1-苄基-4-哌啶酮的合成工艺改进

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合成盐、水解脱羧反应,合成了1-苄基-4-哌啶酮。对反应条件进行了改进,确定了最佳反应条件,合成总收率由文献报道的65%提高到75%。     

一锅法合成水杨酸辛酯

采用一锅法合成水杨酸辛酯,并用核磁对其结构进行了表征,同时对反应条件进行了优化,最佳的反应条件为：水杨酸与醇的摩尔比为1∶1.2,合成水杨酸辛酯的最佳醇解温度为90℃,最佳醇解时间为2.5 h。在最佳反应条件下,水杨酸辛酯的收率可达到92%。     

对二甲苯合成中管式反应器模拟优化设计

在对二甲苯合成中,通过Aspen化工流程模拟软件,采用动力学方程对以甲苯、甲醇合成对二甲苯进行了反应器模拟。从合成温度、合成压力、物质的量配比等方面对合成反应器进行了操作条件和尺寸的优化设计。结果表明,最佳反应温度640K,最佳合成压力75k Pa、两反应器流股中甲醇最佳物质的量配比13∶7、最优管长1.4m,最适管径0.5m,在最优条件下反应转化率99.2%,对二甲苯选择性96.7%。研究结果为对二甲苯的合成具有一定的指导意义。     

多相催化氧化合成对羟基苯甲醛研究

以活性炭负载过渡金属混合物为催化剂,采用液相多相催化氧化合成对羟基苯甲醛,筛选出了优良的催化剂,研究了合成对羟基苯甲醛的最佳反应条件,在最佳反应条件下,对羟基苯甲醛的收率稳定在80%以上。     

2-（3-苯甲酰基苯基）丙腈的合成

以间甲基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、氰化、甲基化、水解和付-克反应合成了2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈,并考察了有关反应条件对溴化反应和甲基化反应的影响,获得了最佳的反应条件。在最佳反应条件下进行合成实验,所得产品2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈的总收率为56·7%,熔点52~54℃,含量98·6%。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以盐酸氨基脲、丙酮为原料,直接反应合成了医药中间体丙酮缩氨基脲;分别研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,从而确定了最佳工艺条件;用该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:盐酸氨基脲和丙酮反应温度为52℃;反应时间为1.5h;n(盐酸氨基脲):n(丙酮)=1:7;丙酮缩氨基脲的收率达到63.98%。     

医药中间体丙酮缩氨基脲合成研究

以水合肼、尿素、丙酮为原料,直接反应合成丙酮缩氨基脲,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成丙酮缩氨基脲的最佳工艺条件是:水合肼和尿素反应温度100℃,反应时间7 h;氨基脲与丙酮反应温度55℃,反应时间2 h;n(水合肼)∶n(尿素)∶n(丙酮)=1∶1.6∶3。丙酮缩氨基脲的收率达到97.19%,产品纯度达到98.5%。     

酯交换法合成碳酸甲乙酯工艺研究

以MgO/SiO2复合催化剂用于碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯反应,对其合成工艺进行了初步研究。通过正交实验得出最佳合成工艺条件。在最佳条件下进行验证,产物的收率最高可以达到61.02%且重复性好。     

石蜡催化氧化制高碳醇

以石蜡为原料,硼酸酐为催化剂,经催化氧化后再与氢氧化钠进行皂化反应合成高碳醇。实验确定了最优工艺条件,石蜡氧化的最佳反应条件为:催化剂用量4%(以石蜡量为参考),氧化时间为4.5h,氧化温度为175℃;皂化反应的最佳反应条件为:皂化温度90℃,皂化时间3.5h,氢氧化钠质量分数5%。红外分析表明,所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。对最佳条件下合成的产物进行检测,产品收率为14.28%。     

铁钛无机交联膨润土的制备及其对COD的吸附研究

以钠基膨润土为原料,制备了铁钛无机交联膨润土,应用于模拟废水的处理。以对COD的去除率为指标,利用正交试验研究制备铁钛无机交联膨润土的最佳实验条件及其吸附模拟废水的最佳实验条件。结果表明：铁钛无机交联膨润土对COD表现出较好的吸附性能。当悬浮液浓度为3％、铁钛摩尔比为16：1、交联剂／土(mmol／g)为15：1、反应温度为40℃、反应时间为3h为制备的最佳实验条件。当废水pH值为3．0、吸附剂用量为14g／L、吸附时间为30min时,为吸附模拟废水的最佳实验条件,此时COD的去除率可达90％以上。     

