乙醇-硫酸铵双水相萃取柚子皮中黄酮类化合物的研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系萃取柚子皮中的黄酮类化合物,采用响应面法对提取条件进行优化。结果表明,最佳萃取条件为:硫酸铵质量分数30%,乙醇质量分数35%,液料比36∶1 (mL/g),萃取温度50℃,萃取时间1.6 h。该条件下,黄酮类化合物的得率达到(48.22±3.04)mg/g。     

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取茶叶中茶多酚的研究

采用乙醇/硫酸铵双水相体系萃取茶叶中茶多酚。通过单一因素实验优化了影响茶多酚萃取率的各因素,通过正交实验确定了各因素的影响程度:即粗提液的用量>硫酸铵的用量>pH>乙醇的用量>分相温度。实验最佳提取条件为,当硫酸铵的质量分数为0.2 g/mL,乙醇的体积分数为50%,粗提液的体积分数为20%,pH为6.8,分相温度为40℃时,茶多酚的萃取率达到97.92%,分配系数为22.17。对测定样品进行加标回收试验,其回收率为98.6%～104.55%。对样品溶液进行十次平行测定测得标准偏差为0.235%。粗提液中茶多酚的浓度为0.365μg/mL。从而建立了一种从茶叶中萃取茶多酚的新方法。     

乙醇/硫酸铵双水相体系萃取甘草酸钾的研究

实验考察了乙醇/硫酸铵双水相萃取甘草酸钾的可能性及其影响因素,结果表明,甘草酸钾在该体系的分配系数K和收率均随乙醇、硫酸铵质量分数的增加而增大,而随着pH的增加先增加后减小。且在w(乙醇)=35 1%,w(硫酸铵)=17 7%,pH=6 0左右时,分配系数K可达13 7,收率η可达96 3%。这将为甘草酸钾的提取分离提供一种新的可能。     

聚乙二醇-硫酸铵双水相萃取结晶紫的研究

利用分光光度法研究了结晶紫在聚乙二醇-硫酸铵双水相体系中的萃取行为,探讨了质量配比(mPEG/m(NH4)2SO4)、温度、结晶紫浓度对结晶紫的分配系数(cup/clow)及萃取率的影响。结果表明,在一定的温度和结晶紫浓度下,随着质量配比的减小,结晶紫的分配系数增大,萃取率略有降低;在一定的质量配比和结晶紫浓度下,随着温度的升高,分配系数显著增大,萃取率基本保持不变;在一定的质量配比和温度下,随着结晶紫浓度的增大,分配系数显著减小,萃取率基本保持不变;在mPEG/m(NH4)2SO4为1.25∶1、结晶紫浓度为6.536×10-5 mol.L-1、温度为50℃的条件下,萃取率高达99.81%。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取结晶紫的研究

利用分光光度法研究了结晶紫在聚乙二醇一硫酸铵双水相体系中的萃取行为,探讨了质量配比( mPEG/m(NH4)2SO4)、温度、结晶紫浓度对结晶紫的分配系数(cup/Clow)及萃取率的影响.结果表明,在一定的温度和结晶紫浓度下,随着质量配比的减小,结晶紫的分配系数增大,萃取率略有降低;在一定的质量配比和结晶紫浓度下,随...     

聚乙二醇/硫酸铵双水相体系萃取猪胰蛋白酶

采用聚乙二醇(PEG)/硫酸铵[(NH4)2SO4]双水相体系对猪胰蛋白酶分离进行了研究。通过综合考察酶分配系数、蛋白质分配系数、相比和回收率,探讨了PEG400质量分数、(NH4)2SO4质量分数、NaCl质量分数以及pH值对胰蛋白酶萃取的影响,并通过正交实验进一步优化实验条件,结果表明(NH4)2SO4质量分数和PEG浓度对胰蛋白酶的萃取影响大,在PEG400质量分数为24%、(NH4)2SO4质量分数为21%、pH值为4.2所组成的双水相体系下,可获得酶的高分配系数8.48,提取的胰蛋白酶活力达到1780 U/mL。     

L35-硫酸铵双水相体系萃取水溶液中Cr(VI)

以L35-(NH4)2SO4-H2O双水相体系萃取模拟废水中Cr(VI),考察了初始Cr(VI)浓度、水相pH值、胶束电荷调节剂1812用量、萃取时间、相分离时间、L35浓度、(NH4)2SO4浓度及萃取温度对Cr(VI)萃取率的影响. 结果表明,溶液pH值对Cr(VI)萃取率和分配系数影响最大;加入1812后,Cr(VI)萃取率和分配系数明显提高;随温度升高,两者均逐渐降低;随L35和(NH4)2SO4浓度增加,Cr(VI)萃取率逐渐提高并趋于恒定;萃取和相分离时间均较短;在最佳萃取条件下,Cr(VI)单级萃取率达92%(w),分配系数达15以上. 四级错流萃取的理论计算和实验结果基本一致,Cr(VI)浓度由2 g/L降到0.5 mg/L以下,达到国家排放标准. Cr(VI)依靠其相对疏水性以增溶方式及静电引力方式进入L35胶束内部而被萃取. 用NaOH水溶液对萃取相单级反萃取,Cr(VI)反萃率达99.5%(w)以上,浓缩倍数>4.     

