微量鈣的比色測定法

在化学分析上还缺乏测定微量钙的快速而有特效的方法,一般都采用草酸钙沉淀高锰酸鉀滴定,或用胺羧络合剂(卽EDTA)滴定,这二种方法测定常量时有一定的正确度,但如测定少量或微量钙时,誤差較大,且灵敏度不高,有时因含量很低,就不能得出結果。1958年,哥尔德斯坦(David Goldstien)和施塔克-迈耶(Cecils (?))提出了鈣的定性試剂,就是乙二醛双(2-羥基苯胺)[glyoxal bis(2-hydroxyanil)],简称GBHA。經我們于1960年初用于微量鈣的定量测定,效果很好。最近威廉姆斯(K.T.Willams)和威尔逊(J.R.Wilson)亦发表了微量鈣的此色测定,测定方法与我們研究的基本相同。但这篇文章的内容此較简单而不够具体,仅提到試剂的合成和测定方法。如根据他們的方法进行工作,可能还会遇到許多困难和問题。现在我们将研究結果报导如下。     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

松香乳液快速測定法

我厂用的是含25%游离松香的白色胶,乳化后松香乳液的濃度以前很少去測定,只是根据理論的松香量及用水量計算,实际上由于操作上造成乳液濃度的变化很大。濃度若不能准确知道,不但在測定乳液游离松香时不准确,也影响准确地使用乳液的用量。     

煤的碳氫快速測定法

这方法是在1957年全国煤貭会議时煤炭研究院的概况介紹后的基础上,结合我室的設备、技术等具体情况,又进一步进行了試驗,并在质量上最后予以証实:这快速方法在生产单位进行生产,是完全可以滿足国家的貭量要求的。本快速方法的操作方法简述如下: 称0.2000克煤样于燃燒舟內,在煤样表面舖一薄层     

有机化合物中鹵素的定量測定法

一、基本原理测定有机化合物中鹵素的定量法很多,大多數都是先把有机化合物氧化或还原使其分解鈺r鹵素成游離狀態,或成鹵化氫或兩者的混合物,然後用容量法或重量法測定。在这些方法中,用氧氣流在加熱時氧化有机物的測定鹵素方法比較合於实用。但是它的主要缺點是時間較長,並且需用貴重的鉑催化劑岣叻纸鉁囟群驮黾友鯕饬鞯乃俣?可使有机物的分解加速,並且不需用鉑催化劑欢鴼饬魉俣仍黾又?有机物分解時所生的鹵素及鹵化氫与     

磷酸鹽肥料最新測定法介紹

引言测定磷酸盐肥料中所含的有效磷量,須于用水、檸檬酸盐或2%檸檬酸抽取的溶液中加钼酸銨试剂,沉淀为钼磷酸铵,烘干后称重,或灼燒至550℃后再称重。该項沉淀也可用标准碱液溶解,再用酸液回滴定;或用氨液将沉淀溶解,再用氯化鎂试剂沉淀为磷酸銨鎂,灼燒为焦磷酸鎂,称重。这些方法皆有五十年以上的历史,其中虽经不断地改进,但仍嫌操作費时,且在沉淀的技术方面     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

鎢的新快速測定法——磷酸碘量法測定三氧化鎢

一、引言重量法测定三氧化钨,耗时长,手续繁,且需贵重铂皿,不适于厂矿实验室的日常检验。近年来很多厂矿实验室在容量法上进行新的探索和研究。容量法测定三氧化钨,文献上有很多介绍,但一直没有得到普遍推广和采用。主要原因是存在一定困难和问题。近来介绍较多的是电位滴定法。一般厂矿限于设备,很难普遍采用。酸碱滴定法必须首先分离出纯净钨酸,手续繁复,根据我们实验结果,误差很大。沉淀滴定法中,有以氯化钙沉淀成钨酸钙,过滤后用EDTA滴定滤液中的钙,从而计算钨的含量;有以     

磷酸鹽肥料中磷的快速測定法

一般所称磷酸盐,系指含有磷的矿物而言,普通有磷灰石、磷灰岩、蓝铁矿,其中以磷灰石具有工业价值。它是含钙的磷酸盐,通式为:m3Ca_3(PO_4)_2·CaF_2及n3Ca_3(PO_4)_2·NaF。一般有如下几种形态: 氟磷灰石Ca_(10)P_6O_(24)F_2 羟磷灰石Ca_(10)P_6O_(24)(OH)_2     

氯仿和苯中小量乙醇的測定法

氯仿中都含小量乙醇以增加稳定性,但醇的含量并不固定,变化很大。氯仿是色层分离法中最常用的溶剂之一,在做分配层离时,乙醇的含量多少对洗脫及分离結果有很大的影响。如做洋地黄糖甙的分离提純时,用氯仿及苯的混合液为洗脫剂,这个混合液含醇量多时,糖甙就会过早地被洗出层离柱外。因此在操作时必須掌握乙醇的含量,使它的濃度?忠欢?才能得到有复現性的結果,因此有必要寻找一个可测定小量乙醇的方法。小量乙醇的測定一般用氧化法,利用重鉻酸鉀进行氧化,然后测定过剩的试剂,这种方法虽可用以做水溶     

