气相色谱-质谱联用检测保健品中的9种睾酮酯类

采用气相色谱-质谱联用法同时检测保健品中的9种睾酮酯类（睾酮Testosterone（T）,醋酸睾酮Tacetate,丙酸睾酮Tpropionate,异己酸睾酮TJsocaproate,庚酸睾酮Tenantate,环戊丙酸睾酮Tcypionate,葵酸睾酮Tdecanoate,恭丙酸睾酮Tphenpropionate,十一酸睾酮Tundecylate）。采用叔丁基甲醚提取,针对保健品剂型的不同分别采取C-18反相固相苹取柱和硅胶正相固相革取柱分离纯化,甲基睾酮作为内标,采用HP-1Ms柱（17m×0．2mm l．d．×0．11mm）色谱分离,程序升温,质谱检测。该方法的检测限和回收率均满足保健品的日常检测要求,前处理简单、快速、可靠。     

尿中双氢睾酮代谢物的质谱研究

本文采用GC/MS联用技术检测双氢睾酮阳性尿,利用选择离子方式并与空白尿对照,发现一个代谢物,经质谱推测为16-羟基双氢睾酮,此代谢物于用药后24小时内可被检测到。通过检测这个代谢物,可以有效地控制兴奋剂双氢睾酮的滥用。     

非变性离子淌度质谱在蛋白质结构及构象疾病研究方面的应用

离子淌度质谱技术可以分离空间尺寸或构象不同的离子,能够在近似生理条件下表征蛋白质及其复合物的构象,可提供蛋白质及其复合物的构象稳定性及异质性、化学计量比等多重信息,已成为蛋白质构象及蛋白质-配体相互作用研究的重要手段。非变性离子淌度质谱还具有灵敏捕获蛋白质构象动态转变的特点,适用于低浓度、高异质性的蛋白混合物分析。本文综述了离子淌度质谱的基本原理、获取数据及信息形式、以及在蛋白质构象及蛋白质-配体相互作用研究领域的应用进展,重点关注其在蛋白质错误折叠、聚集动力学及与配体相互作用的应用研究。     

新型蛋白质结构分析手段——氢氘交换质谱技术进展

氢氘交换质谱法是一种研究蛋白质空间构象的质谱技术。它在蛋白质结构及动态变化研究、蛋白质相互作用位点发现、蛋白表位及活性位点鉴定方面有着广泛的应用。随着氢氘交换质谱技术的不断发展,它正在成为结构生物学家及生物药物研发的重要手段。     

非变性结构质谱在蛋白提取、离子源开发与构象解析方面的研究进展

非变性条件下的蛋白质研究可以提供更准确的高级结构信息,为“序列-结构-功能”关系解析提供更接近生理条件的分子基础。非变性质谱(native MS)是在非变性条件下对目标蛋白质进行质谱分析的技术。近年来,非变性质谱在蛋白构象、蛋白质非共价相互作用以及蛋白质组装复合物等高阶结构解析中发挥着不可替代的作用,并逐渐成为结构生物学研究的重要支撑方法之一。本文总结了非变性结构质谱在蛋白提取、离子源开发与构象解析方面的发展现状,并提出了非变性结构质谱领域现阶段的技术瓶颈与潜在的解决策略,主要包含原位分析能力和结构分辨率的提升这两方面。     

小型空间同位素质谱仪器的搭建

空间同位素探测对人类进一步探索太空有着重要意义。磁质谱具有分辨率高、动态范围宽、丰度灵敏度高等优点,主要用于同位素定量分析。然而,传统的磁质谱仪体积庞大、能耗高、造价及维护费用昂贵,使其在空间探测领域的应用面临着较大挑战。本研究设计并搭建了一套小型化的马赫型磁电双聚焦质谱仪,主要结构包括电子轰击电离源、静电分析器、磁分析器以及荧光屏检测器。质谱仪的物理部分尺寸24 cm×12 cm×9 cm,磁分析器场强0.85 T,采用荧光屏检测离子信号。实验采用标准氮气(m/z28)测试仪器性能,经离子成像处理软件计算可得m/z 28处的分辨率为65,灵敏度为3.28×10⁴ V/Pa,可检测质量范围达70 u。通过对仪器的关键部件进行小型化设计,可满足空间同位素探测任务的需求。     

质谱同位素稀释分析的理想仪器—离子质谱

质谱同位素稀释分析(IDMS)是一种灵敏、准确的绝对分析方法,本世纪七十年代以来日益受到人们的重视.现在它的应用已遍及地质学、核科学、环境科学、海洋学、冶金学、电子学、医学、生物学、考古学、法学等领减,尤其是在标准物质分析中更是不可缺少的分析方法.     

陀飞轮与魔术表

“我买我卖”是本刊专为古董钟表收藏家、爱好者以及古董钟表经营商开办的一个栏目，在这个栏目里，您可以讲述收藏心爱之物的趣文轶事；可以讲述爱物的构造持点．也可以本栏目为平台标价出售您的收藏品；还可以在此栏目刊登您要求购的古董钟表信息。天津老顾首先来本栏目坐客，本期讲述的是他初识陀飞轮表与魔术表的轶事。     

紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠的含量

建立了用紫外分光光度法测定注射用硫酸普拉睾酮钠含量的方法.以蒸馏水为溶剂,在波长288nm下用紫外分光光度法测定,在2～10mg/mL浓度范围内注射用硫酸普拉睾酮钠含量与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%,稳定性强,吸光度在8h内无明显变化.结果表明,该方法简单方便,准确度和精密度均能满足分析要求,可用于注射用硫酸普拉睾酮钠的质量控制及生产中间体的质量控制.     

