微库仑法分析工业用乙烯和丙烯中的微量氯

建立了一种测定工业用乙烯和丙烯中微量氯的微库仑法;优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、气体进样速率和汽化装置等分析条件;考察了该方法的重复性和准确度,并确定了该方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1 050℃、氩气流量100 mL/min、二次燃烧时氧气流量100 mL/min、气体进样速率10 mL/min、汽化装置为闪蒸汽化装置。采用该方法分析乙烯和丙烯中的微量氯,回收率分别为109.34%,96.37%;试样重复测定5次的相对标准偏差分别为2.45%,0.35%;氯的最低检出限分别为0.59,0.46 mg/kg。该方法准确可靠,可满足工业用乙烯和丙烯产品中微量氯的测定。     

液态石油烃中痕量氮测定

在REN-1000B化学发光定氮仪上,考察和分析了裂解氧流量、载气流量、臭氧发生器氧流量对发光信号的影响,并选取了最佳条件;同时,在最佳条件下进一步验证了方法的线性范围、重复性及再现性,为测定样品氮含量提供了可靠依据.     

SLSP-2K型快速色谱仪最佳工作状态的调试方法

快速色谱仪是一种小型精密在线分析仪器,它在石油、化工等领域都有着广泛的用途。以中石化胜利石油工程有限公司地质录井公司自主研制的SLSP-2K型快速色谱仪为例,分析了其设计思路、仪器结构以及色谱最佳工作状态的影响因素,在此基础上提出了其最佳工作状态的调试方法。色谱柱柱箱温度设定为85℃左右且样品气进样量为100μL时,选择载气流量为30 m L/min、燃气(氢气)流量为30 m L/min、助燃气(空气)流量为300 m L/min的混合比(1∶1∶10),检测器可以获得高的响应值和较好的稳定性。同时,定期更换氢气、空气、样品气过滤器滤芯,可确保快速色谱仪在最佳工作状态下运行,利于在石油勘探开发中获得较好的效益。     

用注射进样器进样速度对分析结果的影响

气相色谱分析中气体进样通常采用进样阀和注射器。用注射器进样,由于操作简便、灵活、重现性较好,是一种常用的工具。按色谱理论,进样快,柱效高,色谱峰的半高宽度受进样速度的影响。几年来,我们在从事 C_4—C_5等组分的分析中发现,用注射器进样时,快速进样由于针头的节流作用使针筒内气样在进样瞬间受压缩而产生气液平衡的变化,使分析结果造成很大的偏差。在分析 C_5以上样品及氧化氮等气体时同     

差示扫描量热法测定碳酰二胺晶体的熔点

研究了用差示扫描量热仪(DSC)测定碳酰二胺晶体熔点的方法,考察了升温速率、试样量、炉体气氛流量对晶体熔点的影响。结果表明,DSC法是测量碳酰二胺晶体熔点的有效方法,在升温速率1℃/min、试样量1.5 mg、载气流量50 mL/min的条件下,碳酰二胺晶体熔点测定值与文献值接近,该法重复性良好。     

乙烯、丙烯中微量水含量的分析

采用便携式微量水分析仪和库仑法微量水分析仪测定了乙烯、丙烯试样中的微量水含量,对试样的传输系统、进样量的控制、液体试样的气化和水标准气体的制备方法进行了改进,优化了测试条件。以低吸附惰性管线和小死体积单进单出的不锈钢减压器为试样传输系统,缩短了测试时间。采用液态烃闪蒸气化取样进样器气化液体试样并准确控制试样的进样量,可避免液体试样渐次气化对水含量测定结果的影响及对采样钢瓶大小的限制。采用渗透管发生器制备水标准气体,可验证分析结果的准确度。采用库仑法微量水分析仪测定水含量时,试样流量选择600 m L/min较适宜,开封保存15 d之内的卡尔·费休试剂对测定结果无影响。采用便携式微量水分析仪测定水含量时,选择试样流量在400~800 m L/min之间较适宜。两种仪器的测量结果相近,稳定性好,准确度高,回收率在102%~107%之间,相对偏差小于10%。     

Cs/SBA-15气相羟醛缩合制取丙烯酸乙酯的工艺研究

以SBA-15为载体负载质量分数5%的Cs为催化剂,甲醛(三聚甲醛作为供体)与乙酸乙酯通过气相羟醛缩合反应制取丙烯酸乙酯。对溶剂类型及用量、酯醛物质的量比、反应温度、液时空速及载气流量等工艺条件进行考察。研究表明在工艺条件为醇醛物质的量比1∶1、酯醛物质的量比2.5∶1、反应温度400℃、液时空速1.5h~(-1)、载气流量50mL/min时反应效果最优,此时乙酸乙酯的转化率为34.3%,对丙烯酸乙酯的选择性为15.2%。     

紫外荧光法测定3号喷气燃料中硫含量

正采用紫外荧光法对3号喷气燃料硫含量进行分析测定,考察了裂解温度、气体流量、进样量及进样速度对硫含量测定结果的影响,确定了最佳试验条件。通过建立标准曲线测定样品的硫含量,检验了方法的精密度及仪器的稳定性。     

