N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺

以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。     

环己基苯选择性氧化制环己基苯过氧化物

以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂,环己基苯过氧化氢(CHBHP)为添加剂,研究了环己基苯(CHB)在无溶剂条件下选择性氧化制备CHBHP的工艺。考察了NHPI和CHBHP用量、反应温度、氧气流速及反应时间对CHB氧化反应制备CHBHP的影响,并优化了工艺条件。结果表明：在反应体系中加入CHBHP可以提高NHPI的溶解度,提升CHB氧化效率;在CHB用量为100 mL、温度为100℃、氧气流速为80 mL/min、5%CHBHP、0.5%NHPI的条件下反应3 h, CHB转化率可达21%,CHBHP选择性为99%。     

N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺生产废水的物化特性及处理工艺

本文介绍了 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明,该工艺处理 CTP 废水是成功的,处理后的废水达到 GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。     

氧气氧化环己烷合成环己酮的高效催化体系

通过筛选一系列催化剂和助催化剂,构建了氧气氧化环己烷合成环己酮的高效催化体系。考察了溶剂和反应条件对环己烷转化率和环己酮选择性的影响。采用气相色谱 (GC)对产物进行定量分析,采用色质联用(GC-MS)对反应途径和催化剂失活机理进行探讨。结果表明,以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI）为催化剂,以Co(OAc)₂、Cr(OAc)₃和AlCl₃为助催化剂,以乙腈为溶剂,可以高效地催化氧气氧化环己烷反应。当n(NHPI)∶n(Co(OAc)₂)∶n(Cr(OAc)₃)∶n(AlCl₃)=10∶3∶1∶1,n(NHPI)∶n(CH₃CN)∶n(C₆H₁₂)=1∶20∶10,氧气压力1.0 MPa,于75℃反应6 h时,环己烷的转化率为54.4%,环己酮选择性为93.2%,环己醇选择性为4.9%。己二酸为主要的副产物,氧化过程生成的水是造成催化剂失活的主要原因。     

N-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

探讨了N－取代－4－氨基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，以4－硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，碳酸钾为缚酸剂，与6种卤代试剂在DMF中发生N－取代反应，生成相应的N－取代硝基物。硝基物经氯化亚锡在盐酸体系中还原，得到6种N－取代－4－氨基邻苯二甲酰亚胺。     

4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺

研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0～ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55～ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。通过红外光谱对产品结构进行了表征     

白色阻燃剂1,2-双(四溴邻苯二甲酰亚胺)乙烷的新合成法

介绍了白色阻燃剂1，2－双（四溴邻苯二甲酰亚胺）乙烷的新合成方法，经过IR、1HNMR及元素分析鉴定，确认了产品结构。该方法具有成本低、产品纯度高等优点。