利用氫化作用來測定有机物中氮的微量与半微量法

用氫化作用的方法来測定有机物中氮的微量与半微量法,系根据有机物在氢氛中的迅速热解。所得的氮經过铁催化剂(400°～420℃)而轉变为氨,氨用0.02N标准KH(IO_3)_2溶液吸收,然后加1毫升KI溶液(10%),用硫代硫酸鈉滴定。測定一次的时間約30分鐘。本法适用于氨基化合物及含C、H、O、N、及S的杂环化合物。     

直接微量法測定氧

原理最近几年来,有机化合物直接微量測定氧的方法已广泛地应用。这个方法是J.Unterzaucher在1940年建立的,应用的原理如下:在氮气气流中,物貭妥热气化,經过900℃的鉑-炭反应炉,便氧轉变为一氧化碳,并用氫氧化鉀除去干扰气体,然后一氧化碳与五氧化碘在120℃溫度下反应,轉变为二氧化碳和碘。用氫氧化鈉溶液吸收碘,用溴水氧化碘成碘酸,最后用甲酸破坏剩余的溴,加入碘化鉀和硫酸,析出的碘用硫代硫酸鈉滴定。1 毫克的氧(?)7.5毫升0.02N的硫代硫酸鈉本法用3～5毫克标准样品,准确度为士0.2%,測定     

丙烯腈的快速簡易測定法——亚硫酸鈉加成法

丙烯腈由于含有一个与氰基键轭合的烯键,因而具有很大的化学活泼性。除了两个官能团的一般反应外,能与含有活泼性氢原子的许多化合物起反应(氰乙基化反应),是基本有机合成的一种重要中间体。同时亦能进行一系列的聚合反应,又是高聚物的一种重要单体。在化学工业中有广泛的用途,因此寻找一个既快速而又简易的工业分析方法就有着重大的意义。     

測定微量鋁的新試剂

(口底)唑学名[2,2′-二磺酸4,4′双(偶氮-1″)3″,4″-二羟基苯]二苯乙烯铵盐,是全苏试剂科学研究所合成的新化合物,并推荐作为用比色法测定微量铝离子的特效灵敏试剂。其结构式为:     

三盐基性硫酸鉛中鉛、硫的快速联合測定法

一、前言三盐基性硫酸铅(3PbO·PbSO_4·H_2O)中三氧化硫含量一般是采用重量法进行测定,需要时间较长,往往不能满足生产上的需要。为此,我们曾试验探索了多种方法以冀多、快、好、省地解决这一问题。现在我们初步找出了一个用EDTA同时测定铅、硫的方法,既可较快地测定三氧化硫含量,又由于只称一个试样就可以同时测出铅、硫,就更省事了,比用重量法约可提高工效十倍左右(视过滤情况而定,用重量法需一天以上,现只需2～4小时即可得出结果)。比起用重铬酸钾容量法测定也要简捷一些。其准确性与重量法比较,同样能满足生产上的要求,下面列出几个平行试验的结果,以资比较:     

工业红外线微量水分析仪的SF6标定法

水蒸气与SF6在红外光谱相同波数处具有相同的强吸收峰，根据这个特点，利用工业SF6配制一系列浓度的钢瓶标准气，按照实验得出的SF6与H2O浓度关系曲线，就可以代替标准水含量值，对工业红外线微量水分析仪实时标定，避免直接配制标准水分钢瓶气的困难。     

开设有机化学半微量实验

有机化学实验以反映有机化学的新技术新进展为主要内容,并以培养学生的实践能力和科学实验素养为主要目标,为了更好地适应有机化学学科发展的需要和21世纪社会对人才的新需求,我们对有机化学实验的教学模式进行探索性的改革,通过几年的教学研究和实践,总结出了一条将常量与半微量相结合的实验教学新路子,并取得了良好的教学效果。     

半微量合成阿司匹林实验改进

本实验以水杨酸和乙酸酐为原料,以维生素C为催化剂,35%乙醇水溶液为重结晶溶剂合成阿司匹林。实验结果表明在该实验条件下收率可达83.08%,与同等条件下以浓硫酸为催化剂,饱和Na HCO3溶液为重结晶溶剂相比,收率提高了18%左右。     

半微量凯氏定氮装置的改进

原半微量凯氏定氮装置是由蒸汽发生器,定氮仪、冷凝管,吸收杯等仪器组成,通过实践,在蒸汽瓶的胶塞上多开一个小孔,插进一支接有胶管的玻璃蒸汽导管,胶管另一端接上定氮仪,定氮仪套上冷凝管,冷凝管口用吸收杯接上,具体装置如下图。这样的装置测定氮含量,除了能缩短原来测定的一半时间外,在相同条件下,还可以测定两个含氮的样品,经实践证明,只要有四个定氮仪,就可以连续不断地进行测定下去,其