金膜电极阳极溶出伏安法测定天然水中痕量砷

砷化合物广泛存在于自然界中,天然水中砷一般以三价或五价状态存在。三价砷有剧烈毒性,是污染环境的重要化学毒物之一。目前,国内外定饮用水中砷的标准为40ppb,一般天然水中砷的含量在ppb数量级,因此要求有高灵敏度的测定水中痕量砷的方法。现有的测定方法如DDC银法、分光光度法、无火焰原子吸收法,其灵敏度均不够理想。阳极溶出伏安法是一种高灵敏度的分析方法。国内曾有邓家祺等研究了痕量砷在玻碳金膜电极上的阳极溶出伏安法,检测下限达0.075ppb,比DDC银法灵敏度高出200多倍。陆石屏用该方法测定了饮用水中痕量砷,但对铜的干扰问题未作详细探讨。本文在上述工作的基础上,进     

原子荧光法测定涂料中的砷、汞

检测涂料中的砷、汞含量目前还没有相关的标准和方法。采用原子荧光法测定涂料中的砷和汞,在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,使三价砷形成砷化氢气体,使二价汞还原成元素汞,具有谱线简单、灵敏度高、检出限低的优点,适用于砷汞元素的同时分析。     

pH与有机酸对α-MnO2氧化剧毒性三价砷的影响

为了研究剧毒性的三价砷在环境中的转化,利用自制的α-MnO2作为氧化剂对三价砷的氧化转化进行了系统的考察。利用AFS-820型双道原子荧光光谱仪,采用列方程求浓度方法可同时计算出样品中三价砷和五价砷的浓度;同时,利用火焰原子吸收分光光度计对反应中产生的锰离子进行了检测。本文的重点是考察体系pH值与其他有机酸对于反应的影响。实验结果表明,pH值的增加、有机酸的加入将大大促进三价砷的氧化程度,这一结论对于治理被三价砷污染的环境具有积极的现实意义。     

原子吸收分光光度法测定三价与五价砷

大量事实证明,砷的毒性和生理学行为均与砷的形态有关,三价砷的毒性大于五价砷,因此有必要测定砷的形态。目前,多数测定砷的方法都是测定总砷,最近报道了各种分别测定三价砷与五价砷的方法。我们在原子吸收分光光度法测总砷的基础上,进一步研究了以氧氯化锆为抑制剂测定三价砷的方法,本法的灵敏度与精密度与测总砷相同,回收率在96％以上。我们用此法对硫酸污水及污水处理后污渣中砷的形态进行了分析,取得了满意结果。     

分光光度法测定磷矿湿法磷酸中砷含量

本文提出了将磷矿和湿法磷酸试样分解后 ,在硫酸介质中 ,以二氯化锡和金属锌还原高价砷为砷化氢气体 ,用二乙基二硫代甲酸银一氯仿溶液吸收 ,砷化氢将银还原而析出稳定的红色胶状元素银 ,以此进行砷的分光光度法测定。     

砷在河流中的形态分析

本文以2002年12月11日,在广西金秀瑶族自治县三角乡发生的一起翻车事故而导致少量砒霜散入河床中作为实验背景,通过对进入河中三价砷、五价砷的形态分析,从中找出了三价砷与五价砷的转化率。     

硫酸铜中痕量砷国标检测法的改进研究

国家标准和行业标准对硫酸铜中痕量砷测定方法采用砷斑法(GB/T610.1-1988、HG/T3592-1999),此方法不够直观,无法定量分析砷.作者提出了一些改进,在酸性溶液中,首先用碘化钾和氯化亚锡将As5+还原为As3+,再加入单质锌与酸作用生成氢气,As3+与氢气作用生成砷化氢气体,用溴化汞吸收液吸收砷化氢气体...     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%~1%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD4%,准确度2%,可准确测定样品中的砷元素。     

铁砷共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿中的砷

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿中的砷。样品经盐酸-硝酸溶解,加入三价铁离子,调节溶液pH值,使三价铁与砷形成共沉淀,过滤分离FeAsO_4与铜离子。含砷的沉淀经过浓盐酸溶解,在盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷量。砷与铜的分离条件为:用氨水调节样品溶液pH到4.5,三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%¹%,检出限为0.3μg/g。经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与砷分离,不干扰砷的测定。用国家一级标准物质对此方法进行验证,所得砷含量与标准值相符,对铜精矿样品平行测定5份,结果显示精密度RSD<4%,准确度<2%,可准确测定样品中的砷元素。     

硫铁矿烧渣脱砷废水中铜银的回收

硫铁矿烧渣脱砷生产铁精矿的废水酸度大、三价铁含量高,含有铜等有价金属,试验采用石灰中和至p H值4.0~4.5,除去大量的三价铁后,用硫化钠将其中的铜银等有价金属沉淀回收,回收得到的硫化物中w(Cu)30%,含银质量浓度大于4 500 g/t,可直接用来冶炼回收金属铜。     

三价砷的氧化及吸附研究

为了研究剧毒性的三价砷在水中的转化情况,本文利用自制的α-MnO2作为氧化剂对三价砷的氧化转化进行了系统的考察。文中利用AFS-820型双道原子荧光光谱仪,采用列方程求浓度方法可同时计算出样品中三价砷和五价砷的浓度;同时,利用火焰原子吸收分光光度计对反应中产生的锰离子进行了检测。在此基础上采用Freundlich吸附等温线模拟了总砷的吸附状况,相关系数可达到0.995。     

