超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较

目的比较超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和测汞仪法测定茶叶中总汞(Hg)的含量情况。方法第一法采用超级微波进行消解, ICP-MS检测,外标法定量。第二法为测汞仪法,无需消解前处理,采用直接进样方式,外标法定量。结果在最优仪器条件下,超级微波消解-ICP-MS法测定的Hg在0～2 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,方法检出限为1μg/kg。方法成功用于40个茶叶样品(包括红茶、绿茶、白茶、黄茶、花茶、乌龙茶、袋泡茶、紧压茶和黑茶)中Hg的测定,样品加标回收率在95.5%～106.4%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均不超过3.86%。测汞仪法测定Hg在0～20 ng范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.05μg/kg。测汞仪法同样用于40个茶叶中Hg的测定,样品加标回收率在93.2%～103.7%之间,RSD不超过6.65%。结论两种测定方法简便快速、准确、灵敏度高,均能为快速测定茶叶中总汞元素提供有效的分析方法。测汞仪法相对波动较大,但是能满足检验检测需求。     

电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定海鱼中6种重金属的检测方法.方法 样品用硝酸溶液微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法对样品中6种重金属进行测定.结果 各元素在0～1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均>0.999.方法 检出限为铅:2.5μg/kg,镉:0.3μg/kg,汞:2.5μg/kg,...     

电感耦合等离子体质谱法测定果酒中微量元素的含量

建立了果酒中钠、钾、钙等21种微量元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析。优化实验条件下,21种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.020～5.331ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.6%～4.8%,添加水平为0.001～3000μg/g时,果酒样品中的21种元素平均加标回收率为89.7%～112%。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析果酒中无机元素的方法。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水产品中的4种形态汞

目的建立一种微波萃取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP/MS)测定水产品中无机汞(inorganic me rcury,IMC)、甲基汞(methyl mercury,MMC)、乙基汞(ethyl mercury,EMC)和苯基汞(phenyl mercury,PMC)的方法。方法样品经25%四甲基氢氧化胺微波萃取后,用流动相定容,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经反相色谱柱分离,ICP/MS检测。结果4种形态的汞在质量浓度0.5~20 ng/mL的范围内呈线性关系,虾仁样品在0.01、0.02、0.2 mg/kg添加水平下的回收率为61.3%~113.7%;鳕鱼在0.01、0.02、0.5 mg/kg添加水平下回收率为60.8%~109.8%;金枪鱼在0.01、0.02、1.0 mg/kg添加水平下回收率为75.5%~115.9%,日内相对标准偏差小于8%,日间相对标准偏差小于10%;4种形态汞的检出限均为4μg/kg.结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于水产品中4种汞形态分析检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中5种元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬5种有害元素含量的分析方法。方法样品经微波消解,超纯水定容,以锗、铟、铋为内标物质,用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、汞、镉、铬。结果铅、砷、汞、镉、铬回收率分别为83.2%~92.5%、85.3%~93.2%、83.5%~95.2%、85.7%~94.0%、81.7%~96.0%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%、2.3%、3.1%、2.9%、3.9%。5种元素线性关系良好,相关系数(n=6)在0.9997~1.000。结论优化了样品前处理方法和仪器参数,可用于米豆腐中铅、砷、汞、镉、铬的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中 二氧化钛的含量

目的优化电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛的含量。方法样品前处理先通过硫酸湿法消解,放冷后再用加入30%过氧化氢继续消解,用电感耦合等离子质谱法测定二氧化钛中钛含量,根据质量分数计算出二氧化钛含量。结果通过比较微波消解、湿法消解、干灰化法消解和压力消解4种前处理方式,采用硫酸-双氧水的消解体系进行湿法消解。钛在0~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为1.0000。在50、75和100 g/100mL 3个加标浓度下,样品的平均回收率为101.26%,平均相对标准偏差为2.8%。结论该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度,适合食品中二氧化钛含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中锰含量

采用ICP-MS法和火焰原子吸收光谱法,分别测定白酒中锰的含量。结果发现,ICP-MS法更为简便、快速、准确,方法回收率在98.0%～102.1%之间,RSD小于1%,结果较为理想。     

