离子探针质谱计的灵敏度与检出限—Ⅱ.实验测量技术

本文以硅中硼样品为例,介绍了深度剖析条件下测量离子探针质谱计检出限的技术,并对有关问题进行了讨论.     

离子探针质谱计的灵敏度与检出限：I定义和影响因素

灵敏度与检出限是质谱计的两个主要性能指标.它们不仅可以用于判断和比较仪器性能的优劣,也是调试和验收仪器的重要依据.本文对离子探针质谱计的灵敏度与检出限的定义和影响因素进行了比较详细的讨论.     

高性能质谱计的设计方法

高性能质谱计的设计方法松田久对双聚焦质谱计的离子光学进行了研究。对ＱＱＨＱＣ（Ｑ透镜、Ｑ透镜、均匀扇形磁场、Ｑ透镜、圆柱扇形电场）所组成的场配置的高性能仪器设计技巧也进行了描述。用计算机计算程序如何减小２级和３级像差，本文也作了详细的说明。给出了具有...     

利用直流偏置电压提高矩形离子阱质谱的灵敏度

线性离子阱质谱是近年来被广泛应用的一种性能优良的质谱仪。线性离子阱质量分析器通常是由四根柱状电极合围而成。由于四根电极的几何对称性,在线性离子阱中产生的电场在离子检测方向上也是高度对称的,也就是说,当离子从x方向被逐出离子阱时,将各有50%的离子从＋x和－x方向被分别逐出。因此,如果只在线性离子阱的一侧安装离子探测器,则离子的检测效率只有50%。本工作以矩形线性离子阱为研究对象,通过在离子阱中离子逐出方向的一根电极上施加一定的直流偏置电压,利用此直流电压在离子阱中产生的直流电场,使离子阱中存储的离子偏离中心轴分布。这样,离子将在后续离子逐出电场的作用下,被非对称地逐出离子阱。如,可使多数离子从＋x方向出射,少数离子从－x方向出射。此时,如果在＋x方向安置离子探测器,将获得高于50%的离子探测效率。实验结果表明,直流偏置电压可以明显地提高离子检测效率,例如,在与检测器对侧电极施加正的直流偏置电压时,离子强度在一定电压范围内皆有显著提高。实验所测得的4种不同质荷比的离子提高比例分别是20%、38%、31%、44%。该方法的实验原理简单、实验技术方便易行,可以显著提高线性离子阱检测灵敏度,具有一定的实用价值和应用前景。     

激光离子源射频离子阱质谱计的研制

介绍了自制的激光离子源射频离子阱质谱计的原理、构造、工作方式与主要技术参数。该仪器以激光溅射方式在离子阱外产生离子，并向阱内注入缓冲气体，可以囚禁离子并进行质量分析。仪器控制及数据采集与处理完全由微机完成。给出了仪器的初步运行结果。     

一种超高灵敏度同位素质谱计

由英国VG公司和剑桥大学联合研制,造价百万英镑的超高灵敏质谱计VG ISOLAB120正在剑桥大学实验室紧张调试,预期1989年7月投入运行。这是一种多功能的大型三聚焦质谱计,具有很高的灵敏度、分辨能力和丰度灵敏度。它主要用于极少量试样的同位素分析、大同位素比分析及无机和生物物质中基本核素的分析。该仪器将在地质学     

高性能双聚焦型质谱计的离子光学

高性能双聚焦型质谱计的离子光学松田久（日本大阪大学名誉教授６６５宝市清荒神２－２７－１９）对高性能质谱计的离子光学进行了研究。为了评估质谱计的特性，现引入一个性能因子ＰＦ和一个像差因子ＡＦ并给其定义。ＰＦ值定义为与Ｃ／Ｘ（Ｃ为质量色散；Ｘ为像放大倍数...     

MAT261质谱计HP9845微机离子计数法测量控制程序

本文介绍了HP9845微机对MAT261质谱计使用离子计数法直接输入内存进行实时测量控制软件方面的工作。在已修改的控制程序(NINT10)的基础上建立了计数通道。编制了离子计数法程序NINT21。采取直接取脉冲计数的方式,这样提高了灵敏度。本文介绍了NINT21程序的特点、结构、参数、变量、数组的应用,也介绍了主要程序的设计、数据的获取及处理、程序的使用以及标准铀样品实测数据与标准值的比较。     

磁-电-四极杆级联质谱中的离子光学设计

离子光学设计是质谱仪器的核心技术,为了提高常规质谱的丰度灵敏度指标,设计了磁-电-四极杆级联质谱,并构建了一台原理实验样机。样机中的离子光学设计是仪器设计的关键内容,尤其是与最后一级质谱相关的离子透镜的设计,与常规双聚焦质谱和四极杆质谱中的透镜均有较大差异。本工作介绍了样机中的总体离子光学设计、四极杆前后相关透镜的设计、离子轨迹的 SIMION仿真计算,最后通过实验调试实现了整体设计,并测试了整套设计的总体指标。结果表明,样机比原仪器的丰度灵敏度指标提高约330倍,样机最后一级的传输率约为9%,与仿真计算结果相符。     

离子阱质谱计的研究现状及其进展

离子阱质量分析器中离子的运动在数学上可用二阶线性微分方程——Mathieu方程的解来描述，利用离子在Mathieu方程解的稳定性图中所具有的特性，可实现离子的质谱扫描。离子阱质谱计的小型化主要集中在对离子阱质谱计各组成部分（离子源、质量分析器、离子检测、真空系统）的小型化上。随着科技的不断发展，离子阱质谱计体积的小型化，分析对象的不断扩大，仪器性能上实现大质量范围、高分辨率和高灵敏度，以及成本的有效降低等，将是离子阱质谱计相关研究的主要趋势。     

