超临界CO2流体萃取中华雪胆中齐墩果酸的研究

采用正交实验优化中华雪胆中齐墩果酸的萃取工艺条件,考察了萃取压力、温度、时间、CO2流量、夹带剂种类及用量对萃取率的影响,确定了超临界CO2流体萃取中华雪胆中齐墩果酸的最佳条件如下:萃取压力40 MPa,萃取温度55℃,无水乙醇为夹带剂,用量为5%,萃取时间为2 h,CO2流量为20kg·h1.与传统有机溶剂提取法相比,用超临界CO2流体萃取齐墩果酸,不仅方法简便、安全,而且提取的选择性与效率更高.     

超临界CO2萃取八月瓜果皮中齐墩果酸条件优化

采用超临界CO2萃取技术从八月瓜果皮中萃取齐墩果酸,采用单因素试验和正交试验分析了无水乙醇(夹带剂)添加比例、原料粉碎细度、萃取温度和萃取压力对萃取得率的影响,确定了萃取的最佳工艺条件。结果表明:利用超临界CO2萃取八月瓜果皮中齐墩果酸的最佳工艺条件为固液比(乙醇添加比例)1:2.5、原料细度100目、萃取温度45℃、萃取压力35MPa,此条件下齐墩果酸萃取得率为0.184%。     

阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中溶解度的测定

采用动态法分别测定了阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明在压力10～35MPa和温度308.15～338.15K范围内,阿魏酸在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为6.936×10(7～26.527×10(7;在压力10～30MPa和温度318.15～338.15K范围内,川芎嗪在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.010～0.131.阿魏酸在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大;温度对阿魏酸溶解度的影响较为复杂,出现了交迭压力行为.而川芎嗪在超临界CO2中的溶解度在实验范围内没有出现交迭压力行为.采用Chrastil方程分别对阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联,其AARD值分别为12.92%和4.23%.     

丁香油主要成分在超临界CO2中的溶解度测定与关联

采用动态法分别测定了丁香油中主要成分丁香酚、乙酰丁香酚和β-石竹烯在超临界CO2中的溶解度。实验结果表明：三种成分在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大，随温度的增加而变小。在压力10-30MPa和温度313.15-333.15K范围内，丁香酚在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.0002 -0.0580，乙酰丁香酚在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.00018-0.07030，β-石竹烯在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.00034-0.07096。采用Chrastil方程及其改进方程（Adachi、del Valle）分别对三种化合物在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联，对丁香酚关联的AARD值分别为4.92%、4.47%、5.19%，对乙酰丁香酚关联的AARD值分别为3.69%、2.91%、3.24%，对丁香酚关联的AARD值分别为4.77%、4.41%、4.21%。     

α-细辛醚在超临界CO_2中溶解度测定

测定了α 细辛醚在超临界CO2 中的溶解度。考察了压力、温度等因素对α 细辛醚在超临界CO2 中溶解度的影响。结果表明α 细辛醚在超临界CO2 中的溶解度随着压力的增加而增大 ,随着温度的增加而减小 ,并符合经典的Chrastil表达式。     

α—细辛醚在超临界CO2中溶解度测定

测定了α－细辛醚在超临界CO2中的溶解度。考察了压力，温度等因素对α－细辛醚在超临界CO2中溶解度的影响。结果表明α－细辛醚在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大，随着温度的增加而减小，并符合经典的Chrastil表达式。     

苯甲酸在含夹带剂的超临界CO2中溶解度的研究

采用流动法研究和测定了苯甲酸在35、50℃下,10.0—30.0MPa范围内,在纯超临界CO2和含醇系列夹带剂的超临界CO2中的溶解度。实验研究表明,醇系列夹带剂的加入均可明显增大苯甲酸的溶解度,但4种醇的增强作用随着碳链的增加而略有减弱。论述了温度、压力对溶解度的影响,并用Sovova方程对实验数据进行了回归。     

溢流法测定超临界CO_2在聚己酸内酯中的溶解

以超临界CO2作为溶剂,采用溢流法研究聚己酸内酯(PCL)在CO2中的溶胀过程和超临界CO2/PCL体系的热力学平衡规律。考察了温度、压力对溶解度的变化趋势,分析加入有机溶剂后对CO2在聚合物中的溶解度的影响,并应用P-T(Patel-Teja)方程作为热力学模型分析和计算溶解规律。结果表明:CO2的溶解度随温度升高而降低,随压力增大而增大,有机溶剂的加入能够进一步提高CO2的溶解度,在相同的温度压力条件下,加入相当于CO2质量的2.26%的二氯甲烷,最多可使溶解度增加28.06%。在温度313.15—353.15 K、压力10—20 MPa范围内,P-T方程能较好地预测CO2在PCL中的溶解度,其相对误差在-12.53%—12.01%。     

