大米中16种真菌毒素同时检测分析

目的建立大米中黄曲霉毒素、伏马毒素、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇类毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱法。方法大米样品经粉碎均质后采用70%甲醇水溶液浸泡提取,通过PriboFastRM226多功能净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量。结果 16种真菌毒素均具有良好的线性关系(r0.99),3个加标水平回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差范围为2.05%～4.75%。在61件大米检测中,共有5件样品检出真菌毒素,检测到的真菌毒素有5种,其中雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B_1、伏马毒素B_2、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇各有1件样品检出,黄曲霉毒素B_1有3件检出,检出率为8.33%,检出的5种真菌毒素含量在0.69～71.47μg/kg,均未超过国家食品安全标准规定的真菌毒素限量标准。结论大米中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,可适用于大米中多种真菌毒素的检测。     

2019年中国四省小麦中12种真菌毒素污染情况调查

目的 调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况.方法 从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进行分析.结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦样品中污染的主要真菌毒素,其污...     

2019年云南省市售散装大米中多组分真菌毒素污染状况调查

目的 了解2019年云南省市售散装大米中多组分真菌毒素污染状况.方法 在云南省11个州市地区采集市售大米样品90份,采用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)检测16种真菌毒素.结果 90份大米样品中,黄曲霉毒素B1(AFB1)的检出率为13.33％(12/90);超过GB 2761—2017《食品安全国家标准食...     

2018年中国4省脱粒小麦中9种真菌毒素污染情况调查

目的 调查2018年湖北、安徽、江苏和河北4省脱粒小麦中5种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素（aflatoxins,AFs）的污染情况。方法 从4省采集2018年5~6月收获的脱粒小麦371份,经乙腈-水（84:16,V:V）提取、Mycosep 226多功能净化柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱同时测定样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）、3-乙酰基-DON（3-acetyl-DON,3-Ac-DON）、15-乙酰基-DON（15-acetyl-DON,15-Ac-DON）、雪腐镰刀菌烯醇（nivalenol,NIV）、玉米赤霉烯酮（zearalenone,ZEN）和4种AF, 共9种毒素的含量。 结果 4省脱粒小麦受多种镰刀菌毒素, 尤其是DON的污染较为严重,而AF污染相对较轻。DON的检出率最高,为90.3%,阳性样品中DON平均污染水平为2706.3 μg/kg,45.3%样品DON的含量超过国家限量标准1000 μg/kg;4种AF的检出率和平均污染水平均较低,其中AFB1和AFB2的检出率最高,均为3.2%,2份样品AFB1含量超过国家限量标准5 μg/kg,仅1份样品检出AFG2,所有样品均未检出AFG1。从地区来看,湖北省脱粒小麦中各毒素污染最严重,尤其是DON、其检出率和平均污染水平分别为100%和6314.9 μg/kg;江苏省样品中ZEN的平均污染水平为1971.2 μg/kg,远高于其它省份。Spearman相关性分析表明,5种镰刀菌毒素的污染具有显著相关性,DON与已检出的3种AF及3种AF间的污染相关性均较弱或无显著相关性。 结论 4省脱粒小麦受5种镰刀菌毒素的污染较为严重且具有显著相关性。污染程度为湖北>安徽>江苏>河北。因此,有必要对4省脱粒小麦中多种毒素的协同污染情况进行持续监测。     

94份玉米中6类真菌毒素检测及污染情况分析

建立了玉米的一步法提取6类真菌毒素同时检测的分析方法，共分析了94份玉米中6类真菌毒素的污染情况及地域分布情况，为监测饲料质量提供技术指导。称取的样品添加6类真菌毒素同位素内标，以84%乙腈水和50%甲醇水作为提取试剂，以2 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液和甲醇/乙腈和水为流动相梯度洗脱，采用液相色谱-串联质谱进行检测。94份玉米中6类真菌毒素的检出率为98%,单种毒素检出率最高的是伏马毒素B₁和B₂,高达88%,呕吐毒素和赭曲霉毒素A检出率最低，均未检出。伏马毒素B₁和B₂、黄曲霉毒素B₁、玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的最高残留量分别是89.1 mg/kg、76.4μg/kg、3.95×10³ mg/kg和7.0 mg/kg。地域分布上具有分布范围广，污染较严重的特点。建立的6类真菌毒素检测方法操作简单、结果准确，结果分析对玉米中真菌毒素污染检测和防控具有重要意义。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素

