乙醇衍生原位气相色谱定量水体中的甲醛

利用乙醇和甲醛的羟醛缩合反应,将甲醛定量转化为二乙氧基甲烷。研究开发了一种用气相色谱法测定石化装置低盐低醛废水中甲醛含量的方法。对衍生温度、衍生时间、衍生反应的溶剂、催化剂等关键衍生条件进行了研究,确定了最佳衍生条件为:1%的甲磺酸作酸催化剂,乙醇做溶剂,70℃条件下反应60 min。在此条件下,甲醛和二乙氧基甲烷之间的转化率为99.7%。取某石化装置所产废水进行甲醛含量分析,其测定结果的相对标准偏差为1.21%(n=6),二乙氧基甲烷的加标回收率为92.62%～97.44%。该方法对于环氧丙烷废水中甲醛的检出限为5.5μg/g,定量限为17.9μg/g。     

工业甲醛的气相色谱分析方法

工业甲醛的气相色谱分析方法叶福祥（南京市大厂镇南化公司氮肥厂南京市大厂镇２１００３５）工业甲醛纯度的分析一般采用酸碱滴定法，甲醛中酸含量采用密度测量法Ｏ由于醛、醇含量与密度三者互相制约，对含甲醇超过一定范围的甲醛溶液就无法使用该法测定。我们采用气团色...     

利用气相色谱法分析甲醛中甲醇的含量

以Porapak-N为固定相,H_2为载气,利用热导检测器气相色谱法使甲醛-甲醇-水三组分分离,并以色谱柱的分离度作为分离效率的指标,研究柱温及载气流速对分离度的影响,最后确定最佳的操作条件。在此基础上采用内加标准法进行了各组分的定量。该方法快速简单,可在甲醛的工业生产中作为一种分析方法来应用。     

气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量

利用气相色谱法对甲醛中的甲醇进行定量分析,该方法采用氮气为载气、INNOWAX柱、FID检测器。甲醇具有良好的线性关系(R2=0.9992),回收率为99.5%~102.5%。该方法快速准确,具有良好重现性。     

气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量

介绍了气相色谱法测定甲醛中甲醇含量的方法,本方法采用氢火焰离子化检测器,乙醇作内标物,能准确测定甲醛中的甲醇含量,且操作方便,同时可以降低试剂的毒性,有利于分析人员健康,满足生产过程中检测分析的要求。     

气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量

利用气相色谱法对甲醛中的甲醇进行定量分析,该方法采用He气为载气,Porapak-T填充柱,FID检测器。甲醇在0～2％范围内具有良好的线性关系（酽印．9998）,回收率为103．9％~106．2％。该方法快速准确,具有良好重现性。     

衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量

目的采用衍生毛细管气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,并进行验证。方法应用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine,DNPH)衍生流感病毒裂解疫苗中的游离甲醛,对其衍生化条件进行优化后,采用毛细管气相色谱法直接进样测定。色谱条件:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,初始温度为150℃,保持1 min,以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器为电子捕获检测器,温度为350℃,尾吹60 ml/min;进样口温度为300℃,隔垫吹扫3 ml/min,分流比50∶1;载气为氮气,流量为2.5 ml/min;进样量1μl。确定建立的方法的检测限和定量限,进行线性、专属性、准确度、精密度及稳定性验证,并用建立的方法检测2个企业共11批样品中游离甲醛含量。结果确定的最佳衍生化条件为:量取对照品溶液和供试品溶液各1 ml,分别置15 ml离心管中,加入DNPH盐酸溶液1 ml,涡旋1 min;超声5 min;60℃衍生45 min;冰浴冷却,加入环己烷2 ml,涡旋萃取1 min;静置分层,收集上层液1 ml,注入气相色谱仪进行检测。该方法的最低检测限为0.1μg/ml,定量限为0.2μg/ml,游离甲醛含量在1~30μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8);该色谱分离条件对甲醛的衍生物甲醛2,4-二硝基苯腙有较好的专属性;3个不同浓度样品平均加样回收率为107%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.11%;对照品溶液连续进样6次的峰面积平均值为40 652.8,RSD为0.004%;甲醛衍生物溶液冻存7 h内的峰面积平均值为40 257.35,RSD为1.57%。11批流感病毒裂解疫苗的游离甲醛含量均符合《中国药典》三部(2010版)规定,均不高于50μg/ml。结论建立了衍生毛细管气相色谱法检测流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量,该方法操作简单,精密度、稳定性、准确度好,专属性强,可用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛含量的测定。     