二乙基二硫代氨基甲酸银法测定工业赤磷中砷

工业赤磷经硝酸溶解,在盐酸介质中,用锌还原砷,生成砷化氢,导入二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液中,生成紫色的可溶性胶态银,在最大波长540nm处,对其进行吸光度测量。结果表明:试验精密度高,加标回收率在95%～105%,对测定工业赤磷中的砷含量准确可靠,可以应用于工业赤磷生产控制分析和成品质量检验。     

四种用于降低三价砷毒性的锰氧化物合成及表征

为了研究不同形态的锰氧化物对三价砷的氧化及吸附,本文合成了四种锰氧化物,并用多种方法对其形态进行了表征,以用于后续研究中对三价砷毒性降低的研究。     

砷的测定

1　前言二乙胺硫代甲酸银比色法近年来 ,获得较快进展的二乙胺硫代甲酸银(简称 Ag- DDTC)比色法测定砷 ,应用于矿石、水、尿及猪中 ,砷的测定。本方法的优点是灵敏度、准确度高 ,干扰元素少 ,操作手续简便。方法基于在酸性介质中 ,用氯化亚锡与碘化钾将正砷酸还原为亚砷酸 ,然后用金属锌将亚砷酸还原为砷化氢气体 :H3 ASO3 + 3Zn + 6 H =ASH3 ↑ + 3Zn + 3H2 O逸出的砷化氢气体用含有少量有机碱的 Ag-DDTC三氯甲烷溶液吸收 :ASH3 +6 Ag -DDTC =6 Ag +3H DDTC +AS( DDTC) 3此时 ,析出棕红色的胶态银 ,在波长 5 3 0毫微米处…     

二氧化氯作为氧化剂去除地下水中三价砷的方法

一种二氧化氯作为氧化剂去除地下水中三价砷的方法，其特征在于该方法由以下3个步骤组成；(1)以二氧化氯作为氧化剂将地下水中的三价砷氧化为五价砷；(2)常规混凝法处理；（3)常规吸附法处理。     

氧气摩尔分数和紫外光照射对烟气浸出煤中砷的影响

为了研究O_2摩尔分数和紫外光照射对烟气浸出煤中砷的影响,以N_2、O_2和摩尔分数为1%的SO_2气体模拟烟气,通入鼓泡反应器中的煤浆,测定了不同O_2摩尔分数、遮光和紫外光照射条件下煤中砷浸出率、液相中三价砷As(Ⅲ)与总砷的比值随浸出时间的变化规律,分析了砷浸出的动力学过程。结果表明,提高O_2摩尔分数能够有效提高煤中砷的浸出率,但即使O_2摩尔分数达到20%,液相中As(Ⅲ)与总砷的比值仍有50%左右;紫外光照射也能提高砷浸出率,尤其能使液相中As(Ⅲ)与总砷的比值减小到5%以下,这是因为紫外光照射下浆液中形成了具有强氧化性的自由基。紫外光照射的这种作用有利于浸出砷的沉淀分离等后续处置过程。动力学分析结果表明,砷浸出过程满足反应控制的缩核模型。     

用双道原子荧光计同时测定化探样品中的砷和锑

采用AFS 12 0 1型双道原子荧光光度计对化探样品的砷和锑进行同时测定试验。用硝酸铵 -硫酸铵混合铵盐消化样品在盐酸溶液中与 2 %硼氢化钾生成砷化氢和锑化氢气体 ,其气体导入原子化石英燃烧炉进行原子化 ,砷和锑的热原子蒸气吸收特定波长的激发光之后发荧光 ,其荧光强度与砷、锑含量成正比 ,通过测定样品和标准的荧光强度 ,AFS 12 0 1型双道原子荧光光工计自动计算打印出分析结果。     

原子发射光谱法测定环境空气中砷化氢含量

本文通过使用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液,将环境气体中的砷化氢吸收,反应生成砷酸。应用原子发射光谱法测定溶液中的砷元素,计算后可得到环境气体中的砷化氢含量。经过验证,该方法具有检出限低、稳定性好、动态线性范围宽的优点,可以满足不同环境检测的需要。     

水中As(Ⅲ)高级氧化技术的研究进展

砷的毒性不仅与其含量有关,更取决于砷元素的形态。砷有多种价态,在自然条件下砷主要为正三价和正五价。无机砷中三价砷的毒性明显高于五价砷,其毒性约为五价砷的30～60倍,且五价砷的吸附性和稳定性更强。故工艺过程中多将As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)进而脱除或进一步回收利用。重点介绍了水中As(Ⅲ)的高级氧化法(过硫酸盐氧化、光催化氧化、O₃氧化法、超声波氧化和Fenton氧化)的研究现状和进展,并展望了高级氧化技术在处理含砷废水领域的发展方向。     

磷矿石中微量砷的测定

研究了磷矿石中砷测定的多种方法,经过多种方法比较,本文采用生成砷化氢与其他干扰元素分离,选用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷,该方法测定范围宽。砷的测定线性范围为0～20μg/5mL,方法的检出限为0.0038μg/mL,回收率为92.8%～106.6%,变异系数3.80%以下。