用快原子轰击质谱法研究醌式化合物─Idebenone

Ｉｄｅｂｅｎｏｎｅ是１种１，４－苯醌类化合物，其快原子轰击法质谱（ＦＡＢＭＳ）在不同的底物中，准分子离子是不同的。在底物甘油、硫代甘油和三乙醇胺中，准分子离子为（Ｍ＋２Ｈ）￣＋，而在底物３－硝基苯甲醇中，准分子离子为（Ｍ＋Ｈ）￣＋。     

用快原子轰击质谱研究醌式化合物Medermycin,G—15F和G—15G

Ｍｅｄｅｒｍｙｃｉｎ，Ｇ－１５Ｆ和Ｇ－１５Ｇ三个化合物都有醌式结构，在底物甘油中，准分子离子为（Ｍ＋３Ｈ）＾＋但在底物３－硝基苯甲醇（ＮＢＡ）中，准分子离子为（Ｍ＋Ｈ）＾＋，本文用ＦＡＢＭＳ对此作了研究。     

用快原子轰击质谱研究醌式化合物Medermycin、G－15F和G－15G

Ｍｅｄｅｒｍｙｃｉｎ、Ｇ－１５Ｆ和Ｇ－１５Ｇ三个化合物都有醌式结构。在底物甘油中，准分子离子为（Ｍ＋３Ｈ）＋，但在底物３－硝基苯甲醇（ＮＢＡ）中，准分子离子为（Ｍ＋Ｈ）＋。本文用ＦＡＢＭＳ对此作了研究。     

用快原子轰击质谱研究31—HomorifamycinW

31－HomorifamycinW是一个醌类抗生素，在不同底物中，它的快原子轰击质谱（FABMS）的准分子离子是不同的。在底物甘油中，准分子离子是（M＋3H）＋，在底物3－硝基苯甲醇中，准分子离子为（M＋H）＋，而在底物α－吡咯烷酮中，它的准分子离子为（M＋2H）＋。     

睾酮与表睾酮空间构象的化学反应质谱

本文采用反应质谱（Ｒｅａｃｔｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＲＭＳ）方法研究了睾酮（１７β－Ｈｙｄｒｏｘｙ－４－ａｎｄｒｏｓｔｅｎ－３－ｏｎｅ）和表睾酮（１７α－Ｈｙｄｒｄｘｙ－４－ａｎｄｒｏｓｔｅｎ－３－ｏｎｅ）的质谱行为。并对不同的反应试刘做了比较。发现了样品与反应试剂发生的分子离子反应，产生的特征离子（Ｍ＋Ｓｉ（ｍｅ）３－Ｈ）＾＋反映了样品不同空间构象的差别。由分子离子丰度对特征     

硬质合金断裂韧性评估

两相高碳ＷＣ－Ｃｏ硬质合金的断裂韧性Ｋ１ｃ，维氏硬度和比矫顽磁力Ｈｓｃ间存在的关系；Ｋ１ｃ＾－１＝０．１２２２－６９．９７ＨＶ＾－１，ＨＳＣ＝１．１５５＋「（１８９７／ＨＶ）－３．３１２」＾－１。用线性弹性断裂力学对上述实验规律进行了验证。     

等速电泳法同时检测K^＋,Na^＋,Ca^2＋,Mg^2＋和NH^＋4

利用１８－冠６醚与Ｋ＾＋,Ｎａ＾＋,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋,ＮＨ＾＋离子络合常数的不同,在等速电泳分离体系前导电解质溶液中加入适量１８－冠６醚,改变各离子的有效淌度,实现了上述离子的一次性分离和同时检测。     

胞壁酰肽及其类似物的FABMS研究

本文报道１２个合成的胞壁酰肽及其类似物的ＦＡＢＭＳ。所有化合物都出现质子化分子离子［Ｍ＋Ｈ］＾＋和［Ｍ＋Ｎａ］＾＋峰，碎片离子的形成主要是由ＭＨ＾＋脱水或脱保扩基，可以清晰地观察到序离子，另外由分子离子失去完整的吡喃糖可生成乳酸肽链离子。     