目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液（84:16,v:v）超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC?BEH?C18色谱柱 (2.1 mm×50 mm, 1.7 μm),以0.1%（v:v）甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1, AFB1）、黄曲霉毒素B2（Aflatoxin B2, AFB2）、黄曲霉毒素G1（Aflatoxin G1,AFG1）、黄曲霉毒素G2（Aflatoxin G2, AFG2）、伏马毒素B1（FumonisinsB1, FB1）、伏马毒素B2（FumonisinsB2, FB2）、伏马毒素B3（FumonisinsB3, FB3）、赭曲霉毒素A（Ochratoxin A, OTA） 8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB1、AFG1、FB1、FB2、FB3、OTA 6种真菌毒素在0.5-15μg/L范围内线性良好,AFB2、AFG2在0.125-3.75μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications, LOQs)范围为0.01-0.25 μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2-80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.5%~8.9% (N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。     

云南省大米中重金属镉含量及其健康风险评估

目的评估云南省大米中重金属镉所引起的健康风险。方法 2014年在云南省全省区域采集了1950份大米样品,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测大米中的镉含量,应用单因子污染指数法进行稻米镉超标评价,并用非参数概率法对稻米中镉的膳食风险进行评估。结果云南省大米中镉超标率为2.5%,大米样品检测镉含量均低于我国食品安全卫生标准(0.2 mg/kg);但是大米中镉的风险熵(HQ)在97.5%和99.5%高暴露位点均大于1。结论云南省部分地区居民可能存在通过食用大米途径发生镉超量积累的风险,应引起有关部门注意,并对云南大米中镉污染情况进行长期跟踪检测。     

2015~2019年广东省市售鸡蛋中沙门氏菌的半定量风险评估

目的 调查广东省市售鸡蛋中沙门氏菌污染的风险。方法 结合2015~2019年广东省市售鸡蛋中沙门氏菌的检测结果与2012年广东省居民营养与膳食监测结果, 按微生物风险评估的程序, 应用快速微生物半定量风险评估(swift quantitative microbiological risk assessment, sQMRA)软件, 初步评价广东省鸡蛋中沙门菌污染的风险。结果 广东省每年预计因食用鸡蛋导致沙门菌的发病人数6014人, 概率为5.30×10-5。其中食用未煮熟的鸡蛋导致沙门氏菌感染占据了主要预测病人比例。结论 目前广东省市售鸡蛋存在一定的沙门氏菌污染并致病的风险, 建议加强鸡蛋烹调相关宣传教育, 并进一步开展食品中沙门氏菌的风险评估硏究, 以降低沙门菌的潜在危害。     

我国居民经大米摄入无机砷的暴露水平及其健康风险评估

目的 评估我国居民经大米摄入无机砷的暴露水平及其健康风险.方法 系统检索PubMed、CNK1等数据库中2001-2020年发表文献中关于我国大米无机砷含量数据,结合2012年中国居民营养与健康状况监测数据,采用半参数蒙特卡罗模拟法估计我国居民经大米的无机砷摄入量水平;采用 目标风险系数法、终生癌症风险法对居民经大米摄...     

Co-occurrence and risk assessment of mycotoxins in food and diet from Mediterranean area

The contents of 14 mycotoxins were studied in samples of different cereals and cereal products from four countries of the Mediterranean region. Two hundred and sixty-five samples from Spain, Italy, Morocco and Tunisia were analysed. Samples were extracted with matrix solid-phase dispersion (MSPD) and determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry with a triple quadrupole mass analyser. The percentage of total samples contaminated was 53%. The frequency of contaminated samples from Spain, Italy, Tunisia and Morocco was 33%, 52%, 96% and 50%, respectively. Nivalenol and beauvericin were the most predominant mycotoxins. This is the first international report to study the presence of several mycotoxins in different types of cereal (rice, wheat, maize, rye, barley, oat, spelt and sorghum) and cereal products (snacks, pasta, soup, biscuits and flour) from the Mediterranean area, estimate the intake of mycotoxins and evaluate the risk assessment.     

我国稻米镉污染调查及健康风险评估

目的 基于我国主产区稻米镉污染现状的调查结果，对不同人群稻米镉暴露的健康风险进行评估，为我国稻米合理膳食消费与政府安全监管提供参考依据。方法 采用电感耦合等离子体质谱法测定我国主产区6 249份稻米中的镉含量，分析稻米镉污染水平及分布特征；基于蒙特卡洛模拟，估算稻米镉暴露的风险熵（HQ）及癌症风险指数（CR）的累积概率分布，评估食用稻米的潜在健康风险。结果 采用区域产量加权计算四个主产区稻米镉平均含量为0.166 1 mg/kg，超标率为25.99%，其中华中地区稻米样品镉超标率最高为56.64%；分析表明，东北地区稻米镉暴露水平较低，不存在致癌和非致癌健康风险，其他地区处于HQ>1非致癌危害风险水平的人群概率范围分别为成人0.06%~7.12%、儿童0.15%~11.44%，处于CR>10^-4致癌危害风险水平的人群概率范围分别为成人0.16%~72.55%、儿童0.26%~77.93%，其中华中地区稻米镉暴露导致的健康风险最高。结论 我国居民存在一定的稻米镉暴露健康风险，华中地区稻米镉暴露的致癌和非致癌健康风险水平较高，儿童较成人受到的稻米镉暴露风险更高，提示重点区域和儿童的稻米镉暴露情况应予以重视。     

