高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量

目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令(EU)No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L(水性模拟物)及0.6~120.0 mg/L(异辛烷模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱外标法测定食品接触材料中双酚F和双酚S迁移量的分析方法。方法 样品经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油等7种食品模拟液浸泡试验后,浸泡液经过滤后进样,以甲醇-水为流动相,经过T₃色谱柱分离,用外标法在负离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定量分析。 结果 6种食品模拟物(除橄榄油外)中双酚F和双酚S分别在10.0~200 μg/L和0.500~10.0 μg/L浓度范围内有好的线性,相关系数r均大于0.9995,方法检出限分别为0.002 mg/kg和0.0001mg/kg,定量限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,在食品模拟物橄榄油中双酚F和双酚S分别50.0~750 μg/kg和2.50~37.5 μg/kg浓度范围内线性很好,相关系数r均为0.9999,检出限分别为0.01mg/kg和0.0005mg/kg,定量限分别为0.05mg/kg和0.0025mg/kg。在三个浓度水平双酚F加标回收率为90.4%~108%,相对标准偏差(n=6)在0~5.27%之间,双酚S加标回收率为84.4%~107%,相对标准偏差(n=6)在0~4.60%之间。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,能满足食品接触材料中双酚F和双酚S的迁移量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯复合食品接触材料中16种抗氧化剂特定迁移量

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定从聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚乙烯(polyethylene glycol terephthalate/ polyethylene, PET/PE)复合食品接触材料迁移至超纯水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油这4种食品模拟物中16种抗氧化剂的特定迁移量。方法 考察了不同实验条件对橄榄油食品模拟物中16种抗氧化剂的提取效果。采用ODS色谱柱梯度洗脱分离,以甲醇和水作为流动相梯度洗脱,在正、负离子模式下以电喷雾电离多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析,外标法定量。结果 该方法测定的16种目标化合物在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,水性食品模拟物(超纯水、3%乙酸、10%乙醇)的定量限为0.1~1.3 ng/mL,橄榄油食品模拟物的定量限为0.5~3.0 μg/kg。在0.5~10.0 ng/mL和2.0~25.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为81.0%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.1%。结论 该方法灵敏度高,定量限低,满足PET/PE复合食品接触材料中抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

高压液相色谱法测定纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯的迁移量

目的 建立纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的高压液相色谱测定方法。方法 食品模拟物(水、3%乙酸-水溶液、10%乙醇-水溶液和橄榄油)中的亚甲基双硫氰酸酯通过高压液相色谱进行分离, 采用二极管阵列检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样, 油基食品模拟物经乙腈萃取后进样, 外标法定量。结果 3种水基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好, 定量下限为0.5 mg/L, 平均回收率为88.2%~97.4%, 相对标准偏差为0.44%~6.54%; 油基食品模拟物中, 亚甲基双硫氰酸酯在1.0~20 mg/kg范围内线性关系良好, 定量下限为1.0 mg/kg, 平均回收率为99.3%~104.7%, 相对标准偏差为0.75%~3.15%。结论 该方法准确、简便、快速, 可用于纸质食品接触材料中亚甲基双硫氰酸酯迁移量的实际检验工作。     

高效液相色谱法同时测定橄榄油食品模拟物中的四种丙烯酸类物质

本文建立了采用高效液相色谱同时测定橄榄油模拟物中丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸和衣康酸迁移量的方法。食品接触材料按规定的要求进行模拟物迁移实验后,橄榄油模拟物经水提取、过滤膜后进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)分析,检测波长为205 nm;采用梯度洗脱程序对上述4种丙烯酸类物质进行定量测定,此方法在0.10～1.0 mg/kg范围内线性关系较好,方法检出限和定量限分别在0.011～0.029 mg/L和0.037～0.063 mg/L。添加回收率在93.0%～110.4%,相对标准偏差(n=6)在0.10%～6.5%,方法简便准确,能够满足企业的质量控制要求。     

食品包装材料中双酚A和壬基苯酚迁移量检测方法的研究

采用高效液相色谱-荧光检测法,研究不用食品模拟物(水性、酸性、酒性、脂肪性)中双酚A和壬基苯酚迁移情况。建立了不同食品模拟物中目标物的前处理方法,各类型食品模拟物对应的标准溶液线性良好,相关系数达0.999以上,双酚A和壬基苯酚迁移测定检测的方法检出限分别为0.01 mg/kg、0.01 mg/kg(水性、酸性、脂肪性食品模拟物);0.05 mg/kg、0.05mg/kg(酒性食品模拟物)。采取升温加速试验,对样品中双酚A和壬基苯酚迁移量进行了检测,结果表明,双酚A和壬基苯酚更容易在50%乙醇和异辛烷(油脂替代物)为模拟物的情况下迁出。     

食品接触纸中杀菌剂迁移量的测定方法

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了食品接触纸中多菌灵、戊唑醇、丙环唑、环丙唑醇等10种杀菌剂迁移量的测定方法。结果表明,此方法对10种杀菌剂迁移量的水基食品模拟物方法检出限为0.0005~0.025 mg/L,橄榄油方法检出限为0.0004~0.02 mg/kg;平均回收率为71.7%~117.7%,相对标准偏差为0.3%~5.2%。此方法灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,对食品接触纸的安全风险监测有一定的意义。     

反应分解法-气相色谱-质谱联用法测定具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料的迁移行为

摘 要：目的 建立了反应分解法-气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定具色泡沫网套食品接触材料中偶氮染料迁移的测定方法。方法 采用水、4%（体积分数）乙酸、50%（体积分数）乙醇、异丙醇作为食品模拟物,样品在食品模拟液中40℃浸泡10d。研究了具色泡沫网套及其色母粒中偶氮染料迁移的条件,反应剂用量与反应、色谱和质谱条件进行了优化。结果 在优化实验条件下,23种芳香胺在0.1~10mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（r）均大于0.999,方法的检出限（LOD）为0.001~0.0003mg/L,定量下限(LOQ)为0.001~0.01mg/L,在50%乙醇和异丙醇模拟物中,3个加标回收率为84.9%~105.1%。结论 该法准确、可靠、灵敏度高能满足实际工作的要求,适用于食品接触材料中偶氮染料迁移的测定。     

气相色谱质谱法测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯的迁移量

建立气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的方法。橄榄油模拟物经过乙腈提取,离心分层与过滤后,使用GC-MS测试分析;异辛烷模拟物过滤后直接使用GC-MS测试分析。该法实现了聚乳酸食品接触材料中丙交酯迁移量的测定,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为80.0%～120.0%,相对标准偏差为2.6%～6.6%(n=6)。运用该方法对7款聚乳酸(PLA)食品接触材料的实际样品进行测定,丙交酯的整体检出率为85.7%,迁移量的检出范围为0.033～1.1 mg/kg。该方法灵敏度、回收率和准确度高,检测限能够满足法规判定要求,可用于PLA食品接触材料中丙交酯迁移量的实际检验工作。实际样品检测结果表明,PLA样品中的丙交酯迁移量检出率较高,需引起安全关注。相对于替代溶剂异辛烷,由于橄榄油迁移温度较高,样品的橄榄油迁移量比替代条件下异辛烷的迁移量高。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。