非环多醚化合物质谱碎片的连续重排

研究了以２（３Ｈ）－苯并唑酮为端基、具有酰脲结构的非环多醚化合物的质谱。各化合物呈现出相似的质谱峰。Ｍ＋１离子可以进行ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙ重排，其碎片离子（ｍ／ｚ２０７）也可以进行ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙ重排．此外，碎片离子（ｍ／ｚ２０７）的ＭｃＬａｆｆｅｒｔｙ重排产物（ｍ／ｚ１７７）又进行了新的甲基重排反应。     

钆铽镝的分离与测定

本文研究了Ｐ５０７－Ｈｃｌ体系萃取色层法分离铽富集物的影响因素，在温度为５０℃、流速０．７５ｍｌ．ｃｍ＾－２．ｍｉｎ＾－１和负载量１６４．２ｍｇ的条件下，用０．４８ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈｃｌ＋１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ和０．７７ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｈｃｌ＋１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ溶液梯度淋洗，可将Ｇｄ、Ｔｂ和Ｄｙ彻底分离。     

盐酸纳洛酮的核磁共振研究

本文报道盐酸纳洛酮在＾１Ｈ－和＾１３Ｃ－ＮＭＲ谱，讨论谱图的解析方法，溶剂与药物的化学交换对＾１Ｈ－ＮＭＲ谱的影响，同时介绍选择性远程ＤＥＰＴ ＮＭＲ新技术在这类化合物的结构分析和＾１３Ｃ－ＮＭＲ信号归属研究中的应用。     

用快速分光光度法（水溶或萃取）测定硅酸盐岩矿中的钛

发展了一种用２．３－二羟萘（Ｈ２ＮＤ）作发色剂的灵敏且有高度选择性的水溶以及萃取分光光度法来测定Ｔｉ（１Ｖ）。在ｐＨ４￣９时，该试剂（Ｈ２ＮＤ）形成１：３（ＴｉＯＨ＾３＋：配位体的络合物。在λｍａｘ×３７５ｎｍ时摩尔吸收率与Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为３．２×１０＾４ｌ．ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１和０．００１μｇ／ｃｍ＾２。发现该法对于测定岩矿样品中的Ｔｉ（１Ｖ）具有高度选择性。以乙酸乙酯溶剂萃取Ｔｉ     

^1H检测异核二维NMR实验

简述＾１Ｈ检测的异核二维（２Ｄ）多量子ＮＭＲ。带质子的＾１３Ｃ信号归属可用此法确定，而季碳信号的归属则可采用＾１Ｈ－＾１３Ｃ多键合，多量子波谱法确定。本文阐述了其测试条件及步骤。     

多官能团分子质谱的研究（Ⅴ）──不对称分子的化学电离正离子谱（i－C_4H_（10））

测定了５个不对称型多官能团分子２，４［（ＣｎＨ２ｎ＋１）２ＮＣＨ２］（ｎ—Ｃ１２Ｈ２５）Ｃ６Ｈ３９ＯＨ（ｎ＝１、２、３、４、５）的化学电离正离子谱，主要结论如下：（１）Ｍ＋多有１０％以上丰度，且多随烷链（ＣｎＨ２ｎ＋１）的增长（ｎ增加）而减小；（２）质子化分子离子峰多为基峰，且可用通式３２０＋２８（ｎ—１）表示，其中ｎ＝１、２、３、４；（３）５种化合物的均有弱丰度（≤５％）的Ｍ—Ｈ峰；（４）峰强比随ＣｎＨ２ｎ＋１中ｎ的增加呈良好的线性递减特征；（５）Ｉ％［ｍ／ｚ（Ｍ＋αＨ）］～α曲线表明，质子化数目愈多（α增多），相应质子化峰愈弱，愈不稳定；（６）测得弱丰度２Ｍ＋αＨ１＋峰，α＝１、２、３，表示相应峰的存在。     

