标准偏差０２１，变异系数０２２％。     

镁盐稀土浸出液稀土沉淀过程

为解决工业上铵盐回收稀土工艺所带来的环境污染问题,对氧化镁沉淀镁盐稀土浸出液过程进行研究,探索了氧化镁加入方式、氧化镁用量、沉淀温度以及沉淀时间对镁盐稀土浸出液中稀土沉淀的影响。结果表明,相同氧化镁用量比下,氧化镁浆液的稀土沉淀率优于氧化镁粉末。采用氧化镁浆液沉淀氯化镁和硫酸镁稀土浸出液时,重稀土沉淀率均高于轻稀土,最佳氧化镁用量比（氧化镁实际用量/理论用量）分别为1.4和1.1,最佳沉淀温度分别为35 ℃和25 ℃,稀土沉淀反应达到平衡时间均为180 min,氯化镁和硫酸镁稀土浸出液中稀土沉淀率分别为97.11%和94.12%。研究结果对镁盐稀土浸出液中回收稀土工艺具有一定的指导意义。     

稀土沉淀条件及形态控制研究

稀土工业试验中心为生产荧光级氧化稀土产物研究了草酸沉淀中温度、酸度、浓度及草酸用量等对稀土回收率的影响，并试验了控制沉淀产物粒度的各种手段。测定了杂质Ｆｅ、Ｃａ、Ｎｉ、ｃｕ，Ｐｂ等在沉淀时的行为。杂质的含量尤其是Ｃａ的沾污得到了控制。改善了碳酸稀土沉淀的形态以便于过滤操作和产物贮存。热分析表明，如果提供足够的氧可以在较低的的烧温度下把草酸稀土转化为氧化物。     

用草酸沉淀法从2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯负载有机相中反萃取铒

本文研究了用草酸溶液作反萃取剂 ,从负载铒的 2 -乙基己基膦酸单 2 -乙基己基酯 ( P50 7)中直接逆流反萃取铒 ,得到草酸铒沉淀 ,经灼烧得纯氧化铒产品 ,其 Er2 O3/REx Oy >95% ,稀土总量为96%以上。该工艺简化了传统的高浓度盐酸反萃取制备氧化稀土工艺 ,大大降低了化工材料消耗和能耗 ,经济效益和社会效益显著。     

稀土草酸盐沉淀过程中颗粒大小的控制

稀土草酸盐沉淀法是制备稀土氧化物的主要方法。本文对硝酸体系中的稀土沉淀过程进行了研究,推导出草酸盐、草酸铵盐、草酸钾盐和草酸钠盐的平均粒径与过饱和度之间的关系。     

用乳状液膜从硫酸铵型浸出液中浓缩稀土

在作者所做的＂用乳状液膜从氯化钠型浸出液中浓缩稀土＂的工作基础上，利用所获得的液膜体系和较佳工艺条件，继续进行了料液类型［即ＮａＣｌ型和（ＮＨ４）２ＳＯ４型浸出液的比较实验］、ＮａＡｃ用量、膜相中有无石蜡、膜回用等条件实验，获得了从（ＮＨ４）２ＳＯ４型浸出液中浓缩稀土的适用液膜体系Ｎ２０５－Ｐ５０７－煤油－ＨＣｌ乳状液膜浓缩稀土的浓度达１０２ｇ／Ｌ，稀土提取率达９３％。     

HD325树脂从低浓度稀土矿浸出液中回收稀土的研究

随着我国稀土矿资源的过度开采和利用,风化壳淋积型稀土矿的品位呈逐渐下降趋势,造成稀土提取过程浸出液体积大,回收稀土浓度低及后续处理负荷大等一系列问题。风化壳离子型稀土资源的稀缺性迫切需要研究开发新型提取工艺,以提高稀土的综合利用率。本文介绍了富集技术,特别是利用HD325离子交换树脂对风化壳淋积型稀土矿的低浓度浸出液进行了回收稀土的工艺技术研究。探讨了HD325树脂吸附稀土络阴离子的动力学,揭示了吸附和解吸的化学反应过程。研究结果表明:HD325离子交换树脂对稀土络阴离子吸附过程的速度控制步骤是液膜扩散与颗粒内扩散共同控制的作用,该类型树脂在酸性介质中能充分吸附硫酸铵浸出液中的低浓度稀土,且盐酸能够较完全解吸树脂中的稀土离子,从而达到回收低浓度稀土的目的。