分散红343、分散蓝366及其混合物在超临界CO_2中的溶解度测定和关联

为超临界CO2染色工艺提供必要的基础数据,采用静态循环法在343.2～383.2 K,12～28 Mpa温度压力范围内,测定了分散红343和分散蓝366及其混合物在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明,二元体系(分散红343+CO2,分散蓝366+CO2)和三元体系(分散红343+分散蓝366+CO2)中染料的溶解度均随温度和压力的升高而增大;染料分子的极性对其在超临界CO2中的溶解度影响较大;三元体系中两种染料的溶解存在"共溶剂效应"和竞争溶解作用;两种染料在二元和三元体系中的溶解度实验数据用Chrastil方程关联,结果较好.     

分散橙30和分散橙31在超临界CO_2中的溶解度测定

超临界CO2染色技术是一种新型的无水染色技术,染料在超临界CO2中的溶解度是超临界CO2染色工艺的一个重要基础数据.在压力16～28 MPa、温度343.2～383.2 K范围内,采用静态循环法对分散橙30和分散橙31两种分散染料在超临界CO2中的溶解度进行了测定.两者的溶解度范围分别为2.1×10-5～7.8×10-5和1.4×10-5～3.7×10-5(摩尔分率),均随着压力的升高而升高.由溶解度随温度变化趋势推测,分散橙30在16 MPa附近将出现压力转折点,而分散橙31在实验范围内未出现转折压力.两种染料的溶解度数据比较表明,苯环上引入-Cl,可使溶解度明显提高.分散橙30和分散橙31的溶解度实验数据用Chrastil经验模型拟合,平均相对偏差分别为4.9%和2.46%.     

阿昔洛韦在超临界CO2中的溶解度与关联

药物微粒化可改善其溶出度,提高生物利用度。为应用超临界流体技术制备阿昔洛韦(Acyclovir)微粒,用静态法测定了在313．15～413．15K,10．0～30．0MPa下阿昔洛韦在超临界CO2中的溶解度。阿昔洛韦的溶解度较小,在10^-5～10^-7(摩尔分率)之间,溶解度随着温度和压力的升高而增大,不存在文献报道的反向区。采用P-R方程对溶解度数据进行关联,平均相对误差为10．0％。     

超临界流体色谱法测定固体在二氧化碳中的溶解度

开发了一种测定超临界二氧化碳中大分子溶质的溶解度的方法。这一方法将微型超微界流体萃取直接与超临界色谱相耦合，超临界流体色谱采用ＦＩＤ作为检测器。实验中两者具有同一压力、温度及同样的ＣＯ２流速度。     

分散红73和分散蓝183及其混合物在超临界二氧化碳中溶解度的测定与关联(英文)

The solubility of disperse dyes and their mixture in supercritical carbon dioxide is an important property in study and development of supercritical fluid dyeing technology. In this study, solubilities of C.I. Disperse Red 73, C.I. Disperse Blue 183 and their mixture in supercritical CO2 are measured at temperatures from 343.2 to 383.2 K and pressures from 12 to 28 MPa with a static recirculation method. Under the experimental conditions for the binary (C.I. Disperse Red 73 + CO2 or C.I. Disperse Blue 183 + CO2) and ternary (C.I. Disperse Red 73 + C.I. Disperse Blue 183 + CO2) systems, the solubilities increase with pressure. The solubility of C.I. Disperse Blue 183 decreases with the increase of temperature when the pressure is lower than 16 MPa, and the trend is opposite when the pressure is higher than 16 MPa. However, there is no crossover pressure for C.I. Disperse Red 73. The solubilities are also affected by molecular polarity of dyes. The co-solvent effect exhibited in the dissolving process of mixed dyes promotes their disso-lution in supercritical CO2. The experimental data of solubilities of C.I. Disperse Red 73, C.I. Disperse Blue 183, and their mixture are correlated with the Chrastil model and Mendez-Santiago/Teja model. The former is more accurate.     

