介孔硅包金棒多聚体的制备及其对塑化剂的SERS检测

以种子生长法制备金纳米棒,用介孔硅包覆在金棒外,制备出高活性表面增强拉曼(SERS)基底。以乙醇和半胱氨酸诱导金纳米棒进行组装,再于金棒外包裹介孔硅壳层,制备出介孔硅包金棒多聚体SERS基底。以结晶紫(CV)为SERS探针,考察基底的灵敏性及重复性,并对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)塑化剂进行SERS检测。结果表明,基底的灵敏性较高,重复性较好,对BBP塑化剂的检测限可达10^(-8) mol/L,且该基底在添加了中毒剂量(1.3 mg/kg)BBP的某在售白酒中可以检测出添加的塑化剂,因此该基底有望应用于实际食品检测中。     

金纳米双锥体的制备及对食品污染物的快速检测

制备了一种新颖、可靠、快速的检测平台用于检测食品中多种化学污染物。通过种子两步生长法合成出金纳米双锥体,采用消耗诱导分离法获得纯度接近100%的金纳米双锥体,利用液-液界面自组装法制备出大面积致密的金纳米双锥体表面增强拉曼散射（SERS）活性基底。研究表明,以结晶紫（CV）作为拉曼探针分子,该基底具有较好的SERS灵敏性和重复性;而且对抗生素孔雀石绿（MG）、农药残留福美双（THR）和塑化剂邻苯二甲酸卞酯（BBP）的检测灵敏性较高,检测限分别达到10^-9、10^-9、10^-8 mol/L,对酒中BBP的检测限为1.3 mg/kg。     

SERS基底膜的制备及对塑化剂的检测

利用液体表面张力作用,使金纳米三棱柱在乙醇与正己烷之间形成一层致密的膜,制备出高密度热点活性表面增强拉曼散射(SERS)基底,利用结晶紫(CV)探针分子考察了基底的SERS灵敏度和重复性,并检测了2种不同的塑化剂。结果表明,该基底对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的检测分别达到0. 1μg/g和0. 05μg/g,对酒中1. 3 mg/kg的BBP也能检测到,该基底有望实现对食品的快速检测。     

Au@Ag纳米三棱锥的制备及对塑化剂的快速检测

建立了一种快速便捷的检测手段实现塑化剂灵敏检测。以前期合成的金三角片为基础,在其表面包覆银壳层,形成金-银核-壳纳米结构后作为SERS(表面增强拉曼散射)活性基底,结晶紫作探针分子具有较好的灵敏度和重现性,BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)和DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的检测灵敏性提高,检测限分别达到了10-9、10-7mol/L,酒中BBP的检测限为1. 3 mg/kg,Au@Ag纳米三棱锥作SERS基底为食品中的塑化剂检测提供了一种手段。     

自组装2D-SERS基底膜用于塑化剂的检测研究

采用液液界面自组装法在正己烷/水两相界面处制备出大面积且致密的二维(2D)表面增强拉曼光谱(SERS)基底膜。以正己烷为油相,配体置换后的金纳米棒(Au NRs)为水相,加入乙醇迅速诱导Au NRs在油-水界面处自组装出2D-SERS基底膜。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)置换Au NRs表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),不仅有效地降低了Au NRs的表面电荷,而且减少了各纳米粒子之间的排斥力。随后以结晶紫(CV)为拉曼探针分子,考察了该基底膜具有较高的灵敏度和较好的重复性,并检测了塑化剂BBP。结果表明,该基底膜对BBP的检测限达到10^(-8) mol/L,并且能成功检测出某市售白酒中添加的中毒剂量(1.3 mg/kg)的BBP,因此该基底膜有望用于实际应用当中。     

自组装2D-SERS基底膜用于塑化剂的检测研究

采用液液界面自组装法在正己烷/水两相界面处制备出大面积且致密的二维(2D)表面增强拉曼光谱(SERS)基底膜。以正己烷为油相,配体置换后的金纳米棒(Au NRs)为水相,加入乙醇迅速诱导Au NRs在油-水界面处自组装出2D-SERS基底膜。采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)置换Au NRs表面的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),不仅有效地降低了Au NRs的表面电荷,而且减少了各纳米粒子之间的排斥力。随后以结晶紫(CV)为拉曼探针分子,考察了该基底膜具有较高的灵敏度和较好的重复性,并检测了塑化剂BBP。结果表明,该基底膜对BBP的检测限达到10~(-8) mol/L,并且能成功检测出某市售白酒中添加的中毒剂量(1.3 mg/kg)的BBP,因此该基底膜有望用于实际应用当中。     

