无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

5,6-二甲基苯并咪唑的合成工艺改进

以 3,4 二甲基苯胺为母体 ,合成了 5 ,6 二甲基苯并咪唑。产品收率达 41%。在乙酰化、硝化反应中引入了 1,2 二氯乙烷溶剂。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(3,4 二甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1 0 0∶1 30∶1 13。改进后 ,每mol母体的醋酐用量由 30 3 0g减少至 132 6g ,浓硫酸用量由 30 3 8g减少至 110 74g。     

乙酰柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸、正丁醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化、脱醇、乙酰化、脱乙酸和乙酸酐、中和、水洗等步骤制备了乙酰柠檬酸三丁酯。和文献报道的工艺相比,节省了催化剂用量,减少了近一半的废水量。当反应物摩尔比n（柠檬酸）：n（正丁醇）：n（乙酸酐）：n（对甲苯磺酸）=1：4．3：1．10：0．041,酯化反应温度为130-140℃,酯化时间为4h,乙酰化反应温度为50℃,乙酰化反应时间为1h时,产品的产率为97．5％,酯含量为99．21％,酸值为0．14mgKOH／g,色度小于50（Pt—Co）,符合产品质量要求。     

3-氯丁醇的合成研究

介绍了以 1,3 丁二醇为原料 ,通过乙酰化、酯交换二步制备 3 氯丁醇的方法 ,对主要的影响因素做了考察并得出结论 :乙酰化温度小于 5 0℃ ,1,3 丁二醇与乙酰氯的摩尔比为 1∶1 2 ,酯交换时间为 10h ,总收率达到 75 %。     

醋酸纤维素的制备及其结构与性能

将微晶纤维素(MCC)在冰醋酸/醋酸酐/氯化铁体系下乙酰化,制备醋酸纤维素(CA),考察了催化剂类型及用量、反应温度、反应时间和醋酸酐用量等对CA的取代度和聚合度的影响。研究表明,以氯化铁为催化剂,在冰醋酸/醋酸酐体系下,MCC乙酰化最佳工艺为:0.5 g MCC,0.1 g氯化铁,反应温度50℃,反应时间40 min,5 mL醋酸酐。醋酸纤维素的各项性能均接近商品醋酸纤维素,具有一定的应用价值。     

乙酰柠檬酸三丁酯的生产和应用

由柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在下合成柠檬酸三丁酯。它再与醋酐于复合催化剂下合成乙酰柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为:柠檬酸与正丁醇的物质量之比为1:3．5,于100℃～130℃反应,催化剂质量为柠檬酸的0．8％,反应时间2．8 h,酯化率>99．4％,纯度>99．5％;乙酰化最佳反应条件为:柠檬酸三丁酯与醋酐物质的量之比为1:1．4,于60℃～85℃反应时间为1．4 h,催化剂用量为柠檬酸三丁酯的0．01％(质量),乙酰化转化率>99．5％,纯度为99.5％。     

有珍珠光白色的油/水型润肤膏

乙酰化羊毛脂2．0%羊毛脂──衍生的甾醇提取物 5．0%硬脂酸 22．80%甘油4．0%三乙醇胺1．2%     

国外化妆品

护发膏羊毛脂-固醇提取物5．0%乙酰化的羊毛脂醇 2．0水和醇可溶的羊毛醇氧乙烯醚 3．0甘油基单硬脂酸酯5．0甘油1． 0羧基乙烯聚酯1．0三乙醇胺 1．0PVP*3．0蛋白质1．5水 77．5     

5-氯-吲哚-2-酮的合成

对 5 氯 吲哚 2 酮的合成进行了研究。以 4 氯苯胺和氯乙酰氯为原料 ,通过氯乙酰化和分子内Friedel-Crafts环化反应 ,二步合成了目标化合物。讨论了温度、溶剂、物料配比对每步产率的影响 ,找出了最佳反应条件 :第一步氯乙酰化 ,溶剂为醋酸 ,温度是室温 ,n(4 氯苯胺 )∶n(氯乙酰氯 ) =1.5∶1 0 ,按 4 氯苯胺计收率为 98% ;第二步环化反应 ,溶剂为一氯己烷 ,温度是 12 0～12 5℃ ,按酰化物计收率是 95 %。目的产物w (5 氯 吲哚 2 酮 ) =99.5 %     

