钪与稀土和铁的萃取分离

本文介绍了采用易于反萃取的P350作萃取剂时,通过调节水相盐酸酸度,依次分别萃取Fe、Sc,从而达到提纯钪的目的。本文着重研究了原始水相酸度对钪与稀土和铁的分离的影响。     

钨渣中钪的萃取回收实验研究

采用伯胺N1923萃取剂从钨渣的酸浸液中回收钪,研究了溶液酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取的影响,同时考察了盐酸浓度对钪反萃的影响。实验结果表明,伯胺N1923萃取剂对钪具有很好的选择性。最佳萃取工艺条件为:溶液酸度0.5mol/L,萃取剂体积分数10%,O/A相比1∶1,萃取时间5 min;反萃液宜采用3.5mol/L的稀盐酸。在此最佳工艺条件下,钪的萃取率可达96.42%,反萃率达98.28%,钪的萃取总回收率为92.33%。     

乳状液膜法从赤泥浸出液中提取钪

研究了Cyanex272为载体的乳状液膜从赤泥浸出液中提取钪的工艺,考察了内相酸度、外相酸度、油内比、乳水比等因素对钪提取率的影响,结果表明:在确定的工艺条件下,一次间歇式提取后,钪提取率达90%。     

乳状液膜法从钨渣浸出液中提取钪的研究（Ⅰ）—液膜体系及条件的确定

筛选了乳状液膜萃取法提钪的流动载体及表面活性剂，研究了流动载体及表面活性剂的用量，料液pH，内相酸度，油内比，乳水比等对提钪的影响，确定了提钪的最佳液膜体系及条件。     

从磷酸盐矿石硫酸浸出液中萃取钪的试验研究

研究了从磷酸盐矿石酸解液中萃取钪,考察了萃取剂种类、有机相与水相体积比、萃取时间、水相酸度等因素对钪萃取率的影响。结果表明:在萃取剂组成为18%P204+2%P507+80%煤油、Vo∶Va=1∶10、水相H+质量浓度为0.5g/L、室温条件下萃取8min,钪萃取率达93.3%。     

串级循环萃取在钛白废酸提钪工艺中的研究应用

通过洗涤负载有机相,不进行反萃,负载有机相再次加入至萃取段,通过改变相比,提高钪的富集率。研究表明,二级串级萃取,每级萃取10 min,空白有机相萃取钛白废酸,相比O/A=1∶20,钪的萃取率为95.75%;负载有机相经洗涤后进行第一次循环萃取,相比O/A=1∶15,钪的萃取率为93.3%;进行第二次循环萃取,相比O/A=1∶12,钪的萃取率为91.1%;进行第三次循环萃取,相比O/A=1∶10,钪的萃取率为70%。通过循环萃取,氧化钪的相对纯度由单次萃取的99.5%提升至99.95%。     

赤泥-钛白废酸综合回收中钪的萃取工艺

针对赤泥-钛白废酸浸出液中钪及主要杂质的特点, 采用先除杂后萃取的工艺对溶液中钪进行萃取分离.首先, 将一定量的活性炭加入赤泥-钛白废酸浸出液中, 吸附去除浸出液中的硅, 硅的去除率可达96.70%, 而钪的去除率仅为1.25%, 这表明活性炭吸附除杂可在保证浸出液中钪含量基本不损失的情况下除去绝大部分的硅.除硅有效控制了浸出液的胶凝现象, 有利于下一步的钪萃取工艺.在萃取工艺过程中, 具体研究了除杂后液的酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取率的影响.结果表明, 除杂后液酸度以1.81 mol/L为最佳, 既避免了有机相乳化, 又保证了钪的高萃取率; 相比在1/10~1/30之间时, 钪萃取率达到平衡, 但当相比为1/30时, 发生乳化, 难于分离, 因此, 相比1/25为最佳; 萃取时间为15 min时, 钪的萃取率达到平衡; 萃取剂体积分数为15% P204+ 6% TBP时, 钪的萃取率达到最大值.在最佳的萃取工艺条件下, 钪的萃取率达98.80%.      