云南省新鲜蔬菜中11种有机磷农药残留情况分析及慢性累积暴露评估

目的分析云南省新鲜蔬菜中11种有机磷农药的残留情况,评估云南省居民有机磷农药的慢性累积暴露风险。方法对2012—2017年云南省新鲜蔬菜中11种有机磷农药含量数据进行统计分析,结合2012年中国居民营养与健康状况调查中新鲜蔬菜消费量数据,采用危害指数法评估云南省居民有机磷农药的慢性累积暴露风险。结果 2 150份样品中11种有机磷农药总检出率为14.1%(303/2 150),超标率为4.3%(93/2 150)。危害指数法评估结果显示云南省居民平均危害指数为0.382 5,城市男性和城市低收入人群危害指数较高,分别为0.526 7和0.489 0,但均小于1。氧化乐果的慢性累积暴露量贡献率最高(48.3%)。结论云南省新鲜蔬菜存在有机磷农药残留情况,云南省居民经新鲜蔬菜摄入的有机磷农药慢性累积暴露风险小,但仍存在违规使用和滥用农药的问题,需加强对农药生产使用的监管。     

山东省市售花生及其制品中黄曲霉毒素B1污染状况与膳食暴露风险评估

为了解山东省市售花生及其制品中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)污染状况,评估其暴露水平及潜在的健康风险,并为有关部门采取控制措施提供依据,2015—2020年于山东省16市生产环节、流通环节(农贸市场、商店)随机采集花生、花生酱、花生油共计246份样品,采用高效液相色谱-柱后衍生法测定其AFB₁含量,计算AFB₁平均膳食暴露量和暴露限值(MOE),评估山东省市售花生及其制品中AFB₁膳食暴露风险。结果表明,花生及其制品中AFB₁总检出率为28.46%,不合格率为7.72%。花生酱和花生油中AFB₁检出率显著高于花生;散装花生酱、花生油中AFB₁检出率显著高于预包装产品;一般消费居民通过花生、花生酱和花生油AFB₁平均膳食暴露量分别为0.01、0.61、1.09 ng/(kg·d),肝癌发病风险分别为0.000、0.019、0.034例/10万人,其MOE分别为30 500、500和280;高消费居...     

云南省淡水湖泊鱼虾中多氯联苯食用安全性评估

目的对云南省5个淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯(polychorinated biphenyl,PCBs)污染水平进行调查研究。方法采用气相色谱-质谱联用仪进行检测分析,根据检测结果对云南省淡水湖泊中的鱼虾体内多氯联苯的含量进行食用安全性评估。结果云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯检出率为90%,多氯联苯的含量范围为ND～1.16μg/kg,平均含量为0.27μg/kg,低于国家标准限量。云南省淡水湖泊中鱼虾体内的多氯联苯按照世界卫生组织(World Health Organization,WHO)规定的多氯联苯毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ)分布于ND～6.51×10~(-5)μg/kg,平均值为1.21×10~(-5)μg/kg,低于欧盟的行动标准限量。结论云南省居民从云南省淡水湖泊鱼虾体内摄入持久性有机污染物多氯联苯的剂量较低,引起的健康风险较低。     

2012~2019年云南省蔬菜中毒死蜱膳食摄入风险评估

摘 要: 目的 了解云南省蔬菜中毒死蜱残留水平, 评估蔬菜中毒死蜱膳食暴露风险。方法 2012~2019年采集云南省市售蔬菜进行毒死蜱测定, 结合我国食物消费量数据, 采用点评估方法对毒死蜱进行急、慢性膳食暴露评估, 评估结果与急性参考剂量(acute reference dose, ARfD)、每日允许摄入量(acceptable daily intake, ADI)进行比较, 从而评价蔬菜中毒死蜱的暴露风险。结果 1~4岁人群的急性暴露量大于ARfD(0.1 mg/kg bw), 其余年龄组的急性暴露量均小于ARfD(0.1 mg/kg bw); 各年龄组平均暴露量低于ADI(0.01 mg/kg bw)。结论 蔬菜中毒死蜱的慢性暴露风险低, 但需关注急性暴露风险。     

液相色谱-质谱/质谱法测定大米中莠去津残留量的不确定度评定

运用高效液相色谱-串联质谱法对大米中莠去津残留量进行不确定度评定。分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行计算和合成。结果表明:标准溶液的配制引入的不确定度分量是影响莠去津残留量测定不确定度的主要原因。当大米中莠去津的添加水平为50.0μg/kg时,扩展不确定度为2.90μg/kg,测定结果表示为X=(45.10±2.90)μg/kg,k=2,P=95%。