在溶剂中合成2-硝基-4-甲基苯胺的研究

以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 mol母体的醋酐用量由 3 1 6g减少至 1 3 2 .6g,浓硫酸用量由3 64g减少至 1 1 0 .4g,溶剂回收率在 95 %以上。     

4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究

对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂）,提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1）,5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。     

角黄素合成新工艺

1,3-二双键十五碳膦酸酯直接缩合法合成β-胡萝卜素,β-胡萝卜素选择性催化氧化合成角黄素.用单因素实验、均匀实验设计和单纯形寻优法研究β-胡萝卜素催化氧化工艺.1,3-二双键十五碳膦酸酯和2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛缩合合成β-胡萝卜素,收率68%;催化氧化反应合适工艺条件：β-胡萝卜素6.8 g,复合催化剂0.45 g,二氯甲烷250 ml,饱和次氯酸钠溶液50 ml,CO₂作酸碱调节剂和惰性气体, -5℃下反应40 min,角黄素收率89.6%.β-胡萝卜素和角黄素粗产物用重结晶方法提纯.     

巯基丙磺酸法催化合成双酚芴工艺研究

介绍了巯基丙磺酸法催化合成双酚芴新工艺,并对酚酮物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件进行了研究。优惠工艺条件为:固定芴酮的量为0.5mol时,n(苯酚)∶n(芴酮)=5∶1,催化剂巯基丙磺酸的量18g,在80℃反应5h。优惠工艺条件下双酚芴的收率为93.4%,纯度为99.3%以上,并对产物进行了结构分析与表征。     

汽爆法生产糠醛新工艺

研究了用汽爆法取代糠醛生产工艺中的酸解步骤,得出了新工艺的最佳工艺参数。取玉米秸秆20 g在1.4 MPa压力、维压时间4 min下汽爆,所得物料用60 mL热水（80 ℃）水提2 h,水提液中木糖含量可达9.96 g/L,木糖浸出率为2.79%。取350 mL水提液,加入甲苯30 mL、5%稀硫酸10 mL,于165 ℃反应精馏3 h,糠醛得率可达84%,糠醛总的质量收率为2.2%。结果表明,本工艺产生的三废量大幅减少。     

化学镀制备镍包覆BN陶瓷颗粒的工艺参数与优化

在以肼为还原剂的化学镀新体系制备镍包覆六方BN陶瓷颗粒的实验研究基础上,进行了小试和扩大试验,并用网络化的神经网络-遗传算法对这些包覆工艺参数进行了优化.结果表明:在固定硫酸镍和肼质量比的条件下,用肼化学镀镍制备包覆BN粉体的最佳工艺条件为:添加剂(NH4)2SO4质量浓度为5g/L,温度为345 K,每100mL溶液中加入9mL氨水,表面活性剂十二烷基磺酸钠用量为0.5ml/L.所制备的镍包覆完全的氮化硼粉体基本符合用于制备涡轮发动机部件的自磨耗封严涂层的要求.与此同时还预报了各因素对镀层的影响,实验结果与预报相比较,两者吻合很好.     

绿色阳离子生物絮凝剂的微波合成与应用

以天然高分子植物胶粉为合成原料,在微波加热条件下改性制得一种新型阳离子生物絮凝剂。经正交实验优化确定合成条件为：当投加95%乙醇0.5 mL/g胶粉、氢氧化钠0.3 g/g胶粉碱化15 min以及阳离子醚化剂与胶粉质量比为1∶14、微波功率和微波时间分别为288 W与3 min时,制成的絮凝剂极限粘度为0.6803 dL/g。该阳离子生物絮凝剂对印染废水和洗煤废水具有很好的处理效果,红外光谱分析表明植物胶粉已经成功接枝阳离子基团。     