萃取法分离钪与铁的研究

赤泥是铝工业生产过程中的废弃物,其中含有有价值的金属钪,通过盐酸浸出、有机溶剂萃取可实现钪的富集分离。当选用w(P204)为1%和w(TBP)为1%的萃取剂、1∶1的V(O)∶V(A)(O为有机相,A为水相)时,在3 mol/L的酸度下进行10 min振荡萃取后,钪的提取率可达到90%以上,铁的提取率只有3.6%,钪与铁的分离系数为312,为后续钪的进一步提取提供了有力的条件。     

从含钪钨精矿中提取金属钪的技术及方法

通过酸解作业,使黑钨精矿中的钨钪得到有效分离。适宜的酸解条件为:黑钨精矿粒度-48μm、盐酸浓度9mol/L、酸解浸出时间5h,在上述酸浸条件下钪的浸出率达到95%以上。在萃取剂组成为12%P204+煤油(O/A=1/5)+4%仲辛醇,经过一级萃取,萃取时间5min,酸解液中钪的萃取率达到95%以上,且钪和铁能较为彻底地分离。通过逆流酸洗除铁可将富钪有机相中的钪进一步富集,用2.5mol/L氢氧化钠对富钪有机相进行一级反萃,相比O/A=5,反萃时间5min,钪反萃率为99.90%。     

微乳液-微孔滤膜提取铟

微乳液 微孔滤膜提取最显著的优点是传质速率快、体系稳定不易发生相分离、工艺简单即萃取和反萃同时进行 ,萃取后的微乳液经加热即可破乳并得到富集内相。本文采用二 ( 2 乙基己基 )磷酸为提取剂 ,OP 10 ,OP 4为表面活性剂 ,煤油为稀释剂 ,以一定浓度的HCl为水相形成的W O型非离子型微乳液 ,研究了微乳液 -微孔滤膜提取铟的性能 ,讨论了不同酸度和不同浓度的载体对萃取铟的影响 ,在酸度为 5mol·dm- 3,萃取剂浓度为 8%时 ,内相富集倍数可高达 16倍。动力学研究表明提取过程的速控步骤为微乳液膜界面扩散过程。     

从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺研究

本工艺选用Ｐ３５０从提炼金属钪废渣盐酸浸出液中分离提取高纯氧化钪。作者详尽讨论了萃取剂浓度、料液浓度、酸度及相比等因素对Ｓｃ萃取率影响以及料液酸度、Ｐ３５０浓度对Ｓｃ与３１种杂质元素分离效果的影响，探索了Ｓｃ的沉淀工艺和灼烧工艺。在上述研究的基础上确立了Ｐ３５０萃取法从提炼金属钪废渣中分离提取高纯氧化钪工艺条件。采用单级萃取器、二级逆流萃取，共回收氧化钪１８．５ｋｇ，产品质量稳定，工艺直收率大于９５％，氧化钪纯度相对稀土杂质大于９９．９９９％，相对３１个金属杂质大于９９．９９％。     

Extraction Separation of Scandium，Iron and Lutetium with Isopropyl Phosphonic Acid Mono（1－hexyl－4－ethyl）OctylEster

ＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＳｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｃａｎｄｉｕｍ，ＩｒｏｎａｎｄＬｕｔｅｔｉｕｍｗｉｔｈＩｓｏｐｒｏｐｙｌＰｈｏｓｐｈｏｎｉｃＡｃｉｄＭｏｎｏ（１－ｈｅｘｙｌ－４－ｅｔｈｙｌ）ＯｃｔｙｌＥｓｔｅｒＳｕｎＪｉｎｇ；ＬｉＤｅｑｉａｎ（Ｌａｂｏ...     

