5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

医药中间体5-氨基-异酞酸的合成

以5-硝基-异酞酸为原料，采用硫化钠复配还原剂，合成了5-氨基-异酞酸。试验研究了影响反应和得率的多种因素，如原料配比、复配还原剂的选择、反应温度、反应时间以及产品的精制方法等，并进行了正交试验，确定了最佳配方和工艺条件。     

反渗透复合膜(Ⅰ)结构与性能

引言 反渗透被称为"21世纪的净化水技术",具有净化率高、成本低等优点,广泛应用于海水淡化、电厂水处理、纯净水制取等领域.聚酰胺含有酰胺基团(-CO-NH-),亲水性好,且其机械稳定性、热稳定性及水解稳定性均很好,是最典型的反渗透膜材料之一[1-4],与醋酸纤维素反渗透膜相比,它具有脱盐率高、通量大、操作压力要求低等优点.反渗透膜的脱盐率和通量很大程度上取决于膜的表面形态和表面化学结构.     

α-溴代异丁酰氯的合成工艺研究

研究了以异丁酸、氯化亚砜和液溴为主原料合成α-溴代异丁酰溴的替代产品———α -溴代异丁酰氯的工艺。结果表明 ,该方法具有产率高、副反应少、溴的消耗少、产品成本低等特点     

光气路线合成4-氯丁酰氯

介绍了以γ -丁内酯为原料 ,通过光气化反应制备 4 -氯丁酰氯的方法 ,对主要的影响作了考察 ,优惠工艺条件 :光化反应温度 135℃ ,反应时间 10h ,γ -丁内酯与光气的配比为 1∶1 1(mol/mol) ,催化剂用量 5 %,反应收率 95 %。     

对氯苯异氰酸酯的合成

介绍了以对氯苯胺和三光气为原料合成对氯苯异氰酸酯的研究。重点讨论了溶剂、反应时间、原料配比、反应温度和缚酸剂等对合成工艺的影响。研究表明:以1,2二氯乙烷为溶剂,反应时间为4.5h,三光气∶对氯苯胺=1∶2(摩尔比),反应温度为75～82℃,对氯苯异氰酸酯的收率可达81%。     

芳磺酰基异氰酸酯的合成概述与展望

概述了磺酰脲除草剂关键中间体芳磺酰基异氰酸酯的主要合成方法。对光气法、草酰氯法、双光气法与固体光气法做了详细介绍比较,采用固体光气法合成芳磺酰基异氰酸酯是一条清洁生产工艺路线;同样氰酸盐法因工艺简单,安全环保,也是一种极具推广价值的工艺路线。对于难以直接合成为异氰酸酯的物质可以先与氯化亚砜反应后再与固体光气反应,不失为一种好方法。相比传统磺酰脲除草剂,芳环5位取代的磺酰脲除草剂更具有市场竞争力与潜力。     

2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的合成

本文介绍了抗生素类药物环丙沙星的关键中间体2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的各种合成方法,包括最佳工艺条件和收率。从操作步骤简单、环保和收率较高的角度,比较了各自的优缺点。并对其合成工艺提出了合理的改进意见。     

4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的提取及分析

用双-三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4-乙基-2,3-双氧哌嗪发生酰氯化反应制备哌嗪酰氯(EOCP),反应液用硅醚提取,得到产品4-乙基-2,3-双氧哌嗪.反应收率可达92.28%,产品纯度为82.49%.     

酰氯的合成方法及其应用新进展

以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。     

丹磺酰氯烯丙基胺的制备

以1-氨基-5萘磺酸与硫酸二甲酯为原料在5℃进行甲基化反应6 h,得到N,N-二甲氨基-5-萘磺酸,然后与五氯化磷研磨反应2 h,乙醚萃取,得到荧光试剂丹磺酰氯,两步总收率达49%。丹磺酰氯与烯丙基胺在丙酮溶液中0℃反应6 h,得到了具有绿色荧光的丹磺酰氯烯丙基胺单体,其结构经IR和1H NMR确证,该单体在制备荧光标记的高分子微球方面有潜在的应用。     

氯化苄水解合成苯甲醇反应过程的研究

针对氯化苄水解合成苯甲醇反应过程,通过对相转移催化法和溶剂法的比较,选择了具有高选择性的溶剂——二甲苯,研究了溶剂、水及水解剂的用量、反应温度和时间等影响因素,得出了优化工艺条件。     

5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经与原甲酸三乙酯缩合,与盐酸羟胺环合,再经酯水解和酰氯化得标题化合物,４步总收率在３０％以上,产品含量在９９％以上。     

三光气法合成丙酰氯的研究

以丙酸和三光气为原料,用三光气法合成了纯度较高的丙酰氯。通过正交实验得出最佳实验条件为:反应温度50℃,三光气和丙酸物质的量比1∶2,滴加三乙胺2g,收率80·3%,纯度≥99·9%。目标化合物的结构经红外光谱和气相色谱验证。     

乙炔法合成氯乙烯用氯化汞催化剂的改良

简单介绍了乙炔法合成氯乙烯的反应原理、工艺流程、操作条件和主要技术指标,以及氯化汞催化剂的规格和制备方法,讨论了氯化汞催化剂的缺陷,总结了在减少汞流失方面对氯化汞催化剂进行改良的进展情况。     

合成氯乙烯低汞催化剂制备

采用不同工艺条件制备氯乙烯低汞催化剂,利用固定床反应器对催化剂进行活性评价,筛选转化率和选择性较高的催化剂制备条件。结果表明,与等体积浸渍法相比,由于过饱和浸渍法制得的催化剂负载更多的Hg Cl2,在反应前期,催化剂活性较低,随着反应时间的延长,催化剂被完全激活,活性超过等体积浸渍法制备的催化剂。浸渍时间、水浴温度和溶液p H均影响活性炭对Hg Cl2的吸附量,在浸渍时间6 h、水浴温度60℃和p H=1条件下,控制Hg Cl2质量分数为5.35%,120℃干燥20 h制备的催化剂具有较理想的活性。复合助剂的加入有助于提高催化剂活性与热稳定性,当n(Hg Cl2)∶n(Ce Cl3)∶n(KCl)=1∶1∶1时拥有更高活性,添加更多助剂堵塞活性炭孔道,降低催化剂活性。     

相转移催化剂三乙基苄基氯化铵的合成与应用

以三乙胺、氯化苄为反应物,异丙醇为溶剂,经过季铵化反应合成了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（BTEAC）,收率达到80％以上。将其应用于芳烃的氧化和亲核取代反应,实验结果表明,加入相转移催化剂BTEAC的芳烃氧化反应,收率超过69％,较不加催化剂的反应收率提高了28％;加入相转移催化剂BTEAC的亲和取代反应,收率可达到92％以上,较不加催化剂的反应收率提高了10％。