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高分辨率高灵敏度飞行时间质谱仪

本文讨论了提高飞行时间质谱仪的分辨率和灵敏度的基本问题，给出了仪器的结构设计。实验表明，其分辨率Ｒ＞２５００，灵敏度为３０Ａ／Ｐａ。     

低真空环境下四极杆质量分析器灵敏度仿真研究

为了实现低真空环境下质谱仪的质量分析,提出了利用Langevin碰撞理论模拟低真空环境下离子运动轨迹的方法,该方法可以更准确地反映离子的运动状态。针对四极杆质量分析器,在COMSOL Multiphysics中搭建了适用于低真空环境的离子运动仿真平台。利用该平台仿真得到了低真空条件下,背景气体压强、离子质荷比、背景气体质量、离子初始能量、四极杆半径以及温度对四极杆质谱仪灵敏度的影响。仿真结果表明,随着压强升高,质谱仪灵敏度降低,通过改变离子操作模式,可以削弱由压强变化引起的灵敏度降低,这为低真空质谱仪的设计提供参考。     

超精密光刻物镜缓冲包装设计

采用数值模拟的方法开展光刻物镜镜组的跌落分析,结合数值寻优的方式,以光刻物镜所能承受的最大加速度为约束条件确定缓冲结构的尺寸参数,并通过跌落实验验证数值仿真的准确性与可靠性,进而指导超精密光刻物镜缓冲包装的参数设计。利用此方法对质量为10 kg、镜片口径为160 mm,径厚比为8.89光刻物镜镜组进行缓冲结构设计,实验结果表明,其从10 cm高度跌落后最大加速度为4.4 g,面形变化仅为0.36 nm,满足超精密光学设备的动力学指标要求。     

高灵敏度膜进样VOCs在线检测质谱仪的研制

新研制了一台高灵敏度膜进样VOCs在线检测质谱仪。以聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)膜系统作为进样接口,采用真空紫外灯单光子软电离技术,与垂直加速反射式飞行时间质量分析器联用。性能测试表明该仪器质量精度优于1×10-4,分辨率优于600,对苯、二甲苯、氯苯的响应时间优于20s,谱图清晰,三者定性检测限分别可达到6ppb、17ppb、24ppb,线性检测范围优于3个数量级,适合定性、定量分析,能够广泛应用于环境中VOCs的快速、在线检测。     

点扫描激光共焦显微镜物镜参数的确定

在设计点扫描激光共焦显微镜测量系统时 ,物镜参数的选择是至关重要的 ,因为它的数值孔径大小直接影响着系统的测量精度。本文对系统测量精度达到 1μm时物镜参数的选择进行了详细的阐述。     

单颗粒质谱仪进样装置的设计与模拟

目前,广泛采用空气动力学透镜 喷嘴作为单颗粒质谱仪的进样装置。针对大气环境污染物PM2.5的研究需要,对单颗粒质谱仪进样装置中空气动力学透镜 喷嘴（聚焦颗粒的空气动力学直径在0.3~3 μm范围内）进行优化设计,并选用Fluent软件对颗粒运动进行数值模拟。仿真结果表明：优化设计的进样装置对粒径0.3~3 μm范围的颗粒聚焦效果较好,在距离装置出口24 cm处的颗粒束宽在0.03 mm以内。因此,优化设计的进样装置能满足单颗粒质谱仪对PM2.5颗粒进样聚焦的要求。     

热脱附谱方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪参数关系的实验研究

为了获得热脱附谱（TDS）方法的脱附速率灵敏度与四极质谱仪（QMS）参数的关系,以优化TDS高灵敏度分析的条件和参数,采用一种特制的通导型校准漏孔,基于QMS对氢同位素释放速率的二次离子检测（SEM）模式,研究了QMS仪器参数对TDS氘气脱附速率灵敏度的影响规律。实验结果表明,QMS的参数对TDS的氘气脱附速率灵敏度具有明显的影响,获得了实现TDS高灵敏度分析的QMS参数范围：发射电流1 000~1 400 μA;离子能量（栅极电压）3~3.5 V;电子能量50~70 V;聚焦电压-100~-60 V;分辨率-5~+5。     

三重四极杆串联质谱仪碰撞池的研究现状与进展

三重四极杆质谱仪以其卓越的定量能力在环境、食品、药品领域有着广泛的应用.分析物离子在第一级四极杆中被选择,然后进入碰撞反应池发生碰撞反应生成子离子,子离子被第二级四极杆选择分析.碰撞反应池是三重四极杆质谱仪的关键部件,目前碰撞反应池多采用多极杆结构,多极杆上施加射频电压及静电压用于传输离子.减小离子在碰撞池中的驻留时间以最小化多反应监测(MRM)的串扰影响是碰撞池设计需要考虑的重要因素,各个仪器厂商都有各自专利的碰撞池设计实现最小化的串扰影响,本文针对各个厂商最新的碰撞池技术进行介绍.     

变焦系统运动模型的探讨

对变焦系统运动的数学模型及其CAD软件的实现作了初步探讨,并以四组元变焦系统为例对各种模式进行了分析,旨在对变焦系统的设计作一新的尝试。