ZnO-TiO_2复合催化剂上尿素与甲醇合成碳酸二甲酯

考察了摩尔比不同、煅烧温度不同的ZnO-TiO2复合催化剂对尿素醇解合成碳酸二甲酯的催化活性。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度和原料配比等因素对合成碳酸二甲酯(DMC)收率的影响。实验结果表明ZnO-TiO2复合催化剂上最佳反应条件为:催化剂用量为反应体系总质量的1%,反应时间为4 h,反应温度为160℃,甲醇和尿素的摩尔比为14。碳酸二甲酯(DMC)的最高收率为19.2%。     

2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚的合成

以3,4,5-三甲氧基甲苯为原料,采用Vilsmeier-Haack和Dakin两步反应合成了2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚,并对Dakin反应中的各影响因素进行了优化。实验确定的最佳反应条件是:在对甲基苯磺酸的催化下,n(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)∶n(双氧水)=0.83∶1,以0.1 mL/min速率缓慢滴加w(H2O2)=30%的双氧水,25℃反应2 h。在此条件下Dakin反应收率为96.2%,过程总收率达90.5%。     

油酸甲酯烯烃复分解合成1-癸烯的工艺优化

以油酸甲酯(MO)为植物油脂模型物,通过烯烃复分解反应制备1-癸烯,以油酸甲酯转化率和1-癸烯得率为评价指标,探究了反应底物、催化剂类型、反应温度、反应时间、催化剂用量和MO与反应底物物质的量之比对烯烃复分解反应制备1-癸烯的影响,最后通过正交试验设计优化得到最佳工艺条件.结果 表明:反应底物丁香酚和Grubbs第二代...     

阿巴卡韦中间体2-杂氮双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮的合成

采用一步法由对甲基苯亚磺酸钠与氯化氰及1,3-环戊二烯合成目标物2-杂氮双环[2,2,1]庚-5-烯-3-酮。反应条件为:n(对甲基苯亚磺酸钠)∶n(氯化氰)∶n(1,3-环戊二烯)=0.48∶1.05∶1,反应温度控制在15℃,反应7h,反应中控制pH=5,可得纯度为95%的产品,收率由文献报道的64%提高到78%。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

正交试验优化尿囊素合成工艺

以乙醛酸、尿素为原料,液体无机酸为催化剂合成尿囊素.采用正交试验法考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对尿囊素收率的影响,确定了最佳反应条件:n(尿素):n(乙醛酸)=4.0,85%磷酸4.0 mL,80℃下反应4 h,尿囊素收率可达62.3%.方差分析表明:原料配比、催化剂种类及其用量、反应时间...     

月桂酸的合成研究

实验以月桂醇为原料合成月桂酸,并探索超声条件下促进反应的进行,重点讨论催化剂、氧化剂种类及用量等条件对产率的影响,总结最佳反应条件。最佳条件是在催化剂TBAB(0.001mol)条件下以高锰酸钾为氧化剂(其用量为月桂醇的1.5倍)并在超声中(功率800W)反应,反应时间在1.5h左右,制得月桂酸的产率最高可达92.0%。     

微波辐射硫酸铁氧化苯偶姻合成苯偶酰

微波辐射下以硫酸铁为氧化剂,对苯偶姻氧化合成苯偶酰的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:20mL乙酸溶液(1∶1 V/V),240W微波辐射10min,产率达93.3%。     

Ultrasonic mixing and closed microwave irradiation-assisted transesterification of soybean oil

The present study employed ultrasonic mixing and closed microwave irradiation to assist transesterification of soybean oil. The purpose was to obtain the optimal ultrasonic mixing and closed microwave irradiation procedure. The optimal reaction conditions including amount of catalyst used, reaction temperature and methanol/oil molar ratio were also investigated to achieve the highest possible conversion rate of biodiesel. Results showed that the optimal procedure involved 1-min ultrasonic mixing and 2-min closed microwave irradiation. The optimal reaction conditions that can reach 97.7% of conversion rate were amount of catalyst used, 1.0 wt%; reaction temperature, 333 K; and methanol/oil molar ratio, 6:1.