金纳米星的制备及对塑化剂的快速检测

采用两步法合成了金纳米星,通过消光光谱和透射电镜的表征,发现金纳米星的表面有多个针尖状纳米结构。针尖状结构末端的尺寸5～10 nm,可形成多个拉曼热点。将其作为表面增强拉曼散射(SERS)活性基底,通过拉曼光谱检测了塑化剂DBP的含量,检出限可达到10 ng。金纳米星可作为一种灵敏的SERS活性基底为食品、生活用品等环境中的塑化剂提供快速的检测。     

自组装纳米阵列SERS基底的发展及应用进展

表面增强拉曼散射(SERS)的谱峰窄以及分子指纹特性使其在分析化学、环境检测、生物医药及食品安全等领域具有广泛应用。而稳定、均一、重复性好的SERS活性基底的制备至关重要。自组装法可制备出均一、稳定、高度有序、可控的纳米阵列,提高SERS检测的重现性和灵敏度。本文对自组装纳米阵列技术制备SERS活性基底及SERS的应用进行了综述。     

模板法制备有序金纳米帽SERS活性基底及其在水产品违禁药痕量检测中的应用

利用多孔阳极氧化铝(PAA)膜的阻挡层为模板制备出高度有序的金纳米帽阵列,继而用作大面积、低成本的表面增强拉曼散射(SERS)活性基底,对水溶液中痕量结晶紫(CV)和孔雀石绿(MG)进行检测。考察了制备PAA时的阳极氧化电压对金纳米帽阵列微观形貌和SERS信号强度的影响。结果表明,以40 V电压阳极氧化所得PAA为模板制备的基底的SERS增强因子最高可达1.6×10~4,点与点的SERS特征峰强相对标准差为8.9%,且检测极限低至10~(-8) mol/L。这一简便方法有望被应用于水产品中违禁药物的痕量检测。     

SERS中的活性基底

从表面增强拉曼光谱(SERS)在分析科学、表面科学固体表面物理化学及纳米科学应用方面活性SERS基底的角度,总结了SERS研究中制备相对简便而有效的活性基底;对金、银胶体、棒、线、立方体状纳米金银、金银复合纳米粒子、有序金属纳米粒子组装阵列及电极的SERS基底的方法技术、基本原理、应用及其最新进展进行了概述。希望以此为SERS工作者提供参考。     

应用表面增强拉曼光谱检测儿童化妆品中二噁烷的研究

文章以金纳米粒子作为表面增强拉曼散射(SERS)基底,用SERS法检测儿童化妆品中的二噁烷含量。探讨了儿童化妆品中其它物质和金纳米粒子作为SERS基底对儿童化妆品中二噁烷SERS特征峰的影响。     

纳米梯级孔MOR分子筛的一步制备及其在重芳烃转化中的应用

在纳米mordenite(MOR)分子筛的制备基础上,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂,一步水热晶化合成了具有微-介孔结构的纳米梯级孔MOR分子筛,考察了合成条件对MOR分子筛晶粒尺寸和孔结构的影响以及Pt/MOR催化剂催化异丙苯脱烷基的性能。结果表明:在晶化温度130℃,晶化时间48 h,水硅比18,碱硅比0.36和转速20 r/min条件下,制备的MOR分子筛晶粒大小约为30.0 nm;在合成体系中引入适量的CTAB可获得纳米梯级孔MOR分子筛,与纳米MOR分子筛相比,其具有较高的介孔面积和介孔体积以及适宜的酸量与酸强度。以纳米梯级孔MOR分子筛为载体制得的Pt/MOR催化剂显示出优异的加氢脱烷基性能。     

有序阵列SERS基底的发展和模板法制备

表面增强拉曼散射(Surface enhanced Raman scattering,SERS)增强基底的性能决定着检测信号的灵敏性和稳定性。本文综述了SERS基底的发展,并分类总结了模板法制备有序阵列基底的现状,对基底的制备方向和商业前景进行了展望。有序阵列结构基底的制备是SERS领域中的一个重要的研究课题,对SERS技术的发展和应用具有重要的意义。     

纳米介孔二氧化硅的制备和修饰研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CATB)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用化学沉淀法制备纳米介孔二氧化硅;通过氨基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂(1∶1)的共同作用,在无水体系中制备氨基和巯基共同修饰的纳米介孔二氧化硅,并通过扫描电镜、X-射线衍射仪和傅立叶变换红外光谱仪对修饰前后的纳米介孔二氧化硅进行表征。结果表明,纳米介孔二氧化硅粒子形态均一,平均粒径在100nm左右,分散性良好;修饰后的纳米介孔二氧化硅粒子形貌及分散性依然良好,平均粒径在150nm左右。该研究为纳米介孔二氧化硅载药体系的研究提供了新思路和实验基础。     