超临界二氧化碳萃取亚麻籽油的研究

采用半连续流程 ,以亚麻籽为原料、超临界CO2 为溶剂萃取亚麻籽油。通过对不同操作压力、温度、时间、CO2 流量条件下萃取曲线平衡段的直线拟和得到亚麻籽油在超临界CO2 中的溶解度 ,并回归了Chrastil方程的参数 ,得到计算亚麻籽油在超临界CO2 中的溶解度的方程。将萃取过程考虑为CO2 通过亚麻籽固定床的模型 ,由Stastova提出的传质方程对不同压力、温度、CO2 流量下的萃取过程进行模拟 ,并分析了传质系数在不同操作条件下的变化     

溶解度参数法计算超临界流体的溶解度

溶质在超临界流体中的溶解度计算方法有热力学模型和经验公式2种,其中经验公式法形式简单,精度接近甚至高于热力学模型,应用广泛。以往的经验公式多用超临界流体密度来关联溶解度,文中选择以溶解度参数为变量,用3个与温度无关的可调参数,建立了超临界流体溶解度计算的经验公式。计算的11种固体在超临界CO2、乙烷和乙烯中溶解度与实验数据的平均相对误差在10%左右。与密度相比,溶剂与溶质的溶解度参数差更能直观地反映出超临界流体对物质的溶解能力,且具有明确的理论基础,应该引起足够的重视和推广。     

超临界流体快速膨胀法制备超细氟比洛芬粒子

文章选用二氧化碳作为超临界溶剂,采用超临界溶液快速膨胀技术制备超细氟比洛芬药物粒子,在较宽的温度压力范围内测定了氟比洛芬在超临界二氧化碳中的溶解度,考察了各种操作参数对药物粒子粒径的影响,研究了药物粒子粒径随各种操作参数的变化规律。结果表明：在实验考察的范围内,氟比洛芬的溶解度较小,在10-5~10-7之间（摩尔分率）,溶解度随着温度和压力的升高而增大。同时实验结果表明：粒径随预膨胀压力的升高而减小;一定范围内随接收距离的增大而增大;在萃取温度较低的情况下,粒子粒径基本随着萃取温度的升高而减小;随着萃取温度的升高,在相对较高预膨胀温度下,粒径随着萃取温度升高而增大。     

女贞子中齐墩果酸的提取工艺及测定方法研究进展

齐墩果酸是女贞子中的主要有效成分。综述了近年来女贞子中齐墩果酸的提取工艺及测定方法。提取工艺包括溶剂提取法、半仿生提取法、超临界流体萃取法、超声波提取法和大孔树脂吸附法。测定方法包括薄层扫描色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和毛细管胶束电动色谱层析法。     

Solubility of astaxanthin in supercritical carbon dioxide

The solubility of astaxanthin in carbon dioxide was measured under supercritical conditions of a pressure range from 80 to 300 bar, and temperature range from 303 to 333 K, by using a dynamic flow-type. The solubility of astaxanthin increasing from 0.42×10⁻⁵ to 4.89×10⁻⁵ with higher temperature and pressure maintains certain density of supercritical carbon dioxide. The solubility data obtained were applied to the Chrastil model, based on the density of carbon dioxide. The data fitted well with the Chrastil model at most experimental conditions.     

TS-1/H2O2催化氧化体系在超临界CO2中应用的研究

对超临界CO2条件存在时TS-1／H2O2氧化体系进行了研究。所选择的反应分别是苯乙烯的氧化和叔丁醇的氧化。实验结果表明,TS-1可以在超临界CO2中保持较高的活性和选择性,但反应结果都不如无超临界CO2存在时的情况。其中对于苯乙烯氧化反应,H2O2的有效利用率可以达到78．4％以上;而对于叔丁醇氧化,H2O2的利用率则较低。经分析认为,这是由于H2O2水溶液和超临界CO2的相容性较差,在TS-1／H2O2氧化体系中引入超临界CO2条件造成负面影响。     

超临界流体技术制各类胡萝卜素纳米颗粒

Based on the solubility in supercritical CO2, two strategies in which CO2 plays different roles are used to make quercetine and astaxanthin particles by supercritical fluid technologies. The experimental results showed that micronized quercetine particles with mean particle size of 1.0-1.5 µm can be made via solution enhanced dis-persion by supercritical fluids (SEDS) process, in which CO2 worked as turbulent anti-solvent; while for astaxan-thin, micronized particles with mean particle size of 0.3-0.8 µm were also made successfully by rapid expansion supercritical solution (RESS) process.