4-氨基-4''''-氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂,将4-硝基-4＇-氯二苯甲酮还原成4-氨基-4’-氯二苯甲酮,通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验,确定了最佳工艺条件,反应温度92℃,反应时间2.5小时,4-硝基-4＇-氯二苯甲酮:Na2S2=1∶1.7（mol）,收率为85.80％,含量为98.08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单,分离容易。     

4-硝基-4′-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4′氯二苯甲酮．以对硝基苯甲酰氯为原料，与氯苯在无水三氯化铝的催化下，经C-酰化反应得到4-硝基-4′咄二苯甲酮，经过正交试验，得到优化条件为对硝基苯酰氯：氯苯：三氯化铝=1：2．7：1．7（mol），反应时间1．5h，反应温度为70℃，在优化条件下实验的产率为88．9％，纯度99．2％。熔点101—103℃。     

4—硝基—4‘—氯二苯甲酮的合成研究

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4－硝基－4'-氯二苯甲酮的。通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苛 ：氯苯：无水三氯化铝＝1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h。收率为84．33％,含量99．36％。产品结构经红外光谱,核磁共振,质谱和元素分析测定证实。实验操作简单,分离容易。     

4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4ˊ氯二苯甲酮.以对硝基苯甲酰氯为原料,与氯苯在无水三氯化铝的催化下,经C-酰化反应得到4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮,经过正交试验,得到优化条件为对硝基苯酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.7:1.7(mol),反应时间1.5h,反应温度为70℃,在优化条件下实验的产率为88.9%,纯度99.2%。熔点101-103℃。     

4-硝基-4''''-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4'氯二苯甲酮.以对硝基苯甲酰氯为原料,与氯苯在无水三氯化铝的催化下,经C-酰化反应得到4-硝基-4'-氯二苯甲酮,经过正交试验,得到优化条件为对硝基苯酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.7:1.7(mol),反应时间1.5h,反应温度为70℃,在优化条件下实验的产率为88.9%,纯度99.2%.熔点101-103℃.     

3—氯甲基—4—羟基苯乙酮合成工艺研究

利用盐酸作催化剂,由对羟基苯乙酮和甲醛经缩合生成3－氯甲基－4－羟基苯乙酮,研究了该中间体合成的配料比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。结果表明：对羟基苯乙酮、甲醛、盐酸配料摩尔比为1;2：5,反应温度为30－35℃,反应时间为3．0h,反应收率为80％,纯度符合药用标准。     

电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。     

合成4-硝基-4′-氯二苯甲酮的新途径

对硝基苯甲酸和二氯亚砜在氯苯中回流数小时氯化后，在无水三氯化铝作用下酰化，得到4－硝基－4′-氯二苯甲酮。通过条件试验和正交试验进行优化。产品结构经IR、^1HNMR、MS测定证实。     

紫外线吸收剂4,4''''-二羟基二苯甲酮的合成

以对羟基苯甲酸和苯酚为原料，氯化锌、三氯氧磷为催化剂，通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂中间体4，4’-二羟基二苯甲酮。实验考察了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂诸因素对产品收率的影响。结果表明：在n(对羟基苯甲酸)：n(苯酚)：1：1．5、反应温度70℃、反应时间2，5h的优化条件下，产物收率为49．1％，产品纯度达到99．8％。产物结构经红外光谱IR、紫外光谱UV、质谱MS进行了表征。     

2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。     

电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的研究

以正交法研究了以4-硝基-4′-氯二苯甲酮为原料电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮过程.实验结果表明,以ρ( 4-硝基-4′-氯二苯甲酮)＝18.0 g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)＝18.0 g/L溶液、c(H2SO4)=1.1 mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80 ℃、电流密度5 A/dm2的条件下,电合成4-氨基-4′-氯二苯甲酮的收率为82.7%.产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99.1%.     

2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法（I）

在氢氧化钾作用下，加入少量的相转移剂，2，4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明，二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠，同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0．8％(基于水的质量分数)时，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88．5％，产品的分离产率为93．2％，外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。     

3—氯—4—氟苯胺的合成

以邻二氯苯为原料,经过硝化制得3,4－二氯硝基苯,再经过氟化反应得到3－氯－4－氟硝基苯,最后使用氢气加氢还原得到产品3－氯－4－氯苯胺,减压蒸馏后可获得纯度98％以上的产品。通过试验考察了各种影响因素,如反应时间、温度、压力、配比,得到最佳工艺路线。实验表明,该工艺使用原料简单易得,反应条件温和,成本低,总收率56％,工业生产可行。     

2-甲基-4''-硝基二苯醚合成方法改进

以聚乙二醇（PEG600）为相转移催化剂，对硝基氰苯和邻甲酚为原料固－液法合成了2－甲基－4‘－硝基二苯醚。采用统计序贯实验设计方法寻优，得到最佳配比为，对硝基氰苯：邻甲酚：催化剂＝1：1．18：0．12（摩尔比），反应时间为6h。实验结果表明，该工艺反应平稳，2－甲基－4‘－硝基二苯醚的收率达到92．3％以上。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4'-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

4-氯-3-吡啶磺酰胺工艺探讨

以4－羟基吡啶为起始原料，经磺化，氯化，氨解3步反应制得4－氯－3－吡啶磺酰胺。磺化反应中讨论了时间及温度对反应的影响，后处理改进；氯经反应时间由4h缩短为2.5h，后处理简化，总收率达到41％。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

4-溴甲基二苯甲酮的合成研究

以 4 甲基二苯甲酮和溴素为原料 ,四氯化碳为反应和重结晶溶剂 ,经溴化反应合成了 4 溴甲基二苯甲酮。优惠工艺条件 :反应温度 80℃ ,反应时间 4h ,原料配比为 1∶1(mol) ,产品收率≥ 5 8% ,含量≥ 99%。     

AlCl3催化合成4-羟基-4摧-氯二苯甲酮

以无水三氯化铝（AlCl3）为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4＆#39;-氯二苯甲酮。考察了催化剂用量、苯甲醚用量、反应温度、反应时间等对产率的影响,得到了较适宜的工艺条件为对氯苯甲酰氯30 g,苯甲醚18 g,三氯化铝33 g,溶剂氯苯80 g,反应温度130℃,回流时间1.5 h,产率97.1％。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。