超高效液相色谱法测定特殊医学用途婴儿配方食品中的19种游离氨基酸和牛磺酸

建立超高效液相色谱法同时测定特殊医学用途婴儿配方食品中19种游离氨基酸和牛磺酸的分析方法.样品经a-淀粉酶酶解,调pH值沉淀蛋白等杂质净化,采用6-氨基哇啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯为柱前衍生试剂,以甲酸.甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH2.25)为流动相A、甲酸-甲酸铵缓冲液(20mmol/L,pH3.00...     

高效液相色谱法测定特殊医学用途全营养配方食品中烟酰胺

目的改进特殊医学用途配方食品中烟酰胺的含量检测方法,实现目标峰与杂质峰更好的分离。方法样品加水溶解后经0.1mon/l盐酸和10%氢氧化钠除杂后,定容至100ml。经过Kinetex XB-C₁₈柱,流动相为癸烷磺酸钠溶液：15%乙腈经等度洗脱30min,波长为261。结果烟酰胺与杂质峰在上述色谱条件下实现比较好的分离。分离度由0.72变为4.41,在0.001～0.02 mg/mL呈现良好的线性关系,r^₂=1.0000,平均回收率为104.50%,相对标准偏差为3.8%。结论该研究操作简便,能实现目标峰与杂质峰完全分离,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

高效液相色谱法测定饲料原料中色氨酸的含量

试验应用反向高效液相色谱仪测定饲料原料中色氨酸的含量。色氨酸样品经过碱水解处理,以乙酸钠缓冲液和甲醇为流动相,在280 nm的紫外波长下进样检测。实验结果显示,色氨酸标准溶液浓度在6.977～558.195 mg/L范围内,浓度与峰面积线性关系良好(R²=0.999 6)。经过检测分析,该方法的相对标准偏差RSD为0.69%,样品加标回收率为90.15%～105.39%,方法检出限为17.32 ng/kg,定量限为191.22 ng/kg。该实验方法简单可靠,能准确测定饲料原料中的色氨酸。     

超高效液相色谱法检测特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸

本文建立了特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的超高效液相色谱检测方法。样品中氨基酸用磺基水杨酸提取,以2,4二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生试剂,以乙腈水-甲酸铵为流动相梯度洗脱,HSS T3色谱柱高效分离,超高效液相-二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果显示,22种氨基酸在2～100μg/mL范围内线性关系良好（R2>0.99）。方法检出限（S/N≥3）为10 mg/100 g,定量限（S/N≥10）为25 mg/100 g,低、中、高三个加标水平的回收率在90.1%～109.1%,相对标准偏差为0.8%～6.9%。方法简单高效、准确度高、重复性好,适用于特殊医学用途配方食品中22种游离氨基酸的定性、定量分析,为保障特殊医学用途配方食品的质量安全提供技术支持。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定特殊医学用途配方食品中胆碱含量

目的 建立超高液相色谱–串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定配方食品中胆碱的分析方法, 为胆碱及其制剂的含量测定提供参考。方法 样品中的胆碱经过盐酸水解, 提取后, 以0.1%甲酸-甲醇作为流动相经kinetex 5u XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 5 μm)梯度洗脱分离, 流速0.45 mL/min, 采用UPLC-MS/MS在正离子模式下检测, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 测得胆碱在浓度为0.1~0.5 μg/mL有良好线性关系, 线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96.1%~103.4%, 检出限为2.27 mg/100 g。结论 超高效高效液相色谱–串联质谱法简单快速、灵敏度高、准确性强, 适用于特殊医学用途配方食品中胆碱的分析。     

液相色谱内标法测定婴幼儿配方食品中色氨酸含量

以 α-甲基-色氨酸为内标物,建立了碱水解-高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉及特殊医学用途婴儿配方食品中色氨酸含量的方法.样品经碱溶液水解,C18柱分离,荧光检测器检测;再通过内标法定量,校正水解过程色氨酸的损失,降低基质之间的差异,提高定量结果的准确性;对不同种类的婴幼儿配方食品进行加标回收实验,样品的回收率为92....     

超高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中的色氨酸

目的建立婴幼儿乳粉中色氨酸的超高效液相色谱检测方法,并考察乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量的相关性。方法样品在145℃下碱性水解4 h,经C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离。以100 mmol/L KH2PO4-NaOH缓冲溶液-甲醇为流动相,40%甲醇(v:v)等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5μL,柱温45℃。荧光检测器检测,激发波长280 nm;发射波长350 nm。结果方法在1~1000μg/L范围内线性关系良好(r=0.999);定量限为1μg/L。添加浓度在0.2、0.5、1.5 mg/g时,色氨酸的回收率介于110.7%~116.3%之间。结论本方法操作简便,可应用于市售乳粉样品中色氨酸含量的测定。对市售样品的测定结果表明,部分婴幼儿乳粉样品的色氨酸含量低于国家限量,此外,乳粉中色氨酸含量与蛋白质含量之间并不呈线性相关。     

HPLC测定特殊医学用途电解质配方食品中罗汉果甜苷V含量

目的 建立测定特殊医学用途电解质配方食品中罗汉果甜苷V含量的高效液相色谱法(HPLC).方法 采用HPLC,Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1％磷酸溶液:乙腈=76:24,流速1.0 ml/min,检测波长203 nm.结果 罗汉果甜苷V在0.05～1.0μg质量范围内...     

