异氰酸环己酯合成工艺条件优化

异氰酸环己酯作为化工生产的重要中间体,在农药、医药中均有广泛的应用,传统工艺生产过程中,采用光气为原料,但因其毒性大、反应过程难定量等缺陷,本实验采用毒性较小的固光为原料合成异氰酸环己酯,并通过实验确定反应最佳工艺条件,为进一步工业化生产提供理论基础。     

磷酸三己酯的合成研究

本文通过大量实验探讨了三氯氧磷法合成磷酸三己酯的最佳条件，使产率达到88．4％，正己醇的回收率达到80．0％。并用红外光谱对产物进行了表征。     

耐寒增塑剂癸二酸二正己酯合成新工艺

以癸二酸、正己醇为原料，直接酯化合成癸二酸二正己酯；分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成癸二酸二正己酯的最佳工艺条件是：反应温度215℃，反应时间1．25h，正己醇与癸二酸的摩尔比为3．25，催化剂用量为占体系总量的0．75％，癸二酸二正己酯的收率达到98.21％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

己酸己酯的催化合成

采用硫酸氢钠为催化剂合成了己酸己酯，考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明该催化剂具有催化活性高，易分离回收，操作简单，后处理方便，重复使用性良好等优势。最佳反应条件下收率为98．6％。     

合成巯基乙酸-2-乙基己酯的新工艺

介绍了一种有机锡热稳定剂巯基乙酸-2-乙酸己酯(巯基酯)合成的新工艺,在其中间体氯乙酸-2-乙基己酯(氯酯)的合成中,采用硫酸氢钠为催化剂,最佳反应条件为:氯乙酸与2-乙基己酯的质量比为1∶1.05;反应温度130～140℃;反应时间60min;催化剂用量1%(质量分数);负压操作,氯酯产率不小于99%;产品质量好,可直接用于巯基酯合成。     

水杨酸己酯的催化合成

以铁钾矾为催化剂,水杨酸和正己醇为原料,合成水杨酸己酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。结果表明,铁钾矶是合成水杨酸己酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1：1．8,催化剂用量为5％,带水剂环己烷10mL,反应时间3h,反应温度110～130℃的条件下,水杨酸的酯化率可以达到92．3％。     

硫酸氢钠催化合成乙酸环己酯

在水合硫酸氢钠存在下,由环己醇和乙酸合成了乙酸环己酯、乙酸、环己醇和硫酸氢钠的摩尔比为0．50：0．22：0．0145,环己烷为溶剂,回流分水100min,酯收率可达89％。     

氯化铁催化合成肉桂酸环己酯

研究了氯化铁催化下肉桂酸和环己醇的催化作用,得出优惠条件是：酸醇比为１：１０（ｍｏｌ）,催化剂用量为０．１８５ｍｏｌ（对１ｍｏｌ肉桂酸）,反应时间２．０ｈ,肉桂酸转化率为７３．４％。     

磷钨酸催化合成乙酸环己酯的研究

磷钨酸作为乙酸和环己醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。经实验确定最佳的反应条件为：酸醇摩尔比为１．２：１,磷钨酸用量为１．５％,反应时间为２ｈ,酯化率为９５．８％,选择性为９８％,产品纯度达９８％以上,并且催经剂可以重复使用多次。     

氯化铁催化合成醋酸环己酯的研究

氯化铁作为醋酸和环己醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率可达92．6％。     

光气法合成对氯苯基异氰酸酯

采用光气与对氯苯胺合成对氯苯基异氰酸酯。收率≥99%。     

4-氯苯异氰酸酯绿色合成工艺研究

用"绿色化学品"碳酸二甲酯(DMC)代替光气与4-氯苯胺反应合成4-氯苯异氰酸酯.研究了反应物质量比、温度、时间、催化剂用量对合成目标物产率的影响,建立了获得目标产物的最佳工艺条件.实验结果表明,ZnO催化剂用量为0.06 g,物料比n(DMC)∶n(4-氯苯胺)为8∶1,反应温度80℃,反应时间6 h,收率为62.1...     

正己基和正辛基异氰酸酯的合成

在甲苯溶液中,用固体光气为原料,分别与正己胺和正辛胺在0～5℃反应,中间产物在70℃以上分解合成异氰酸酯,常压蒸馏除去甲苯,减压蒸馏得到正己基和正辛基异氰酸酯。加入少量氢化钙能够降低异氰酸酯的三聚成环副反应,正己基和正辛基异氰酸酯收率分别达72.5%和77.9%,折光指数分别为1.4203和1.4298,纯度达99.0%以上。     

芳磺酰基异氰酸酯的合成概述与展望

概述了磺酰脲除草剂关键中间体芳磺酰基异氰酸酯的主要合成方法。对光气法、草酰氯法、双光气法与固体光气法做了详细介绍比较,采用固体光气法合成芳磺酰基异氰酸酯是一条清洁生产工艺路线;同样氰酸盐法因工艺简单,安全环保,也是一种极具推广价值的工艺路线。对于难以直接合成为异氰酸酯的物质可以先与氯化亚砜反应后再与固体光气反应,不失为一种好方法。相比传统磺酰脲除草剂,芳环5位取代的磺酰脲除草剂更具有市场竞争力与潜力。     

氯磺酰异氰酸酯

氯磺酰异氰酸酯是制备头孢类抗生素头孢呋辛酯的重要原料。头孢呋辛酯的专利保护已经到期,目 前国内有多家制药公司在生产该药,所需氯磺酰异氰酸酯主要依靠进口,氯磺酰异氰酸酯的进口价格高达65万 元/t,而实际生产成本不超过3万元/t。国内已经有厂家在研制氯磺酰异氰酸酯。     

含异氰酸基表面改性剂制备及其在PVC/木粉材料中的应用

以异氰酸酯与脂肪醇为原料,制备了含异氰酸基表面改性剂,并研究了该改性剂对聚氯乙烯（PVC）/木粉复合材料力学性能及加工性能的影响。结果表明,通过3 %表面改性剂改性以后的木粉,其表面接触角能够达到146.0 °;相对于由未改性木粉制备的PVC/木粉复合材料,由改性木粉制备的PVC/木粉复合材料,拉伸强度提高了32.6 %,断裂伸长率提高了42.1 %;PVC/改性木粉复合材料的塑化时间从57.5 s缩短至46.7 s,平衡扭矩从24.7 N·m减小到18.2 N·m,塑化温度从147.3 ℃降低到了140.4 ℃;随着碳链的增长,改性剂的改性效果也随之优化。     

光气法合成杀虫隆

本文采用对三氟甲氧基苯胺与光气反应制备异氰酸酯,再与邻氯苯甲酰胺反应合成杀虫隆,反应条件温和,易于工业化,产品成本低,三废排放少。     

异氰酸酯缩合碳化二亚胺用催化剂

综述了异氰酸酯缩合生成碳化二亚胺催化剂的开发现状,包括磷杂环化合物、磷酸酯类化合物、金属有机化合物、聚合物接枝固相催化剂4大类。其中聚合物接枝固相催化剂是新型环保型催化剂,是异氰酸酯合成碳二亚胺类催化剂的发展方向。     

亲水性封闭型芳香族异氰酸酯交联剂的合成及性能研究

以4,4 '-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,在催化剂作用下反应制得NCO封端的预聚物,再以2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和聚醚二元醇(PEG)对预聚物进行扩链,最后以3,5-二甲基吡唑(DMP)来封闭活性的NCO基团得到亲水性封闭型芳香族异氰酸酯交联剂,并用红外光谱表征了交联剂的结构....