离子色谱法测定高效聚合氯化铝中的硫酸根

研究了用离子色谱法测定高效聚合氯化铝中ＳＯ＾２－４的方法，用离子交换法去除Ａｌ＾３＋等金属离子，利用ＨＣＬ和Ｈ２ＳＯ４的沸点差去除Ｃｌ＾－，然后用离子色谱法测定ＰＡＣＳ中的ＳＬ＾２－４，样品测定结果令人满意。     

用DBHQ非萃取分光光度法测定合金和环境,生物和土壤样品中的钒（V）

本文介绍一种在稍微酸性的溶液（０．０００１５－０．０１６ｍｏｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４）中，用５．７－二溴－８－羟基喹啉（ＤＢＨＱ）作新型分光光度试剂，快速测定钒（Ｖ）的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的，吸光度保持稳定超过４８ｈ。发现平均摩尔吸收系数和Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为６．１×１０＾３ｌ ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１和０．０１５μｇ ｃｍ＾－２Ｖ（Ｖ）。获得了０．１－２０μｇ ｍｌ＾－１（     

芳氨基硫脲类化合物的质谱研究（Ⅰ）

本文报道了８种新的芳氨基硫脲类化合物即１－（２＇羧基苯基）－４－烷基氨基硫脲的电子轰击质谱。结果表明，该类化合物具有较强的分子离子峰Ｍ＾＋，分子离子的断裂以Ｎ－Ｎ键和Ｃ－Ｎ键的断裂为主，并伴随六员环和四员环过渡态氢重排，生成的碎片离子继续脱去水分子或其它小分子，从而产生一系列特征离子，包括骨架重排离子。４－位Ｎ上的取代烷基对谱图有一定的影响。     

双哌嗪双季铵盐类衍生物的快原子轰击质谱和电子轰击离子化质谱研究

〕双派嗪双季铵盐类化合物（Ｍ２＋ ２Ｂｒ－ ２ＨＣｌ）具有良好的抗肿瘤,镇痛和抗氧化作用。本文对三个１,１０－双（Ｎ－取代哌嗪）癸烷双季铵盐新化合物进行了质谱及其裂解规律的研究。从快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）得到了［Ｍ＋ Ｘ］＋ 峰,［Ｍ－ Ｈ］＋ 峰和［Ｍ－ Ｒ＋ Ｈ］＋ 峰。此［Ｍ－ Ｈ］＋ 峰可由Ｒ＋ 重排而来。从电子轰击离子化质谱（ＥＩＭＳ）得到了主要碎片峰,特征峰ｍ ／ｚ９９,ｍ ／ｚ１１３,ｍ ／ｚ２８１,ｍ ／ｚ３１１,等也可由类霍夫曼（Ｈｏｆｆｍ ａｎｎ）降解形成。此文为双盐类化合物的质谱研究提供了方法及裂解规律     

光纤微型传感器研制及其系统的设计

本文介绍一种新型的微型化学传感器及其系统的设计。这种传感器具有很多优点并有良好的线性，线性范围为１０－６～１０－３ＭＫ＋，５×１０－６～５×１０－３ＭＡＣＨ。响应时间（ｔ９０）为１～３分钟。     

甾醇及其衍生物的质谱学规律（Ⅵ）普通饱和侧链及侧链含有环丙烷结构单元的

本文报导普通饱和侧链及侧链含有环丙结构单元的△＾５－甾醇乙酸酯的质谱特征。普通饱和侧链的△＾５－甾醇乙酸酯的质谱出现表明边末端烷基结构的碎片峰（Ｍ－ＨＯＡｃ－末端烷基）和表明侧链结构的碎片峰（Ｍ－１６８）以及表明甾核结构的特征峰ｍ／ｚ２５５和２１３。侧链含有环丙烷结构单元的△＾５－甾醇乙酸酯的质谱出现表明侧链末端烷基结构的碎片峰（Ｍ－ＨＯＡｃ－末端烷基）和表明侧链含有环丙烷结构单元的碎片峰（Ｍ－Ｈ