纳米四氧化三钴的合成表征及各自在电化学性能的研究

以六水合硝酸钴(Ⅱ)、六水合氯化钴(Ⅱ)为原料制备纳米级别的棒状四氧化三钴、管状四氧化三钴及片状四氧化三钴。利用XRD对制备的产物与原料、中间体进行对比研究,利用SEM观察产物形貌,并利用电化学工作站对不同产物的电化学性能进行研究。经研究发现,在以2 mol/L KOH溶液为电解液的条件下,四氧化三钴纳米棒的电化学性能最为优异。     

六水合氯化钴脱水过程分析

六水合氯化钴是制备钴酸锂电池用四氧化三钴粉末的主要原料,不同结晶水含量的氯化钴制得的四氧化三钴其粒度及分散性存在差异,以二水合氯化钴为原料,通过高温水解反应可以得到粒度细小、分布均匀的四氧化三钴粉末。通过热重差热分析(TG-DTA)测定了六水合氯化钴的脱水过程,研究并分析了脱水过程中干燥温度以及料层厚度对脱水的影响,为研究以六水合氯化钴为原料通过高温水解反应制备四氧化三钴提供理论依据。结果表明:温度高、料层薄均可提高六水合氯化钴的脱水速率;在120℃下干燥230 min可以脱除4个结晶水,变成二水合氯化钴,干燥360 min可脱除5个结晶水,变成一水合氯化钴;当温度升高到220℃并且累积干燥时间达到21 h时,六水合氯化钴可脱除全部结晶水。     

低温敏感示温材料的研究

研究了六水合氯化钴与六次甲基四胺通过低热固相反应制备钴(Ⅱ)—六次甲基四胺配合物,利用元素分析法和XRD分析法进行表征,并与液相合成法进行了比较,还研究了影响该产物示温变色性能的因素。     

撞击流反应器制备纳米四氧化三铁的研究

在浸没式循环撞击流反应器中,以氨水为沉淀剂,用七水合硫酸亚铁和六水合三氯化铁为原料,采用共沉淀法制备了纳米四氧化三铁粒子。考察了搅拌转速、亚铁与三价铁物质的量比、反应温度和溶液pH对所得纳米四氧化三铁的分散性和粒径的影响。采用傅里叶红外光谱仪、透射电镜、X射线衍射仪等对制得的纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明：用撞击流反应器制备纳米四氧化三铁粒子的最佳工艺条件：亚铁与三价铁物质的量比为1 ∶1,反应温度为40 ℃,搅拌转速为1 600 r/min,以氨水作沉淀剂,最佳pH控制在11.0左右。在上述条件下,可以制备出分散性好、纯度高、平均粒径为10 nm的四氧化三铁粒子。     

Co_3O_4@MnCo_2O_4纳米材料的合成及其性能研究

氢气被认为是高效和无污染的清洁能源,电解水制氢产物单一,受到世界各国的广泛关注。本文将研究一种低成本、高性能的非贵金属-四氧化三钴电催化剂,以硝酸钴为原料,通过传统的水热合成法制备出形貌可控的四氧化三钴电催化剂,通过X-射线粉末衍射、场发射扫描电子显微镜和高分辨率的透射电子显微镜等手段对四氧化三钴进行表征及性能测试。     

铁掺杂的钨酸钴纳米棒的制备及电催化性能研究

以六水合氯化钴、二水合钨酸钠、硫酸亚铁为原料,采用溶剂热法制备出一种铁离子掺杂的钨酸钴纳米棒。该电催化剂在碱性条件下表现出良好的电催化产氧活性,在1.89 V(vs RHE)时,其电流密度是未掺杂的钨酸钴纳米棒的5倍。     

1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征

受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂对产率的影响。用电子自旋共振谱仪(ESR)、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯度进行了表征和测定。研究结果表明,在氮氧自由基的合成中,用负载型Mg(Ⅱ)催化剂有利于产物的分离。用环己烷代替环己基甲醛作原料具有明显的成本优势。     

低热固相法制备纳米氧化镍

比较了四水合乙酸镍与三种有机酸(草酸、酒石酸和乙二胺四乙酸)在室温条件下发生固相化学反应的速度,选取反应速度最快的草酸(和四水合乙酸镍)为原料,用室温固相化学反应合成出前驱配合物,进而热分解得到纳米氧化镍粉末,产物用X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。结果表明,产物纳米氧化镍为球形立方晶系结构,平均粒径为15nm,并初步探讨了分解温度对产物粒径大小、分散性的影响及低热固相反应制备纳米粒子的机理。     

纳米锰酸锂的水热合成研究

本文采用二氧化锰和氢氧化锂为原料,利用水热合成法制备锰酸锂。并利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,结果表明产物为纯相的尖晶石纳米锰酸锂,并测试其电化学性能表现良好。     

钴掺杂的四氧化三铁纳米颗粒的制备及表征

通过共沉淀法制备了钴掺杂的四氧化三铁纳米颗粒,通过对产物的TEM表征,可以看出,产物为粒径为15 nm左右的球形颗粒,结晶很好。同时,对产物进行能谱表征,数据说明钴元素很好地掺杂到了四氧化三铁纳米颗粒中,这对于纳米颗粒的掺杂改性有着重要的意义。     