Separation and recovery of scandium and titanium from red mud leaching liquor through a neutralization precipitation-acid leaching approach

Selective recovery of scandium and titanium from red mud leaching solution was achieved through neutralization precipitation followed by acid leaching approach.In the neutralization precipitation section,the effects of pH,temperature and reaction time on metal precipitation efficiency were investigated.Under the optimal co ndition,the precipitation efficiencies of scandium and titanium were 93.74% and 99.47%,respectively.In the acid leaching section,the effects of acidity,temperature,reaction time,and raffinate to acid solution ratio on leaching efficiency were investigated.Under the optimal condition,the leaching efficiencies of scandium and titanium were 99.97% and 5.44%,respectively.The loss of scandium and titanium were 6.3% and 5.9%,respectively.Compared with the traditional extraction procedure of scandium in red mud,this method could separate titanium from scandium effectively,which is beneficial for the purification of the products and improvement of value of the metal.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

液膜技术提取钪的研究

本文进行了用乳状液型液膜从硫酸溶液中提取低含量钪的条件试验及探讨了该液膜体系的传质机理。试验结果表明:以伯胺N_(1923)为载体、Span-80为表面活性剂、煤油为膜溶剂、盐酸溶液为内相解吸剂所组成的乳状液膜,从硫酸溶液中能有效的提取低浓度钪(50ppm以下)。并由实验数据验证了推导出的液膜传质动力学方程式。     

镍冶炼渣冶金工艺浸液中钪的测定

实验拟定了镍冶炼渣回收钪的冶金工艺过程中钪的检测方法,主要研究了偶氮胂Ⅲ光度法测定钪过程中高含量铁、镍和少量钛、稀土元素对其测定结果的影响与消除。实验结果表明:p H值为2最佳酸度下,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,吸收峰在波长680 nm处,在室温下显色5 min即可测定,且吸光度在6 h内基本保持稳定;铁、镍、钛、稀土元素干扰钪的测定,采用PMBP-乙酸丁酯萃取和甲酸萃取与其分离,可消除干扰影响。在最佳测定条件下,钪质量浓度在0~1.0μg/m L符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.8×104L/(mol·cm)。该方法相对标准偏差(RSD)小于1%,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果对比,基本一致。     

钛白废酸萃取提钪过程中的乳化及处理

研究了钛白废酸萃取提钪过程乳化的影响因素与消除方法。结果发现,TBP协萃体系是消除乳化现象的最佳体系。废酸液中的固体颗粒对萃取乳化有直接影响,在萃取操作前应进行预处理。萃取酸度过高或过低都会使金属元素发生水解而导致乳化,适合的H+浓度应该在2.0~3.0g/L。保持一定的萃取温度可以有效预防乳化。应对有机相进行纯化、并定期补充相应比例的有机相、甚至全部更换有机相来减少乳化。     

Preparation of ultra-high pure scandium oxide with crude product from titanium white waste acid

Recovery of scandium from titanium white waste acid is an essential source of scandium. Simple and economical production of high purity scandium remains a challenge. A new extractant, N,N,N',N'-tetracyclohexyl-diglycolamide (TCHDGA), was synthesized, and the separation performance of scandium from impurity metal ions (Ti, Mn, Ba, Fe, Al and Mg) was investigated. The effects of mixing time, acid concentration and temperature on the scandium extraction were considered. The extraction mechanism was studied by infrared spectroscopy and the Equimole Series Method. Under optimized conditions, the extractant shows a strong affinity to scandium in the nitric acid medium and high extraction separation factors between scandium and these impurity metal ions. A process for the purification of scandium was established. The crude product obtained from titanium white waste acid, 95% purity scandium oxide, can be purified to 99.99% after only one step of extraction, scrubbing, and stripping. This technology is economical and straightforward and can realize the high-value recovery of scandium in the titanium white waste acid.     

从粗钪中提取高纯氧化钪的研究

采用二段萃取法从粗钪中分离提取氧化钪,当一段TBP萃取体系中羧酸盐型表面活性剂用量与氧化钪用量比为0.1∶1时,抑制稀土、钍、锆等杂质被萃取的效果显著。在二段TBP萃取体系中加入酸类络合剂用量与氧化钪用量比为0.15∶1时,可以显著抑制锆、铁等杂质被萃取。