L35-硫酸铵双水相体系萃取水溶液中Cr(Ⅵ)

以L35-(NH4)2SO4-H2O双水相体系萃取模拟废水中Cr(Ⅵ),考察了初始Cr(Ⅵ)浓度、水相p H值、胶束电荷调节剂1812用量、萃取时间、相分离时间、L35浓度、(NH4)2SO4浓度及萃取温度对Cr(Ⅵ)萃取率的影响.结果表明,溶液p H值对Cr(Ⅵ)萃取率和分配系数影响最大;加入1812后,Cr(Ⅵ)萃取率和分配系数明显提高;随温度升高,两者均逐渐降低;随L35和(NH4)2SO4浓度增加,Cr(Ⅵ)萃取率逐渐提高并趋于恒定;萃取和相分离时间均较短;在最佳萃取条件下,Cr(Ⅵ)单级萃取率达92%(w),分配系数达15以上.四级错流萃取的理论计算和实验结果基本一致,Cr(Ⅵ)浓度由2 g/L降到0.5 mg/L以下,达到国家排放标准.Cr(Ⅵ)依靠其相对疏水性以增溶方式及静电引力方式进入L35胶束内部而被萃取.用Na OH水溶液对萃取相单级反萃取,Cr(Ⅵ)反萃率达99.5%(w)以上,浓缩倍数4.     

硫酸铵—聚乙二醇双水相体系热力学研究

本文建立了由一种无机盐(硫酸铵)和一种高聚物(聚乙二醇)及水所组成的三元体系(不含生物物质)的平衡浓度分析方法,实验共测定了聚乙二醇数均分子量分别为1000,1540,2000和4000四种共43组在25℃下的液-液平衡数据(包括临界点数据)。将UNIQUAC和UNIFAC方程分别扩展,并与Fowler-Guggenheim长程静电项相结合,关联了此双水相三元液-液平衡数据,结果表明:扩展的UNIFAC方程对此三元体系具有预测推算的功能。     

微波萃取侧柏叶中黄酮类化合物的工艺研究

以侧柏叶中黄酮类化合物的收率为指标,根据正交试验优选出各因素的最适宜提取条件,优选出微波法萃取侧柏叶中黄酮类化合物的最适宜工艺。得到最适宜的工艺条件为：φ(乙醇)60%,料液质量比1∶20,微波时间4 min,微波功率385 W。在此工艺条件下进行验证试验,侧柏叶提取物的收率高达5905%。与直接加热提取法相比,微波提取能大大缩短提取时间,降低提取剂用量,并能提高提取物收率。同时对提取物有效成分进行了定性检测,结果表明侧柏叶提取物确实为黄酮类化合物。     

乙醇/碳酸钾双水相萃取盾叶薯蓣发酵液中的2,3-丁二醇

实验考察了乙醇/碳酸钾双水相萃取盾叶薯蓣发酵液中2,3-丁二醇的分配情况,并对其工艺条件进行了优化。结果表明,当乙醇22%(质量)、碳酸钾26%(质量)时,发酵液中2,3-丁二醇的回收率达到最高值97%,此时,乙偶姻和残余还原糖的回收率为97%和87%,菌体和蛋白的去除率分别为99%和94%,而丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸和琥珀酸的去除率高达100%,这为2,3-丁二醇的工业分离提供了一种新的技术。     

乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B

采用中心复合设计的响应曲面法优化了乙醇/硫酸铵双水相体系从丹参粗提液中分离丹酚酸B的工艺参数,并对放大效果进行了对比研究。结果表明,在确定pH2.0和30℃的条件下,当硫酸铵和乙醇质量分数分别为20%和29%时,丹酚酸B的分配系数最大为58.7,回收率为97.3%。上相加乙醇脱除硫酸铵,减压浓缩、干燥,丹酚酸B的纯度为57.4%。与小试相比,放大40倍后,分配系数(59.3)、回收率(98.2%)和纯度（58.6%）均无显著差异（p<0.05）。500g丹参,经煮提,双水相萃取,脱硫酸铵,氯仿脱脂,乙酸乙脂萃取,可得26.1g浸膏,丹酚酸B的纯度为78.1%,总回收率为87.0%。因此,双水相萃取可以作为从丹参粗提液中规模分离丹酚酸B的有效手段。     

超声波协同丙醇-硫酸铵双水相体系提取灯盏花总黄酮的研究

将超声波技术和双水相萃取技术耦合用于提取灯盏花中总黄酮.通过单因素实验与正交实验得出最佳提取工艺条件为:丙醇体积分数50%、料液比1:30、超声提取15min,此时总黄酮平均得率为6.01%.将该方法与常规醇提法进行比较,结果表明两种方法提取率相当,但超声波-双水相提取法快速,简便,提取与分离能同时完成,具有明显的优势.     