高效液相色谱法测定食品、饮料中的诱惑红

建立了一种简单、准确的高效液相色谱测定食品中诱惑红含量的方法。用C18柱梯度洗脱使诱惑红与柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等良好分离。结果显示RSD小于3%,回收率为95.4%～100.7%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

高效液相色谱法测定食品中的几种重要金属元素

研究了用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基酚（QADEAP）为柱前衍生试剂，甲醇（内含0．2％醋酸）和pH4.0醋酸－醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相，Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱为固定相，二极管矩阵检测器检测，高效液相色谱法分离测定食品中铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比（S／N＝3）各金属离子的检测限分别为：铁3．2μg/L，钴4．1μg/L，镍2．6μg/L，铜4．4μg/L，锌5．0μg/L，锰8．0μg/L，方法相对标准偏差在1．6％－3．5％之间，标准回收率在93％－107％，方法用于食品样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定，结果令人满意。     

液相色谱-质谱联用法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量

目的 建立一种快速准确高效的方法检测特殊医学配方食品中泛酸的含量。 方法 试样中的泛酸, 用酸碱沉淀杂质, 水超声提取, 经Agilent Eclipse XDB-phenyl柱分离, 以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相, 梯度洗脱, 流速为0.4 mL/min, 柱温40 ℃, 采用液相色谱-质谱法检测。结果 泛酸在0.4~7.6 ?g/mL的浓度范围内, 线性关系良好, 相关系数r均大于0.99。平均回收率在90.79%~106.93%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为6.3%, 且在6 h内含量保持稳定, 精密度的相对标准偏差(RSD)为1.5%。结论 液质联用法能准确快速高效检测特殊医学配方食品中的泛酸含量, 能对特殊医学用途配方食品中泛酸的含量起到质量控制的目的。     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素D3的含量

目的建立用半制备型反相高效液相色谱系统纯化、正相高效液相色谱硅胶柱色谱分离测定保健食品中维生素D_3含量的方法。方法通过皂化排除样品中的干扰物质,再经乙醚萃取浓缩,将浓缩后供试品溶液注入反相高效液相色谱仪净化分离去除杂质,排除维生素A的干扰,再用正相分析色谱进行定量分析,以正己烷-正戊醇(997:3,V:V)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用色谱柱Waters Nova-Pak?Silia分离,在254 nm检测波长下经紫外或二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果维生素D_3浓度在0.297~9.506μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为1,平均回收率为100.55%~100.58%,相对标准偏差值为0.44%~0.72%。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中维生素D_3含量的测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中腺苷的含量

目的建立反相高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中功效成分腺苷。方法样品中腺苷经85%的甲醇溶液加热回流提取,C18反相柱分离,在波长260 nm处进样检测。结果在5.045~252.250μg/m L范围内具有良好的线性关系,回归方程是Y=27281X-57639,相关系数r=0.9999,检出限为0.5μg/m L(S/N=3),此方法的回收率为91.5%~97.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~2.8%。结论此方法简便快速,准确可靠,可用于各类保健食品中腺苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量

目的建立高效液相色谱法测定功能性食品中维生素C的含量。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)柱(4.6mm×250 mm,5mm)为色谱柱,0.1%的草酸溶液为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为25℃,检测波长为245nm,样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后,测定维生素C的含量,进样量20mL。结果维生素C在2.056~30.84mg/m L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999),定量限为0.03726mg/m L,检出限为0.01242mg/m L,回收率为99.89%,RSD为0.31%(n=6);样品经L-半胱氨酸-三乙胺溶液还原后稳定性、重复性好。结论本方法简便快捷、适用范围广、准确度高、精密度好,可广泛用于功能性食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

高效液相色谱法测定保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的含量

目的建立高效液相色谱法检测保健食品中绞股蓝皂苷XLIX含量的检测方法。方法样品经甲醇提取,采用Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×100 mm, 3μm)进行色谱分离,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,检测波长为203 nm,柱温40℃。结果绞股蓝皂苷XLIX在0.001～1 mg/mL范围内线性关系良好(线性方程:Y=53.06X+86.3,r=0.999);绞股蓝皂苷XLIX在0.1、0.2、1.0g/kg~3个添加水平上进行加标回收实验,平均回收率为86.1%～104.9%,相对标准偏差为1.6%～6.0%,方法检出限为5mg/100g或5 mg/100 mL,定量限为10 mg/100 g或10 mg/100 mL。结论本方法前处理过程简单、分析时间短、准确度高,适用于保健食品中绞股蓝皂苷XLIX的检测。