氢载气气质联用测定聚合级丙烯中微量磷烷和砷烷

以氢气为载气,采用闪蒸气化进样系统和动态气体稀释定量系统,建立了聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用分析方法。实验结果表明,当磷烷、砷烷含量在0.005～0.995 mL/m~3时,外标校正曲线相关系数为0.999,加标回收率在95.8%～103.8%之间,相对标准偏差小于4.0%,最低检出限小于0.010 mL/m~3。经实际试样检验,该方法可满足丙烯原料中磷烷、砷烷含量监测和分析要求。为聚合级丙烯原料中μL/m~3级别磷烷、砷烷的分析提供了一种低成本的分析方法     

微库仑法测定轻石脑油中氯含量影响因素探讨

采用微库仑法测定轻石脑油中氯含量,考察了微库仑分析仪的操作参数对测定结果的影响。WK-2D型微库仑分析仪的较佳工作条件为:偏压250～260 mV,积分电阻6 kΩ,氮气流量200 mL/min,氧气流量180 mL/min,进样速度0.5～0.6μL/s。在此条件下,1～10 mg/L不同浓度的4个氯标准样品的回收率为96%～105%,准确度满足要求。试验分别重复测定6次的相对标准偏差小于5%,可满足轻石脑油中微量氯含量测定的需要。     

钻井液除硫剂吸收硫化氢动态评价方法研究

针对现有钻井液中硫化氢吸收剂的室内评价效果与现场使用效果差异较大的问题,设计制作了钻井液吸收硫化氢动态模拟实验装置。实验确定了装置的工艺参数：钻井液配备量为80L,气体进口压力范围0.05MPa～0.5MPa,气液分离器操作液位为分离器锥体上部79cm～93cm、分离器锥体下部26cm～31cm,串联式尾气吸收装置吸收级数为5级,泵的出口排量为0m3/h～1.0m3/h,在此基础上动态评价了硫化氢吸收剂的吸收效果。结果表明：当硫化氢气侵钻井液速度为8g/min,钻井液循环时间为35min,硫化氢通入量在40g～280g时,含不同硫吸收剂的钻井液对硫化氢的平均吸收率为：1#为26%,2#为66%,3#为79%,4#为90%。     

高温气相色谱法测定费-托合成蜡的碳数分布

首次采用柱上进样技术,使用DB-HT-SimDis色谱柱,通过高温气相色谱-火焰离子化检测法,对含高碳数产物的费托合成蜡的碳数分布进行了快速准确的测定。对载气流量、柱箱升温程序、进样量、进样浓度等实验参数进行了全面的考察。在最佳实验条件下,可在60 min内准确测定费托合成蜡C21~C101的碳数分布,所得C21~C74相邻碳数化合物分离度高于1.5,C74~C101之间相邻碳数化合物分离度高于1.2。从C57至C101,Ln(W/n)与对应碳数的线性关系良好,相关系数为0.999 3,可计算得到实验用费托合成产物的链增长因子α值为0.928。所建方法操作简便、分离效率高、测定结果准确,对各种蜡产物的品质分析有重要的意义。     

硫回收尾气催化焚烧催化剂的研制

研制了两种硫回收尾气催化焚烧催化剂FCI-xx及FCI-01，催化剂载体为二氧化硅，FCI-xx催化剂的活性组分为两种过渡金属氧化物，在FCI-xx基础上添加一种金属得到FCI-01。FCI-xx适于硫化氢的催化焚烧，最佳催化焚烧操作条件为：预热温度280 ℃、反应温度大于等于320 ℃、氧气过剩系数1.5～2.0、空速4 500～7 500 h-1，在此条件下，当硫化氢进气浓度小于等于3 370 μL/L时，硫化氢的转化率及二氧化硫的生成率均接近100％。FCI-01催化剂对硫化氢和羰基硫均有较好的转化率，适用于SCOT尾气的催化焚烧，其最佳操作参数为：预热温度280 ℃、反应温度350 ℃、空速6 000 h-1、氧气过剩系数1.5～2.0，在此条件下，当硫化氢进气浓度约为2 000 μL/L、羰基硫进气浓度不大于150 μL/L时，硫化氢转化率大于99.9％，二氧化硫生成率为70%～80％，羰基硫转化率高于70％。     

WSH-1催化燃烧催化剂在炼油厂污水场废气治理中的应用

中国石化广州分公司炼油厂污水处理场催化燃烧处理装置采用WSH-1催化剂处理隔油池等废气,在废气量3 000～4 000 m3/h（标准状态）、空速18 000～24 000 h-1、反应器进口非甲烷总烃含量1 350～4 900 μL/L、总硫浓度不大于10 mg/m3、反应器进口温度250～280 ℃的条件下,非甲烷总烃平均去除率为96.9％,苯、甲苯和二甲苯基本被去除,排放气中非甲烷总烃、苯、甲苯和二甲苯等指标符合国家《大气污染物综合排放标准》。两年的运行结果表明,WSH-1催化剂的活性和稳定性与国外进口催化剂相当。     

