高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。     

高效液相色谱法测定南宁蔬菜中甲萘威

采用高效液相色谱法测定南宁七种蔬菜样品中甲萘威农药残留,测定结果相对标准偏差(RSD)为0.77%-1.05%,甲萘威的加标回收率在97.9-101.0%之间,所有样品中甲萘威残留均未超过国家标准限值要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中速灭威、克百威、异丙威农药残留

建立了牛奶中速灭威、克百威（呋喃丹）、异丙威的高效液相色谱测定与确证方法。3种氨基甲酸酯类农药标准曲线线性关系良好;相关系数R2为0.990～0.996;检出限为6.13～7.87 μg/kg;回收率为70.4%～102.5%。该方法准确、灵敏、快速,可满足检测需要。     

高效液相色潜法（HPLC）测定纺织品中甲萘威残留量

纺织品试样经甲醇超声波提取，样液浓缩定容后用高效液相色谱（HPLC）仪测定，外标法定量，经前处理条件试验、液相色谱条件选择试验、回收率试验和精密度试验。结果表明，该方法回收率为85．8％～94．2％，相对标准偏差为4．36％～7．51％，测定低限为0．10mg／kg；各项技术指标均能满足检测需要。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

高效液相色谱法测定植物油料油脂中生育酚含量

该研究建立了油料油脂中生育酚含量高效液相色谱法测定方法。样品加入异丙醇和0.1 g抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚,经涡旋和超声提取,过0.22μm的有机滤膜,采用Poroshell 120 SB-C₁₈液相色谱柱分离,以90%（体积分数）甲醇-水为流动相、流速0.75 mL/min,柱温30℃,紫外检测波长294 nm,外标法定量分析。方法学考察结果显示,该方法10 min内可以实现4种生育酚基线分离。α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚的检出限分别是0.16、0.21、0.20、0.22μg/g,定量限分别是0.53、0.68、0.66、0.72μg/g,相关系数均大于0.999 2,且回收率为87%～109%,精密度为1.88%～9.89%。该方法提取过程简单且提取效率高,检测时间短,灵敏度高,重复性好,可满足实际油料样品中生育酚含量的检测需要。     

非水胶束电动毛细管色谱在线富集测定果蔬中克百威和甲萘威残留

建立基于非水胶束电动毛细管色谱在线富集技术测定蔬果中克百威和甲萘威残留的新方法。对影响分离和富集效果的缓冲液参数、分离电压和进样时间进行优化。运行缓冲溶液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠、30mmol/L乙酸钠的甲酰胺-乙腈(85:15,V/V)溶液,表观pH值为9.4;分离电压20kV;进样时间150s。在此优化条件下,克百威和甲萘威的富集倍数分别为678和758倍;检出限分别为31μg/L和7.9μg/L;6次重复测定的峰面积相对标准偏差为2.47%、1.76%;平均加标回收率为80.4%～96.2%和92.5%～104.1%。以上结果表明该方法具有良好的灵敏度和重现性,可用于果蔬中该两种农药残留的检测。     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的研究

建立了植物油中苯并芘含量的反相高效液相色谱检测方法。采用四氢呋喃-乙腈的混合体系溶解油脂,将试样液注入高效液相色谱仪中进行检测。经C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm,V(流动相乙腈)∶V(1‰乙酸水)(88∶12),流速为1.0 m L/min,保留时间定性,苯并芘标准品外标定量。该方法重复性限r为0.81和再现性限R为0.84,均大于2次测定结果绝对差值0.1,回收率达90%以上,线性范围为0.5~100 ng/m L,方法的检出限为0.09μg/kg。此方法简单快捷、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法,并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水,梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内,线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

液相色谱法测定蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐

建立了蔬菜中NO2、NO3的高效液相色谱测定方法.研究表明:蔬菜中NO-2和NO12的线性范围(以N计)为0～80mg/kg,r=0.9999;方法检出限为NO120.04mg/kg、NO-30.01mg/kg:回收率为NO-299.2%～102.4%、NO-398.7%～99.3%,相对标准偏差分别为:0.79%和0.25%.与国标方法相比,本法操作简便、灵敏度高、快速,易于推广.     

冷冻-离心净化-高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

通过冷冻-离心净化,建立了高效液相色谱定量测定植物油中黄曲霉毒素B1的方法,并将其用于测定市场上30批植物油产品中黄曲霉毒素B1的含量。以水/乙腈溶液为提取剂对植物油中黄曲霉毒素B1进行萃取,低温冷冻固化植物油,冷冻离心使植物油和提取液分离、净化提取液,经衍生后上液相色谱进行定量分析。优化的乙腈/水提取液配比为90:10,低温冰箱冷冻温度为-12 ℃,冷冻离心转速为12000 r/min、离心力约为1.4万 × g,以水浴加热的方式进行衍生。方法的定量检出限为0.02 μg/kg,校准曲线回归方程为y=2.321987x＋0.001377,相关系数（R2）为0.9997,在0.10～5.0 μg/L范围内线性关系良好。当样品中黄曲霉毒素B1添加量为0.5、1.0、5.0 μg/kg时,平均回收率为80.2%～93.2%,相对标准偏差为2.9%～4.7%（n=6）,均优于免疫亲和柱净化处理的结果。市售植物油产品中黄曲霉毒素B1的浓度范围为< LOD至5.72 μg/kg,均低于GB 2761—2017中对该指标的限值,花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1均有检出,油茶籽油和核桃油中黄曲霉毒素B1均低于检出限。该方法样品前处理简便、稳定性好、检出限低,适合植物油中黄曲霉毒素B1的批量检测。     

高效液相色谱法快速测定黑甜玉米油中的胆固醇

本文建立了高效液相色谱法测定黑甜玉米油中胆固醇含量的新方法,其回收率在98%以上,检出限达0.002mg/ml,测定结果均为未检出。该方法快速、简单、实用。     

高效液相色谱法快速分析口香糖中戊二醛的残留量

建立了用高效液相色谱法检测口香糖中灭菌剂戊二醛残留量的方法.样品萃取液与2,4-二硝基苯肼反应后用高效液相色谱测定,外标法定量.该方法快速、准确,在0.2～5.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9995,平均回收率达到77.2%～83.9%,相对标准偏差为4.95%～6.22%,最低检测浓度为0.2 mg/L.     

植物油脂加热试验测定方法的研究改进

为了解决280℃加热试验目视判断油脂颜色变浅、变深、变黑时，人为误差较大的问题，采用对油样加热前后罗维朋比色测定比较的方式，改进植物油加热试验测定方法，以减少人为感官的误差，用仪器简捷的量化了色泽的变化，减少人为误差，大量的实验数据证实，改进后的方法是科学可行的。