气相色谱反吹法测定糠醛中水分含量

介绍采用气相色谱反吹法,选用ＧＤＸ－１０２色谱柱,热导池检测器,反吹阀定量分析糠醛中水分一级排放 该分析方法快速、简便、准确。     

用气相色谱法分析丙烯酸萃取样品中甲醛含量

建立了用安捷伦7890A系列气相色谱仪分析丙烯酸萃取样品中甲醛含量的方法,本方法操作简单,甲醛出峰时间在5 min以内,且能消除样品中水、丙烯酸、环己烷、醋酸异丙酯等组分的干扰。本方法使用FID检测器检测,采用外标法进行定量计算。结果表明,该方法准确、适用性强、简便,适用于丙烯酸萃取样品中甲醛含量分析。     

气相色谱法测定密胺树脂中的甲醛含量

建立一种用气相色谱法测定密胺树脂中甲醛含量的方法。对提取方法和衍生条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。将样品在70℃下浸泡2 h,在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼进行衍生反应,经正己烷萃取,用气相色谱检测。结果表明:校正曲线的相关系数为0.999 8,回收率在86%~102.5%之间,相对标准偏差为0.56%~4.05%。     

长效生长激素相关蛋白含量检测反相高效液相色谱法的建立及验证

目的 建立长效生长激素(recombinant human growth hormone-Fc,rhGH-Fc)相关蛋白含量检测的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并进行验证.方法 通过质谱肽图法进行rhGH-Fc相关蛋白结构解析后建立相关蛋白含量检测的方法,优化梯度洗脱方法和流动相方案,并对该方法进行重复性、专属...     

气相色谱法检测煤气中氧气含量的测量不确定度评定

利用气相色谱法对煤气中氧气含量进行检测,通过应用现代数理统计方法对煤气中氧气含量测量不确定度来源进行分析,同时从标准样品、标准样品峰面积和混合气体样品峰面积等几大方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定,指出主要的不确定度来源是标准物质、测量重复性和仪器校准时的示值误差.并计算出相对合成不确定度,得出煤气中氧气体积分数为Ψ(O2)=(0.87±0.04)％,(k=2).     

合成甲醇液相产物的气相色谱分析

合成甲醇液相产物粗醇组分复杂,研究针对粗醇分析难问题提出采用先进的气相色谱分析手段对各组分进行定性和定量分析。该分析方法确保多种组分间分离好、拖尾小、保留值稳定,定量准确等优点。     

气相色谱法测定黄瓜中啶虫脒农药残留

采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在94.12%～110.05%之间,变异系数在6.39%～10.96%之间,最低检出限为0.006mg/kg.     

静注人免疫球蛋白唾液酸含量测定方法的建立及初步应用

目的建立静注人免疫球蛋白(intravenous immunoglobulins,IVIG)唾液酸含量的测定方法,并用该方法对国内外IVIG制品唾液酸含量进行检测。方法根据《中国药典》三部(2015版)和《欧洲药典》8.0中的相关内容建立唾液酸含量检测的方法,对方法中的检测波长、反应体系、沸水浴时间及样品检测浓度进行优化,并验证该方法的线性范围、精密性及准确性。采用建立的方法检测国内外7个厂家的21批IVIG制品唾液酸含量,并进行比较。结果最适检测波长为580 nm;最佳N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminicacid,NANA)标准品、间苯二酚反应液、异戊醇的加入量分别为0.2、0.5、0.5 ml;最佳沸水浴时间为30 min;最佳样品检测浓度为2 mg/ml。NANA标准品在5~80μg/ml浓度范围内,与A580值呈良好的线性关系,相关系数(R2)=0.998;5批IVIG制品检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)平均值为3.72%,同一批IVIG制品于3个不同时间检测结果的RSD值为3.1%;IVIG样品的加标回收率为(98.5±7.9)%。不同厂家的IVIG制品唾液酸含量存在较大差异。结论本研究建立的方法具有良好的精密性及准确性,可用于IVIG唾液酸含量的检测。     