0.60 Mt/a重油催化裂化装置技术改造

对中国石油化工股份有限公司沧州分公司重油催化裂化装置分馏塔、再生器主风分布系统、旋风分离系统和主风机组进行了一系列挖潜改造。改造后烧焦罐主风分布管压力降由25～30kPa下降到5～10kPa,主风机入口流量由1050m     

干气提浓乙烯装置开工不放火炬探索与实践

中国石油四川石化有限责任公司30 dam~3/h干气提浓乙烯装置开工进料时,往复压缩机入口压力由入口放火炬压控阀调节,控制在8~15 kPa,通过入口放火炬压控阀直接排放至火炬系统量2~5 dam~3/h,持续时间20~50 min,既造成大量半产品气浪费,也不符合环保要求。结合该公司干气提浓乙烯装置工艺技术、往复压缩机启动条件和无级能量调节系统的现有工况,在启动变压吸附程序后,先启动半产品气压缩机,根据压缩机入口压力再依次启动罗茨真空泵、往复真空泵,保证机组入口压力不超高放火炬,实现了干气提浓乙烯装置开工不放火炬,开工时间缩短50~60 min,开工放火炬量减少2~5 dam~3/h,直至完全不放火炬,产出合格产品时间缩短50~120 min,实现了装置清洁生产、节能降耗的目标。     

ZSM-5沸石膜的有机胺焙烧过程对膜性能的影响

利用差热和热重分析研究了正丁胺模板剂体系合成的ZSM -5沸石及其膜的模板剂焙烧脱除过程中的热性能变化 ,用H2 和C3H8单组分气体的渗透性能评价了不同焙烧程序的沸石膜的完整性。结果表明 ,模板剂脱除温度在 35 0～ 5 0 0℃之间 ,焙烧升温速率越慢 ,模板剂产生的热变化越小 ,越有利于保持沸石膜的完整性。尽量选用慢的升温速率 ( 35 0～ 5 0 0℃ ,0 5～ 1℃ /min)焙烧脱除有机胺 ,可避免沸石膜产生较大的裂缺 ,保持膜的完整性     

超重力氨法烟气脱硫工艺实验研究

在超重力旋转填料床中,以(NH4)2SO3-NH4HSO3混合溶液作为吸收剂,对模拟烟气中的SO2进行吸收实验研究。考察了吸收液pH值、旋转填料床转速、液气比及入口SO2浓度对脱硫率的影响。实验结果表明:SO2脱除率随着吸收液pH值、旋转填料床转速和液气比的增大而增大,随着入口SO2浓度的增大而减小。并得出了适宜的操作条件为:超重力旋转床转速1000r/min,液气比(L/G)为3L/m3～4L/m3,吸收液pH值为6.0～6.5,入口φ(SO2)在1000×10-6以下,在此条件下,脱硫率可以稳定在95%以上。     

Fe~ⅡEDTA(/NH_4)_2SO_3溶液吸收脱除NO的工艺研究

为研究Fe~ⅡEDTA(/NH_4)_2SO_3溶液吸收脱除NO的效果,考察了吸收脱除过程中(NH_4)_2SO_3浓度、FeⅡEDTA初始浓度、烟气流量、p H、温度、入口NO浓度、φ(O2)等因素的影响。通过设计正交试验,确定主次因素关系和最佳工艺条件。结果表明:各因素对NO吸收脱除效果的影响由大到小的顺序为FeⅡEDTA初始浓度入口NO浓度温度φ(O2)烟气流量p H(NH_4)_2SO_3浓度;Fe~ⅡEDTA(/NH_4)_2SO_3溶液吸收脱除NO的最佳工艺条件为FeIIEDTA初始浓度0.005 mol/L、入口NO浓度1 072 mg/m3、温度30℃、φ(O2)4%、烟气流量800 m L/min、p H=7、(NH_4)_2SO_3浓度0.2 mol/L,此时NO最大脱除率达到92.5%,NO吸收量为3.28 mol/mol。     

复合式水力旋流器油水分离实验研究

复合式水力旋流器将动态与静态旋流分离技术有机地结合在一起 ,具有动态与静态水力旋流器的双重优点。这种旋流器由动力组件 (包括电动机、空心驱动轴、旋转栅及溢流嘴等 )、静态旋流单体、入口腔、底流腔及溢流腔等部分组成。对额定处理量为 8m3/h样机的分离特性测试表明 ,当电动机驱动轴转速低于 30 0 0r/min时 ,入口压力为 0 10～ 0 35MPa ,底流压差为0 0 5～ 0 2 0MPa ,处理量为 3～ 10m3/h ,选用单螺杆泵增压和离心泵增压两种方式 ,分离效率分别为 97%和 84 % ,均取得满意的分离效果。