沉淀转化法制备纳米氧化铜及其光催化性能研究

以CuSO_4为原料,采用沉淀转化法制备纳米级氧化铜,讨论了反应条件对产物粒径大小的影响,得出最佳的反应工艺条件;利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对产物的组成及大小进行表征;以制备的纳米CuO产品作为光催化剂,在太阳光照射下研究其对有机染料的降解实验。结果表明,沉淀转化法的最佳反应条件为:反应温度为80℃,反应终点的pH值为13,CuSO_4溶液的浓度为0.1 mol/L,NaOH水溶液的浓度为2 mol/L;制备的纳米CuO有较好的光催化活性,对有机染料甲基紫的降解率约为70%。     

固相反应法制备纳米氧化铜及其光催化性能研究

以硫酸铜为原料,采用固相反应法制备纳米级氧化铜,讨论了反应物配比、分散时间及表面活性剂对产物粒径大小的影响,在太阳光照射下,研究纳米CuO对有机染料的降解。结果表明,最佳反应条件为:n(CuSO_4)∶n(NaOH)为1∶3.5,超声波分散时间为8 min,表面活性剂聚二乙醇600的用量为0.5%。产物为纤维状纳米CuO,具有较好的光催化活性,对50 mL浓度10 mg/L有机染料甲基紫,加入0.025 g纳米CuO,在太阳光照射下5 h,甲基紫降解率70%。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

纳米三氧化二铋粉体的制备研究

以三氯化铋为原料,采用二步转化法,直接制得纳米三氧化二铋.研究了溶液浓度、反应温度、体系pH,以及表面活性剂对产物纯度和粒度的影响.实验得出该法制备纳米三氧化二铋的最佳工艺条件为三氯化铋浓度为0.3 mol/L,水解温度为室温,pH控制在0.8,转化用碱浓度为5 mol/L,转化温度为90 ℃,pH为12,分散剂用量为4×10-3 mol/L.分析结果表明制得的三氧化二铋为球状β-三氧化二铋,分散性好,平均粒径约90 nm,产品纯度达到99.8%,产率达到97.5%.     

超细碱式碳酸镁制备的工艺研究

本文以苏打和氯化镁为原料,利用单因素法分别研究了反应物浓度、反应物物质的量比等工艺条件对产物粒子大小的影响,使用S-4800扫描了碱式碳酸镁的微观形貌,得到了超细碱式碳酸镁制备的最佳工艺条件:反应温度为74℃,氯化镁溶液浓度为1.14 mol/L,苏打溶液浓度为1.17 mol/L,反应物物质的量比为1.4∶1,产品形态是片状,粒子大小为2.2~2.7μm。     

凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅

主要研究了凝胶网格沉淀法制备纳米二氧化硅的工艺条件,如:琼脂用量、HCl浓度、SiO32-离子浓度、反应物物质的量比(H /SiO32-)等因素对产物粒径的影响。实验确定制备纳米二氧化硅的最佳工艺条件为:琼脂质量分数为11.5%,盐酸浓度为0.6mol/L,硅酸钠浓度为0.4mol/L,最佳配比(SiO23-/H )为1:2.1。采用XRD、TG-DTA及透射电镜等测试手段对产物进行了表征。研究表明:采用凝胶网格沉淀法可制得平均粒径为40nm的二氧化硅粉体,凝胶网格沉淀法是一种制备纳米二氧化硅的简单的新方法,所得粉体粒径小,粒径分布窄,实验条件要求低,操作简便、易行,便于工业化生产。     

纳米TiO_2的制备及其对甲醛的光催化降解性能

以硫酸钛为前驱体,采用沉淀-溶胶法制备纳米TiO2,进行甲醛的光催化降解实验,考察了制备条件对光催化性能的影响。结果表明:当硫酸钛浓度为0.05mol/L、水解温度80℃、时间4h,0.10mol/LKOH聚沉、pH=2、熟化温度90～100℃、时间10min,煅烧温度450℃、时间4h时,制得的纳米TiO2对甲醛的降解效率6h内可达78%。     

Cu2O/CuO/Cu电极光电催化还原CO2

利用表面氧化法在铜基底上制备CuO纳米带(CuO NRs),通过电化学法将Cu_2O沉积到CuO NRs上,得到复合电极Cu_2O/CuO/Cu。借助X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Cu_2O/CuO/Cu复合电极的结构进行了表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、光电流-时间测试、电化学阻抗测试对Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化CO_2性能进行了考察。借助变色酸分光光度法来测定CO_2光电还原产物。结果表明:氧化铜在铜基底上呈纳米带生长;复合电极Cu_2O/CuO/Cu对CO_2有较强的光响应性,表现出优异的光电催化性能;Cu_2O/CuO/Cu复合电极光电催化还原CO_2的主要产物是甲醇,在0.1 mol/L NaHCO_3溶液中光电催化6 h后,甲醇质量浓度为32.2mg/L。     

超声波法制备纳米硫酸钡的研究

研究了超声波法制备纳米硫酸钡,考察了反应物浓度、超声功率、反应时间、反应温度等条件对产物粒径的影响,并用激光粒度分析仪和TEM对其进行了分析和表征。结果表明,当超声功率比为40%、反应物浓度为0.25 mol/L、超声反应15 min时,超声反应温度30℃为最佳条件,硫酸钡粒径最小。     

均匀沉淀法制备纳米氧化铁及工艺优化

为研制生物质气化用纳米氧化铁掺杂的镍基催化剂,以硝酸铁为原料、尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了纳米氧化铁,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产品性能进行了表征.同时,探讨了制备条件对氧化铁产品产率的影响,得出了最佳工艺条件:尿素与硝酸铁物质的量比为5∶1,沉淀反应温度为125 ℃,铁盐浓度为0.20 mol/L.最佳条件下所得纳米氧化铁粒子呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为28 nm.     