无机阻燃剂纳米氧化镁的制备

以六水合硫酸镁与氨水为原料,以聚乙烯醇为分散剂,采用直接沉淀法来制备纳米氧化镁,利用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电镜对产物进行表征。研究Mg2+浓度、分散剂用量、煅烧时间等对产物的影响。红外光谱结果表明随Mg2+浓度的减小,产物的吸收峰红移;随着煅烧温度的降低,产物的红外吸收峰蓝移。SEM图表明产物多为针状和片状。     

均匀沉淀法制备纳米四氧化三钴微粉

采用均匀沉淀法，以硝酸钴和尿素为原料制备了纳米四氧化三钴微粉，对制备条件用正交实验进行优化，优化条件为：反应体系pH=5，反应时间3h,尿素与硝酸钴摩尔比为4，干燥时间为10h，在此条件下，得到了粒径为25nm的四氧化二钴微粉。     

玉米穗状氧化锌的制备及其对Cu~(2+)的吸附性能

以二水合醋酸锌和浓氨水为原料,以海藻酸钠为表面活性剂,采用水热法制备纳米ZnO材料。透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)研究表明,ZnO形貌为玉米穗状,宽度约为70nm,晶型为六方纤锌矿结构。以原子吸收光谱为检测手段,研究了纳米ZnO材料对Cu(Ⅱ)的吸附行为,结果表明,在pH值为6.8时,纳米ZnO材料对Cu(Ⅱ)的饱和吸附量为16.1mg/g,吸附过程具有Langmiur等温吸附特征。     

玉米穗状氧化锌的制备及其对Cu~(2+)的吸附性能

以二水合醋酸锌和浓氨水为原料,以海藻酸钠为表面活性剂,采用水热法制备纳米ZnO材料。透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)研究表明,ZnO形貌为玉米穗状,宽度约为70nm,晶型为六方纤锌矿结构。以原子吸收光谱为检测手段,研究了纳米ZnO材料对Cu(Ⅱ)的吸附行为,结果表明,在pH值为6.8时,纳米ZnO材料对Cu(Ⅱ)的饱和吸附量为16.1mg/g,吸附过程具有Langmiur等温吸附特征。     

基于光催化技术的VOCs空气净化器的设计及研究

以石墨为原料制备了氧化石墨烯(GO),采用水热法制备了二氧化钛-石墨烯(TiO_2-r GO)纳米复合材料。利用红外光谱、X射线衍射、透射电镜、拉曼光谱、电化学阻抗谱对合成产物进行了表征。以TiO_2-r GO为光催化剂设计组装了光催化空气净化器,考察了净化器对苯、甲苯和二甲苯的光催化降解性能。结果表明,石墨烯的添加使得净化器具有较高的光催化活性,100 min后,对苯、甲苯和二甲苯的降解率高达90%。     

以胶体碳球为模板剂合成纳米四氧化三钴空心球简

本文依据葡萄糖柱水热条件下可生成模板剂胶体碳球的原理，以葡萄糖和六水合氯化钻为原料，经180℃条件下的水热反应，然后进行热处理制备了纳米心氧化三钻空心球材料。采用X射线粉末衍射仪对产物进行了结构表征，实验表叫所得川钒化三钻的品形为面心立方结构。采用热场发射扫描电镜对产物进行丫形貌分析，实验表明所得四氧化三钻的彤貌为空心球，空心球的直径约为0．3-1.2μm，球壳为多孔结构。分析了水热反应时间对旧氧化三钻空心结构的影响。试验证明，将水热反应从2小时延长到4小时时，产物的形貌基本保持不变。     

纳米硫化镉的合成及其电化学催化性能测试

以3CdSO<,4>·8H<,2>O、Na<,2>S·9H<,2>O和EDTA为主要原料,在室温下,利用液相沉淀法制备CdS纳米晶.利用X射线粉末衍射(XRD)技术对产物进行表征,并用电化学分析仪测试产物对硫化物电解质溶液的催化性能.对产物的形成机理进行了初步分析.结果表明,产物纳米CdS为立方晶相,纯度较高.产物对1...     

水热法制备钴掺杂的磁性纳米颗粒的制备及表征

本文通过水热法制备了掺杂钴的四氧化三铁纳米颗粒,通过透射电子显微镜(TEM)及原子吸收光谱对产物的形貌及元素含量进行分析,讨论了掺杂后四氧化三铁纳米颗粒形貌的改变及其掺杂效率,这对于纳米材料的掺杂改性具有重要意义。     

均匀沉淀法合成纳米四氧化三钴工艺优化

在均匀沉淀法合成纳米四氧化三钴的过程中，采用了均匀设计方法对合成工艺过程进行优化设计。依据纳米四氧化三钴粒径试验结果，经过回归分析，建立了产物粒径与相关工艺条件的回归方程，由回归系数确定各因素的影响，进而筛选出合成纳米四氧化三钴的最优条件。在优化的条件下得到的纳米四氧化三钴粒径为22nm。     

液相共沉淀法制备铁酸锰纳米粉

以六水合氯化铁和四水合氯化锰为原料，氢氧化钠为沉淀剂，采用液相共沉淀法制备出了纳米级铁酸锰颗粒，通过X射线衍射（XRD）分析，证实了该产物的主要成分为具有尖晶石结构的铁酸锰颗粒；通过HRTEM研究表明，由该法所制备得到的纳米铁酸锰粒子主要呈椭球形，粒径分布较窄，平均粒径在5－10nm。