两种测定生物制品宿主细胞DNA残留量方法的建立

目的建立特异性强、检测限低、准确度高的生物制品中宿主细胞DNA残留量的检测方法。方法通过优化,提高磁珠分离法和化学沉淀法提取样品中残留DNA的准确度,再利用Taqman探针法对样品和标准DNA进行定量PCR(quantitative PCR,q PCR)检测,分析样品中DNA残留量。对建立的两种检测体系进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,并确定两种方法的检测限和定量限。结果建立的q PCR体系标准曲线的相关系数(R2)均高于0. 99,能特异性地检测CHO细胞DNA,对其他种属DNA无扩增反应。不同DNA加标量样品的DNA回收率相近,均值均在60. 0%～140. 0%,3次测定的相对标准偏差(RSD)均小于30%。不同的退火温度反应条件下,RSD不大于30%。基于磁珠分离法的qPCR检测体系能检测出DNA残留浓度为5 pg/m L的DNA样品,定量限可达10 pg/mL;基于化学沉淀法的qPCR检测体系能检测出DNA残留浓度为0. 125 pg/m L的DNA样品,定量限可达1. 5 pg/mL。结论建立并优化了两种准确测定生物制品宿主细胞DNA残留量的处理样品方法,其中化学沉淀法检测限和定量限较低,更适合低浓度生物制品的样品处理。     

疫苗中甲醛残留量检测方法的研究进展

甲醛在疫苗生产中常作为灭活剂,但随疫苗注入机体后,会对机体产生一系列刺激性反应,因此需对疫苗中甲醛残留量进行严格控制。近几年随着科学技术的发展,疫苗中甲醛残留量检测方法也得到了改进。本文对近年来疫苗中甲醛残留量检测方法及其应用的研究进行了综述,涉及到的检测方法主要有乙酰丙酮法、品红亚硫酸法、变色酸法、酚试剂分光光度法、气相色谱法和液相色谱法,以期为今后的相关研究提供参考。     

巨细胞病毒IgG定量ELISA检测方法的建立及初步应用

目的建立巨细胞病毒(Cytomegalovirus,CMV)IgG定量ELISA检测方法,并进行初步应用。方法用CMV IgG(50 U/ml)标准品建立CMV IgG ELISA定量检测方法,确定该方法的最佳线性范围;制备室内质控血清并进行标定。对该方法进行重复性、中间精密性、准确性、特异性验证,并与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒进行比较。用建立的ELISA法检测689人份健康献浆员血浆的CMV IgG抗体效价。结果建立的CMV IgG定量ELISA检测方法的最佳线性范围为0.000 78～0.05 U/ml;制备的室内质控血清的抗体效价为(5.67±0.55)U/ml;重复性试验检测结果的变异系数为4.6%～9.8%,中间精密性试验检测结果的变异系数为9.7%～10.6%;该方法检测3个浓度标准品的回收率为107.01%～112.97%;样品稀释液和血清中的其他一些干扰因素对检测结果影响较小;该方法与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒检测血浆样品的相关系数r=0.81。该方法检测689人份健康献浆员血浆样品的CMV IgG抗体效价≥10 U/ml的占30.8%。结论建立的CMV IgG定量ELISA检测方法操作简便,精密性良好,特异性强,可用于人血浆中CMV IgG的定量检测。     

工业中气相色谱法对氧含量的测定

讨论了利用空气作为标准气校准气相色谱的可行性,以及采用氢气作为载气,测出空气及氮中的氩含量。论述了测量氮中舍氧及氢中含氧的方法。     

用气相色谱法测定甲醛中甲醇含量

以Ｐｏｒａｐａｋ－Ｎ为固定相,以Ｈ２为载气,用热导检测器气相色谱法－水－甲醇三组分分离,以色谱柱的分离度作分离效率的指标,研究柱温及载气流速对分度的影响,确定最佳的操作条件,在此基础上要用标准曲线时进行了定量。