纳米二氧化铈的制备及光催化性能

介绍了一种以双氧水氧化硝酸铈[Ce(NO3)3],并用氨水沉淀制备纳米二氧化铈粉末（CeO2）的方法,用扫描电镜（SEM）观察了产物的颗粒形貌和粒度,分析了其制备过程中影响微观形态的因素。通过尾气降解试验装置研究了纳米CeO2对汽车尾气中的有害气体（HC、NOx）的光催化降解效能。结果表明：当Ce(NO3)3浓度为2.0 mol/L,氨水浓度为1.0 mol/L,选用乙醇和乙二醇为分散剂时,制备的球形纳米CeO2粒度在50 nm左右且分散性良好,对HC、NOx气体降解率可分别达12%和90%,具有良好的光催化性能。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50~70nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

Ag2O/Ag2MoO4-H2O2体系高效降解孔雀石绿的研究

采用水热法制备了Ag_2O/Ag_2MoO_4复合催化剂,并对其进行表征。成功构建了Ag_2O/Ag_2MoO_4-H_2O_2催化体系降解有机染料孔雀石绿(MG)。实验结果表明,在催化剂投加量为0.5 g/L,H_2O_2浓度为50 mmol/L,溶液初始pH为4.5,反应温度为25℃,MG质量浓度为30 mg/L的最佳反应条件下,催化体系对MG的催化降解率高达99.8%。所制备的Ag_2O/Ag_2MoO_4催化剂能在较宽的pH范围内(2.5～6.5)保持很好的催化活性,且催化剂具有优异的稳定性,经过5次重复使用后,MG的降解率仍可达到93%以上。     

低温直接沉淀法制备钛酸锶纳米粉体的研究

采用低温直接沉淀法,以SrCl_2·6H_2O和TiCl_4为原料,NaOH为沉淀剂合成SrTiO_3粉体。研究了反应时间、反应温度、起始料液浓度,以及分散剂的加入对产物形貌、粒度、分散性的影响。通过对产物进行FTIR、SEM、XRD和粒度表征分析,得出最佳制备条件:当pH=13,温度75℃,时间4h,起始料液浓度(SrCl21.2mol/L、TiCl41.2mol/L),反应体系加入分散剂PEG4000(0.5%),可以制备出低团聚、平均粒度(50⁷0nm)的纳米级钛酸锶粉体。     

TiO2纳米薄片的制备和光催化性能研究

研究了水热化学处理法制备TiO2纳米薄片的条件,以光催化降解苯酚为模型反应,考察了TiO2纳米薄片及其焙烧产物的光催化反应性能。并结合TEM、XRD、Ram an、BET的表征结果,对影响TiO2纳米薄片及其焙烧产物的光催化反应性能的原因进行了分析。结果表明,要制备片状TiO2纳米薄片,必须控制好NaOH溶液的浓度、反应温度和反应时间,制备片状TiO2纳米薄片的最佳条件是:c(NaOH)=7 mol/L,反应温度80℃,反应时间8 h。加表面活性剂十二烷基磺酸钠可阻止TiO2纳米管的生成,拓宽了纳米薄片的制备条件。TiO2纳米薄片经300℃热处理3 h后,由于形成了活性相锐钛矿,且比表面积高达393.161 1 m2.g-1,使其催化活性比TiO2纳米颗粒提高了3.5%。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。     

微通道反应器合成纳米BaSO_4颗粒及其在干片多功能层上的应用

以BaCl_2和Na_2SO_4为原料,采用微通道反应器制备得到立方形纳米BaSO_4颗粒,并通过SEM、XRD对其进行表征。考察了不同反应方式及微通道反应器结构、反应物体积流量、反应物浓度、反应温度、体积流量比对纳米BaSO_4颗粒大小和形貌的影响。实验结果表明:25℃下,体积流量为2.5 ml/min,反应物浓度为0.1 mol/L,体积流量比为5是应用于淀粉酶医用干片多功能层的纳米BaSO_4颗粒合成的最佳反应条件。与直接沉淀法相比,微通道反应器内制备出的纳米BaSO_4颗粒形貌规整,最终得到产物粒径为25～55 nm。将所制备的BaSO_4多功能层应用到淀粉酶医用干片中,颜色梯度明显,经反射光密度仪检测,信号值依次减小,且信号值变化曲线重复性、稳定性较好,说明制备的BaSO_4颗粒可应用于淀粉酶体外诊断试剂中多功能层上。关键词:微反应器;合成;纳米粒子;医用干片     

制备条件对纳米TiO2溶胶结构和性能的影响

以四氯化钛和氨水为原料,在低温下制备锐钛矿型纳米TiO2溶胶。通过XRD测试与对亚甲基兰和甲基橙的光催化降解实验,探讨了制备过程中酸的种类、酸的浓度、回流温度和回流时间对TiO2结构和光催化性能的影响。并得出具有高光催化活性纳米TiO2溶胶的最佳制备条件:硝酸浓度为0.08mol/L,回流温度为80℃,回流时间为2h。此条件下产物在太阳光照下对甲基橙和亚甲基蓝的催化降解率大于95%。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

生物模板法制备氧化铁及其染料降解应用

利用鸡蛋壳内膜作为生物模板,通过煅烧法简单制备得到氧化铁材料,并利用其催化氧化性质,在双氧水共存的条件下,对刚果红这一种有机染料进行了降解应用。实验结果表明,该生物模板法合成的氧化铁为菱方晶型-Fe_2O_3,并且在刚果红初始浓度为20 mg/L、氧化铁材料6 mg、双氧水浓度为0.4 mol/L、p H值为3.0、降解时间15 min的条件下,对刚果红的降解率最大可达93.41%。