基于电喷雾质谱的反应监测研究进展

电喷雾质谱(ESI-MS)因具有灵敏度高、响应速度快、分辨率高、原位在线监测等特点,广泛应用于反应监测领域。本文主要从不同离子化技术角度,综述了电喷雾质谱在反应监测和机理研究方面的进展。重点介绍了在线电喷雾质谱技术,其中包括解吸附电喷雾离子化质谱（DESI-MS）、萃取电喷雾离子化质谱（EESI-MS）、纳升电喷雾离子化质谱（nESI-MS）、超声喷雾离子化质谱（SSI-MS）以及其他在线电喷雾离子化质谱在反应监测中的应用。最后,对电喷雾质谱在反应监测的发展趋势进行总结和展望。     

质谱中气相离子/离子反应的研究进展

质谱仪不仅是一种重要的分析仪器,也是研究化学反应的重要工具。在质谱中,气相离子大多以单分子形式存在,反应效率较高,是研究气相离子/离子反应的理想选择。气相离子/离子反应可分为质子转移反应、电子转移反应、金属离子转移反应、电荷倒置反应和共价键生成反应。线性离子阱具有良好的离子选择和富集功能,适合作为气相离子/离子反应的反应器,使气相离子/离子反应在有机化学反应机理、多肽结构分析和气相离子化学等研究领域发挥重要的作用。本工作对近年来质谱中气相离子/离子反应的研究进行了综述,并展望了该研究未来的发展前景。     

电喷雾质谱研究甲醇诱导的溶菌酶构象变化

为了研究甲醇诱导对溶菌酶构象的影响, 用电喷雾质谱（ESI-MS）结合圆二色性光谱（CD）在pH 2.0的条件下测定不同甲醇浓度的溶菌酶构象。在甲醇浓度上升到70%前, 溶菌酶的ESI质谱图中电荷状态分布没有太大的变化。然而, 当甲醇浓度超过75%,以16+为中心的高电荷态分布开始出现, 并可以观察到两簇离子峰, 表明溶菌酶的三级结构已发生变化。与此同时, 圆二色性光谱显示溶菌酶的螺旋变性态的百分率明显上升, 其二级结构也部分发生变化。由此可见, 当甲醇浓度超过75%, 溶菌酶构象将会由折叠态转变为非折叠态。差示扫描量热曲线 (DSC) 结果显示,固体溶菌酶溶解于5%甲醇溶液后, 峰顶温度T_m将由固体的79.6 ℃上升到81.8 ℃, 表明固体溶菌酶溶解于水后, 热稳定性略有升高。     

质谱中的气相金属离子－分子反应研究进展

近年来，气相金属离子－分子反应受到人们的高度重视，大量新方法、新成果不断涌现。本文评述了质谱中这类反应的研究情况，其中包括反应涉及的各种手段、金属元素、中性有机化合物、无机小分子及它们的反应机理     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

碰撞/反应池技术在等离子体质谱仪上的应用和发展

Over the past 8 years, the commercial collision/reaction cell with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) has been developed and improved continuously. The commercial cell devices benefit from the original fundamental framework on the collision cell. Now the processes and principle of the collision or reaction are clearer than before. There are two approaches for collision/reaction cell technology to overcome spectral interference problem in ICP-MS: a) remove isobaric interference; b) shift the analyt to less interference mass. The kinetic energy discrimination effect and bandpass has been applied respectively on different multipole cell for ejecting the undesirable interferences species produced within cell. The cell gas selection is depend on which interference species want to be compressed and the working characteristics of the cell. To meet most routine task for a wide range of multi-element measurement, a new approach is developed and work on two mixed gas mode switching. An additional important characteristic with the cell (collision focusing) has been noticed and applied to get excellent precision in isotope ratio measurement.     

质子转移反应质谱法测量呼气丙酮的影响因素分析

丙酮是人体呼出气体中含量最高的挥发性有机物之一,它与糖尿病、肺癌等疾病有着一定的关系。本研究通过注射法配制了不同二氧化碳浓度和湿度下的丙酮混合气体,应用质子转移反应质谱（PTR-MS）法对Tedlar采样袋中的丙酮混合气体进行浓度检测,研究二氧化碳浓度、气体湿度、氧气离子浓度和一氧化氮离子浓度等因素对丙酮浓度测量结果的影响,并推导出修正公式。结果表明：二氧化碳浓度和气体湿度的增加不会对丙酮离子的计数值产生明显影响,但会增加水合氢离子团簇离子的含量;氧气离子浓度的增加会提高丙酮碎片离子的含量;一氧化氮离子的测量浓度很低,对丙酮测量结果的影响可以忽略不计;以上各影响因素在使用修正公式后,可以有效地抑制影响,优化实验结果。     

质谱技术在G-四链体研究中的进展

G-四链体是通过富含鸟嘌呤的DNA或RNA序列形成的非典型核酸二级结构,存在于多种生物系统中,发挥着调控基因表达的作用,目前已成为潜在的药物治疗靶点.质谱技术因其灵敏度高、准确度高、样品消耗少等特点,成为研究G-四链体结构和G-四链体/小分子配体结合的强大工具.本文将对G-四链体的形成、结构、稳定化和碰撞解离行为、小分...     

消旋山莨菪碱的电子轰击质谱研究

消旋山莨菪碱是我国科学工作者从唐古特山莨菪植物中提取出来的两种生物碱之一,能够治疗多种疾病,具有重要的医用价值,现在已经能人工合成[1].丛浦珠[2]最早开展了山莨菪碱的质谱研究,探讨了莨菪烷生物碱的基本裂解方式.本工作拟对消旋山莨菪碱的电子轰击质谱进行详细分析,确认各个碎片离子的碎裂来源和过程.