硫酸铵-乙醇-硫氰酸钾-水体系萃取Ti~(4+)

研究了乙醇-硫氰酸钾-水体系析相萃取分离和富集钛的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,硫酸铵能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Ti 4+和硫氰酸钾生成的Ti(SCN)26-与质子化乙醇C2H5OH2+形成的缔合物[Ti(SCN)26-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取。当乙醇、硫氰酸钾和硫酸铵的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-2 mol/L和0.30g/mL时,Ti 4+的萃取率达到96.9%以上,Al 3+、Ni 2+、Mg2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+、Fe2+、Pb2+和Mn2+离子基本不被萃取,实现了Ti 4+与上述金属离子的分离。对合成水样中钛的分离和测定,结果满意。     

异丙醇-PAR-硫酸铵双水相萃取光度法测定工业废水中的Co~(2+)

研究了异丙醇-硫酸铵双水相体系中,PAR与Co~(2+)形成的配合物,及配合物在该体系中两相间的分配行为。结果表明,在室温下,Co~(2+)-PAR配合物萃取到异丙醇中,其最大吸收波长为512 nm,并且Co~(2+)在0.00~2.50μg·mL~(-1)呈线性关系,符合朗伯-比尔定律,相关系数为R~2=0.99047,表观摩尔系数?=6.9×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

微波萃取广山楂叶中黄酮类化合物的工艺研究

采用正交试验法,优选广山楂叶中黄酮类化合物的最佳微波萃取工艺。用分光光度法进行测定,以总黄酮的得率作为考查指标,对影响黄酮类化合物提取工艺的因素进行了研究。实验设计的3因素中对结果影响最显著的因素为微波辐射时间。广山楂叶的最佳提取工艺为:1 g 广山楂叶粉末,50% 的乙醇 40 mL,功率 240 W 的微波辐射 4 min(辐射前浸泡 10 min,采用间歇式辐射方式),最佳条件下总黄酮得率为 12.04%。     

丙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化茶皂素的研究

以茶饼中提取的茶皂素为粗品原料（茶皂素质量分数为40.2%）,采用丙醇/硫酸铵双水相体系对粗品茶皂素进行分离提纯。考察了硫酸铵质量分数、丙醇质量分数、萃取温度、萃取pH对茶皂素产品萃取率和产品含量的影响。结果表明：该工艺分离速度快,产品萃取率和含量较高,在硫酸铵质量分数为20%、丙醇质量分数为23%、温度为40 ℃、pH为7时,茶皂素萃取率可达到89.32%,茶皂素质量分数可达到78.12%。     

表面活性剂双水相萃取分离氨基酸研究

用溴化十二烷基三乙铵(C12NE)与十二烷基硫钠(SDS)混合体系形成双水相,测定混合摩尔比与分相比例的关系,并以苯丙氨酸为萃取对象研究其在双水相体系中的分配及多级错流萃取效果。实验结果表明,当C12NE与SDS摩尔比为(1.6∶1)—(1.7∶1)时体系有分相,其中当C12NE与SDS摩尔比为1.65∶1时,分相所得上下相体积比为1∶1,且分相时间为10 m in左右,为适合实验条件。双水相体系萃取苯丙氨酸的结果表明,单级萃取率可达80%以上,二级萃取率可达99%以上。     

丙醇/硫酸铵双水相体系分离纯化茶皂素

以茶饼中提取的茶皂素为粗品原料(茶皂素质量分数为40.2%),采用丙醇/硫酸铵双水相体系对粗品茶皂素进行分离提纯。考察了硫酸铵质量分数、丙醇质量分数、萃取温度、萃取p H对茶皂素产品萃取率和产品含量的影响。结果表明,该工艺分离速度快,产品萃取率和含量较高,在硫酸铵质量分数为20%、丙醇质量分数为23%、温度为40℃、p H为7时,茶皂素萃取率可达到89.32%,茶皂素质量分数可达到78.12%。     

乙醇-硫酸铵-碘化钾体系萃取分离Bi(Ⅲ)的新方法

研究了乙醇-硫酸铵-碘化钾体系分离铋的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明,在碘化钾存在下,B i(Ⅲ)以B iI63-形式与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成离子缔合物B iI63-(C2H5OH2+)3,可被乙醇相萃取,固定B i(Ⅲ)用量为50μg,乙醇用量为3.0 mL,当(NH4)2SO4用量为3.5 g,K I(0.1 mol/L)用量为1.25 mL时,B i(Ⅲ)能被完全浮选,控制pH 2.0,B i(Ⅲ)能与常见离子Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、N i(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)分离。