金纳米立方体的制备及其对水体污染物的SERS检测

孔雀石绿(Malachite Green, MG)作为水体污染和水产品安全中重点监控的污染物，一般方法难以进行快速检测。因此研究和开发操作简便、快速准确的孔雀石绿残留检测新方法具有非常重要的经济价值和社会价值。本实验基于表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy, SERS)方法，采用种子生长法制备金纳米立方体作为SERS基底，对模拟的真实水样中不同浓度的MG溶液进行分析和检测，检测限低至10^-9 mol/L。实验结果表明SERS技术对孔雀石绿的检测具有较高的灵敏性和重现性，本研究工作将促进拉曼光谱技术在检测水体环境中污染物的应用。     

表面增强拉曼散射基底的研究进展

表面增强拉曼光谱(SERS)由于其高的灵敏度、抗干扰能力强等优点,被广泛应用在表面科学、分析化学、物理学等领域,是研究表面和界面过程的重要工具,是定性鉴定化学组成相近化合物的有力手段.因此,高品质、高活性的SERS基底一直是科研工作者们追求和研究的重点.本文对SERS活性基底的发展进行了介绍,从金、银金属纳米粒子作为基底的拉曼效应的科学研究,又进一步总结了非金属纳米粒子ZnO、TiO₂、ZnS、Cu₂O、CdTe、CdS等SERS基底.今后,将贵金属与半导体纳米材料复合将是SERS基底的研究热点.SERS光谱目前可以在液相色谱分析的检测器、医学检测仪器、刑侦分析检测等众多领域得到应用.     

Au@Ag NCs的制备及对痕量盐酸苯乙双胍的SERS检测

建立了一种快速检测痕量盐酸苯乙双胍的检测平台。首先制备了金种子溶液,然后进一步制备小金八面体种子液,通过种子生长法得到金纳米立方体(Au NCs)。用二叔丁氧基二乙酰氧基硅烷对其进行絮凝纯化,再生长一层银壳,得到了双金属银包金纳米立方体(Au@Ag NCs),该基底对盐酸苯乙双胍的检测限为200 ng/mL,某在售中成药中添加盐酸苯乙双胍的最低掺杂量为0.05μg/mg,远超该掺杂药品每天的最低有效量。因此该基底为药物掺杂的检测提供了一种快速、简便、低廉、有效的方法。     

乙醇辅助低温水热法生长TiO2纳米棒阵列

本文采用乙醇作为添加剂，通过低温水热法在透明导电玻璃衬底上制备晶化良好的金红石相TiO₂纳米棒阵列。对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等结构形貌表征和光电化学性能测试。实验发现乙醇加入有利于前驱物水解缩聚反应，同时提高水热反应压力，促进TiO₂晶粒低温成核和生长，从而实现70℃直接在基底表面生长出TiO₂纳米棒阵列。通过调控水热反应温度、时间以及乙醇添加量等参数可有效调控TiO₂纳米棒阵列的形貌，改善其光电化学性能。同时低温水热制备工艺也降低了对衬底材料的限制，拓展了TiO₂纳米棒阵列的应用领域，表现出良好的应用前景。     

基于多孔金银纳米片的肿瘤标志物超灵敏SERS检测方法研究

目的：开发一种高灵敏度的基于SERS的新型检测技术。方法：将4-MBA标记的多孔金银纳米片、金纳米三角、金纳米棒作为探针,利用免疫夹心法测定蛋白标准品,后进行SERS检测并绘制标准曲线,采用该法检测实际血清,进行标准曲线验证。结果：与单一的金纳米材料相比,基于多孔金银纳米片的SERS检测肿瘤标志物的信号增强性能最好,定量限可达pg数量级。结论：多孔金银纳米片具有较好的生物兼容性和很强的SERS效应,能有效提高肿瘤标志物的检测灵敏度,基于SERS的新型免疫测定方法有望为肿瘤标志物的早期检测提供新的方法。     

基于介孔碳的电化学生物传感器检测丙烯酰胺

采用介孔材料/金纳米粒子/血红蛋白(CMK-Au-Hb)修饰电极,对丙烯酰胺(AA)实现快速检测。介孔材料敏感膜修饰电极的制备采用试剂分散和滴涂技术,同时采用循环伏安法、电化学交流阻抗技术等电化学技术研究丙烯酰胺在所制备传感器上的电化学行为。实验测得AA浓度在1.0×10~(-11)~1.0×10~(-4) mol/L范围内,峰电流与浓度的负对数呈良好的线性关系,检出限为3.3×10~(-12) mol/L。实验表明通过介孔材料构建的电化学生物传感器实现AA的快速检测。