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在化学分析上还缺乏测定微量钙的快速而有特效的方法,一般都采用草酸钙沉淀高锰酸鉀滴定,或用胺羧络合剂(卽EDTA)滴定,这二种方法测定常量时有一定的正确度,但如测定少量或微量钙时,誤差較大,且灵敏度不高,有时因含量很低,就不能得出結果。1958年,哥尔德斯坦(David Goldstien)和施塔克-迈耶(Cecils (?))提出了鈣的定性試剂,就是乙二醛双(2-羥基苯胺)[glyoxal bis(2-hydroxyanil)],简称GBHA。經我們于1960年初用于微量鈣的定量测定,效果很好。最近威廉姆斯(K.T.Willams)和威尔逊(J.R.Wilson)亦发表了微量鈣的此色测定,测定方法与我們研究的基本相同。但这篇文章的内容此較简单而不够具体,仅提到試剂的合成和测定方法。如根据他們的方法进行工作,可能还会遇到許多困难和問题。现在我们将研究結果报导如下。 相似文献
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在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2~3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5~10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201~203(1957) 相似文献
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引言测定磷酸盐肥料中所含的有效磷量,須于用水、檸檬酸盐或2%檸檬酸抽取的溶液中加钼酸銨试剂,沉淀为钼磷酸铵,烘干后称重,或灼燒至550℃后再称重。该項沉淀也可用标准碱液溶解,再用酸液回滴定;或用氨液将沉淀溶解,再用氯化鎂试剂沉淀为磷酸銨鎂,灼燒为焦磷酸鎂,称重。这些方法皆有五十年以上的历史,其中虽经不断地改进,但仍嫌操作費时,且在沉淀的技术方面 相似文献
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一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。 相似文献
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一、引言重量法测定三氧化钨,耗时长,手续繁,且需贵重铂皿,不适于厂矿实验室的日常检验。近年来很多厂矿实验室在容量法上进行新的探索和研究。容量法测定三氧化钨,文献上有很多介绍,但一直没有得到普遍推广和采用。主要原因是存在一定困难和问题。近来介绍较多的是电位滴定法。一般厂矿限于设备,很难普遍采用。酸碱滴定法必须首先分离出纯净钨酸,手续繁复,根据我们实验结果,误差很大。沉淀滴定法中,有以氯化钙沉淀成钨酸钙,过滤后用EDTA滴定滤液中的钙,从而计算钨的含量;有以 相似文献
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一般所称磷酸盐,系指含有磷的矿物而言,普通有磷灰石、磷灰岩、蓝铁矿,其中以磷灰石具有工业价值。它是含钙的磷酸盐,通式为:m3Ca_3(PO_4)_2·CaF_2及n3Ca_3(PO_4)_2·NaF。一般有如下几种形态: 氟磷灰石Ca_(10)P_6O_(24)F_2 羟磷灰石Ca_(10)P_6O_(24)(OH)_2 相似文献
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氯仿中都含小量乙醇以增加稳定性,但醇的含量并不固定,变化很大。氯仿是色层分离法中最常用的溶剂之一,在做分配层离时,乙醇的含量多少对洗脫及分离結果有很大的影响。如做洋地黄糖甙的分离提純时,用氯仿及苯的混合液为洗脫剂,这个混合液含醇量多时,糖甙就会过早地被洗出层离柱外。因此在操作时必須掌握乙醇的含量,使它的濃度?忠欢?才能得到有复現性的結果,因此有必要寻找一个可测定小量乙醇的方法。小量乙醇的測定一般用氧化法,利用重鉻酸鉀进行氧化,然后测定过剩的试剂,这种方法虽可用以做水溶 相似文献
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用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°~420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。 相似文献
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丙烯腈由于含有一个与氰基键轭合的烯键,因而具有很大的化学活泼性。除了两个官能团的一般反应外,能与含有活泼性氢原子的许多化合物起反应(氰乙基化反应),是基本有机合成的一种重要中间体。同时亦能进行一系列的聚合反应,又是高聚物的一种重要单体。在化学工业中有广泛的用途,因此寻找一个既快速而又简易的工业分析方法就有着重大的意义。 相似文献
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郗继萍 《化工自动化及仪表》2003,30(5):73-74
水蒸气与SF6在红外光谱相同波数处具有相同的强吸收峰,根据这个特点,利用工业SF6配制一系列浓度的钢瓶标准气,按照实验得出的SF6与H2O浓度关系曲线,就可以代替标准水含量值,对工业红外线微量水分析仪实时标定,避免直接配制标准水分钢瓶气的困难。 相似文献
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有机化学实验以反映有机化学的新技术新进展为主要内容,并以培养学生的实践能力和科学实验素养为主要目标,为了更好地适应有机化学学科发展的需要和21世纪社会对人才的新需求,我们对有机化学实验的教学模式进行探索性的改革,通过几年的教学研究和实践,总结出了一条将常量与半微量相结合的实验教学新路子,并取得了良好的教学效果。 相似文献
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原半微量凯氏定氮装置是由蒸汽发生器,定氮仪、冷凝管,吸收杯等仪器组成,通过实践,在蒸汽瓶的胶塞上多开一个小孔,插进一支接有胶管的玻璃蒸汽导管,胶管另一端接上定氮仪,定氮仪套上冷凝管,冷凝管口用吸收杯接上,具体装置如下图。这样的装置测定氮含量,除了能缩短原来测定的一半时间外,在相同条件下,还可以测定两个含氮的样品,经实践证明,只要有四个定氮仪,就可以连续不断地进行测定下去,其 相似文献