High throughput fiber reactor process for organic nanoparticle production: Poly(N‐isopropylacrylamide), polyacrylamide,and alginate

The goal of the present research was to scale microfluidic technology to a high throughput system using a fiber reactor platform. The nanoparticles studied are used in nanomedicine as drug delivery devices or “cages.” This process complements new research into skid‐based pharmaceutical production. Alginate nanoparticles were successfully generated in this process ranging in size from 23 to 151 nm with 424 g/day throughput. Polyacrylamide (PAm) nanoparticles were also formed and crosslinked with sizes ranging from 79 to 117 nm with 662 g/day throughput. Poly(N‐isopropylacrylamide) (PNIPAm) nanoparticles with a size range of 12 to 63 nm and 650 g/day were produced as well. Both one‐ and two‐phase flows were demonstrated. The effects of changes in various process parameters on the formed nanoparticle morphology are documented. Tunable process control is demonstrated to reliably manipulate the PNIPAm nanoparticle lower critical solution temperature. Process temperature affected the mean diameter and size dispersity of all the nanoparticles. This was postulated to be due to a shearing effect arising from carrier viscosity changes. Flow rate affected the average particle diameter by 10%–30%, and temperature could be used to tune the NP diameter by 50% across a moderate process temperature range of 5 to 25 °C. The PDI was very responsive to process temperature as well, decreasing by almost 50% across the same temperature range. © 2017 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2017 , 134, 45524.     

凹凸棒黏土/黄原胶接枝改性高吸水性树脂的制备

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体对黄原胶(XG)进行接枝改性,再以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,加入凹凸棒黏土,采用溶液聚合法合成了一种新型复合高吸水性树脂。通过单因素试验研究了AA中和度、交联剂用量、引发剂用量、反应温度和凹凸棒黏土用量等因素对该树脂吸水(吸盐水)性能的影响,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、热重分析(TGA)仪对其结构和热性能进行了表征。结果表明:制备高吸水性树脂的最佳工艺条件为AA中和度70%,反应温度70℃,w(交联剂)=0.06%,w(APS)=1.0%,w(凹凸棒黏土)=5%;在最佳工艺条件下制备的高吸水性树脂,其最大吸水倍率、吸盐水倍率分别为827、109 g/g。     

A GC–MSD method for analysis of dimethyl sulfate in palm oil-based esterquat

Dimethyl sulfate (DMS) is a quarternizing agent for esteramine used for the synthesis of esterquat. To date there is no reliable published method for quantification of DMS in palm-based esterquat. Esterquat is used in the formulation of personal care and textile cleaning. The process of quaternization is usually incomplete and there will be unreacted DMS. This work presents a new simple method involving solvent extraction of DMS followed by analysis with gas chromatography–mass spectrometry detector to quantify the unreacted DMS. This method was validated as per International Council for Harmonization requirements. This novel method showed good repeatability (relative standard deviation [RSD] < 5%) and inter-day with different analyst reproducibility (RSD < 5%). The limits of detection and quantification were 5 and 10 μg mL⁻¹, respectively. The accuracy of the method was evaluated by the analysis of spiked samples and it was found that good recovery was found at spiking levels of 20, 30, and 50 μg mL⁻¹ with % recovery falling within the 80%–120% acceptable limit. However, at 10 μg mL⁻¹, the percentage recovery was slightly below the recommended limit.     

5%氟环唑展膜油剂研制

通过筛选溶剂和表面活性剂,确定了5%氟环唑展膜油剂配方(各组分按质量比):5%氟环唑;5%十二碳醇酯;6%助剂(NP10∶BY140∶TX10=1∶1∶1);7%1-甲基-2-吡咯烷酮;21%油酸甲酯;溶剂油200号补至100%,该配方经各项性能质量检测合格。5%氟环唑展膜油剂作为一种水田省力化农药新剂型,在防治水稻纹枯病试验中表现优异,在有效成分亩用量为5~6 g时,50 d防效可达76.18%,与市场常用药剂125 g/L氟环唑悬浮剂防效相当。