电感耦合等离子体质谱法分析灵芝孢子油中的微量元素含量

食品中的微量元素分析对食品安全控制与营养评价有着重要的意义,为正确评价灵芝孢子油的食用、药用价值提供参考。取市售灵芝孢子油,运用微波消解仪消解灵芝孢子油样品,消解过程采用硝酸+双氧水酸体系预处理,减少了酸的使用,消解更完全。利用电感合等离子体质谱仪(ICP-MS)在碰撞模式下测定灵芝孢子油中24种微量元素含量。实验结果表明,灵芝孢子油中含量丰富的有益微量元素,尤其以Ca、P、Mg、Fe、K和Zn的含量居多,其次为Na、Sn、Sr、Cr、Cu、B和Mn;有害微量元素Pb、As和Hg含量符合保健食品污染物限量要求。对于所测元素,Hg的线性范围为0~1μg/L,其他元素的线性范围为0~100μg/L,仪器检出限在0.03~7.0μg/L之间,方法定量限在0.1~23.33μg/kg之间,加标回收率在84.16%~107.00%之间,相对标准偏差0.83%~4.25%(n=6)之间。研究发现该方法精密度、灵敏度高,结果可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中16种稀土元素

目的 了解江苏省大米中稀土元素含量, 掌握大米中稀土元素含量的分布情况 方法 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定大米中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc这16种稀土元素含量的分析方法, 并对方法的线性回归方程、检出限、精密度和回收率等进行考察。 结果 16种稀土元素的相关系数均大于0.995, 线性良好, 方法检出限为0.002~0.440 μg/kg, 定量限为0.006~1.480 μg/kg。各元素加标回收率在85.7%~107.9%之间, 测定结果相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在1.8%~4.5%之间。大米样品中均含有多种稀土元素, 含量均较低, 且各地区稀土元素残留分布略有差别 结论 该检测方法简单、快速、选择性好、灵敏度和回收率高, 适用于大米中多种稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定薄膜包衣粉中的总砷含量

目的 建立一种薄膜包衣粉中砷的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法 样品经过混合酸(硝酸：硫酸=10：1)微波消解, 赶酸后, 以500 μg/L锗作为内标, 以氦气作为反应气检测。结果 砷在浓度2.0~40.0 μg/L之间呈现良好的线性关系(r_²=0.9999), 该方法检出限为0.0054 mg/kg,定量限为0.018 mg/kg , 平均回收率为94.40%~101.40%, 相对标准偏差为0.65%。结论 该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、准确,适合测定薄膜包衣粉中的砷。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒元素的条件优化

目的 优化电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometer,ICP-MS)测定食品中硒元素含量的条件,并对河北省食品中硒元素含量情况进行调查分析.方法 选取8种不同基质的国家标准物质作为检测样品对实验条件进行优化,同时选择80Se作为检测目标,采用碰撞模式...     

氢化物发生原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定茶饮料中总砷的比较研究

利用氢化物发生原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)来测定茶饮料中的总砷含量。通过比较可知:AFS法检测耗时少、灵敏度好;ICP-MS法检测限小、可同时检测多种元素;两者都能满足茶饮料中总砷的检测,由于AFS法耗时短、运行成本低,更适合茶饮料中总砷的测定。此外,所检茶饮料的总砷含量低于国标限量,且茶饮料中总砷含量与茶的种类有着密切的关系。     

分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定粉条中铝含量的结果比较

目的对比分光光度法和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS）测定粉条中铝含量的结果差异。方法选取5批次市售的粉条样品, 经微波消解进行前处理后,分别采用分光光度法和ICP-MS法检测样品中的铝含量,从方法的线性范围、检出限、定量限、精密度和回收率几个方面对2种方法进行比较分析。结果2种方法均能有效测定粉条中的铝含量,ICP-MS法的线性范围、检出限、精密度和回收率均优于分光光度法。结论分光光度法作为国标检测方法,可满足基层实验室日常检验工作的需要;ICP-MS法更适合于大批量样品快速检测,尤其是低含量和含量在最大残留限量值附近的样品检测。实验室可根据设备条件、具体任务量、客户需求等选择合适的检测方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

目的 评估电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度.方法 依据GB 5009.268—2016,利用电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006:2018的评估方法...     

石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定香辛料中的铅

目的 比较石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定调味品中的铅含量。方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》 第一法石墨炉原子吸收光谱法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 第二法电感耦合等离子体质谱法为参照,用2种不同方法对市场上抽取的香辛料中的铅含量进行测定,同时对2种方法的准确度、重复性、精密度进行比较,通过对加标样和质控样中铅的含量测定来验证这2种方法的准确性和可靠性。结果 石墨炉原子吸收光谱法的平均加标回收率为76.4%,相对标准偏差6.1%;电感耦合等离子体质谱法的平均加标回收率为97.3%,相对标准偏差0.4%。结论 电感耦合等离子体质谱法的回收率高于石墨炉原子吸收光谱法,且准确度高,稳定性好,分析速度快的优点。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。