超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定劲酒中8种活性成分含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS) 法同时测定中国劲酒中8种成分(甜菜碱、腺苷、香草酸、芦丁、阿魏酸、香草醛、黄芩苷、黄芪甲苷)的含量。方法 采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm),以流动相为水0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL.min^-1。采用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果 中国劲酒中的8个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.998 1);回收率(n=6)在 96.7%～103.3%内,RSD均<4.38%;3批次间8个成分的含量差异较大。结论 该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于中国劲酒的质量控制。     

RP-HPLC同时测定消风止痒颗粒中9种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定消风止痒颗粒中梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵的方法。方法采用Waters XTERRA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1.5 mmol/L KH_2PO4溶液(稀磷酸调pH3.5)(25:75)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温:35℃,进样量:10μl。结果梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵9种成分能达到很好分离;其线性范围分别为9.076～63.53μg/ml(r=0.9995),4.660～32.62μg/ml(r=0.9997),8.452～59.16μg/ml(r=0.9993),4.028～28.19μg/ml(r=0.9996),5.088～35.62μg/ml(r=0.9994),4.992～34.94μg/ml(r=0.9991),8.020～56.14μg/ml(r=0.9992),3.792～26.55μg/ml(r=0.9993),4.116～28.81μg/ml(r=0.9991),平均加样回收率分别为99.74%,99.21%,99.54%,99.03%,99.91%,98.99%,100.04%,98.79%,99.09%,RSD分别为0.55%,0.92%,0.69%,0.81%,1.13%,0.72%,1.14%,0.59%,0.68%(n=6)。8批次消风止痒颗粒中梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵质量浓度分别为0.4101～0.4159 mg/g,0.2409～0.2448 mg/g,0.3989～0.4015 mg/g,0.1571～0.1599 mg/g,0.2557～0.2582 mg/g,0.2511～0.2551 mg/g,0.3842～0.3866 mg/g,0.1001～0.1018 mg/g,0.1251～0.1276 mg/g。结论方法简便快速、回收率高、重现性好,可用于提升消风止痒颗粒的质量标准。     

UPLC法测定大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量

目的：建立同时测定大豆制品及相关制剂中4种大豆异黄酮类化合物大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱：Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相：A为体积分数0.2%甲酸溶液,B为乙腈,梯度洗脱;流速：0.4mL/min;检测波长：254nm,柱温：30℃。结果：线性范围：大豆苷0.625～40.0mg/L(r=1.000),染料木苷0.625～40.0mg/L(r=0.9999),大豆苷元0.04～2.56mg/L(r=0.9997),染料木素0.04～2.56mg/L(r=0.9996)。大豆和Natrol? soy isoflavones中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素平均回收率为98.5%～99.8%。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量测定。     

HPLC法测定绿豆芽中四种大豆异黄酮的含量

建立同时测定绿豆芽中4种大豆异酮(大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素)含量的高效液相色谱方法,对从绿豆芽中提取4种大豆异黄酮的工艺进行优化,最佳工艺为:用60%的乙醇在55℃条件下超声提取60 min,料液比为1:12(g/mL),同时探究绿豆发芽不同天数4种大豆异黄酮的含量.采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为:色谱柱为 phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),采用乙腈-0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0.74 μg/mL～100.00 μg/mL,0.74 μg/mL～200.00 μg/mL,0.167 μg/mL～500.00 μg/mL,0.198 μg/mL～160.00 μg/mL(r>0.9996),线性关系良好;加样回收率(n=9)分别为100.02%,98.95%,99.28%,99.63%.     

分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚

目的 建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合¹³C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法 样品添加¹³C₁₂同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500～100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%～102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.3%;检出限和定量下限分别为2.4～9.8和7.5～30 ng/kg。结论 该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。     

高效液相色谱法测定甜梦胶囊中4种成分

目的 建立高效液相色谱-波长切换法同时测定甜梦胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、淫羊藿苷、朝藿定C、橙皮苷的含量。方法 以Thermo Hypersil Gold AQ为色谱柱,选用乙腈（A）-0.2%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱;毛蕊异黄酮葡萄糖苷检测波长为260 nm,淫羊藿苷、朝藿定C检测波长为270 nm,橙皮苷检测波长为283 nm;流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷进样量在0.0406～0.6893μg(r=0.9996)、橙皮苷进样量在0.0607～0.8415μg(r=0.9999)、朝藿定C进样量在0.0354～0.5415μg(r=0.9999)、淫羊藿苷进样量在0.0262～0.3939μg(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;平均回收率分别为98.86%,98.29%,98.87%,99.12%,RSD均在2.0%以内。结论 此法准确、可靠、分离度高,重复性较好,可为甜梦胶囊的质量标准提供理论依据。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸的残留量

建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、赤霉素和4-氯苯氧乙酸残留的分析方法。方法 以乙腈提取目标物,HLB固相萃取柱(3 ml/600 mg)净化提取液,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,液相色谱串联质谱采用正负离子同时扫描、多反应监测模式测定。结果 3种分析物在0.1～20 μg/L浓度范围内呈线性,线性相关系数(r)＞0.99。方法定量限(LOQ)为0.5 μg/kg。方法在3个水平的添加回收率在70.1%～93.5%之间,RSD在5.01%～9.34%之间。结论 本方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作需要。     

HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分含量

目的 :建立HPLC法同时测定大豆异黄酮片中4个成分(大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素)的含量。方法 :采用Hypersiol ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0min～10min,A:16%;10min～20 min,A:16%～30%;20min～33 min,A:30%～50%;33min～36 min,A:50%～70%),流速1.0mL·min~(-1),检测波长260 nm。结果 :大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的线性范围分别为0.0374μg～0.4114μg(r=0.9998)、0.03144μg～0.34584μg(r=0.9998)、0.01084μg～0.11924μg(r=0.9999)、0.00784μg～0.08624μg(r=0.9999)结论 :该方法稳定、快速,可用于大豆异黄酮片中大豆苷、染料木苷、大豆甘元、染料木素的含量测定及其质量控制。     

HPLC测定史国公药酒中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定史国公药酒中防风中的升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(40:60),检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在121.84～1827.60 ng(r=0.9989)、122.72～1840.80 ng(r=0.9983)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.12%、97.56%,RSD分别为0.95%、0.98%。结论该方法简便、准确、重复性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制和评价。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋、酱油及料酒中的13种甜味剂和防腐剂

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时测定食醋、酱油及料酒中13种甜味剂和防腐剂含量的分析方法。方法 采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3 μm),柱温30 ℃,流动相由A(甲醇)和B(体积分数10 mmol.L^-1甲酸和10 mmol.L^-1甲酸铵溶液)组成,梯度洗脱,流速0.2 mL.min^-1。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测,外标法定量。结果 此方法可快速准确检测苯甲酸等13种甜味剂和防腐剂, 浓度范围在1 ~ 200 mg.kg^-1 内线性相关良好, 相关系数(r)均大于 0.996, 平均回收率为85.7%~112.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 2.2%~7.7% (n=6)。结论 该方法快速、准确,灵敏度高,适用于食醋、酱油及料酒中13种甜味剂和防腐剂的快速筛查和定量分析。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。