Zn与Ti摩尔比对磁控溅射TiO2-ZnO异质复合薄膜微观结构及光催化性能的影响

利用磁控溅射离子镀技术制备系列TiO 2-ZnO异质复合薄膜,通过调节溅射靶材电流的大小控制薄膜中n（Zn）/n（Ti）值。采用AFM﹑SEM﹑Raman和XPS手段表征薄膜的微观形貌和结构,并以甲基橙作为光催化污染物,研究n（Zn）/n（Ti）对TiO 2-ZnO复合薄膜微观结构及光催化性能的影响。结果表明：随着n（Zn）/n（Ti）的增大,复合薄膜的晶粒尺寸先减小而后增大,其粗糙度也先增大而后减小,且均在n（Zn）/n（Ti）为1/9.3时达到极值;n（Zn）/n（Ti）对薄膜中元素Ti和Zn的价态无明显影响,均以TiO 2和ZnO形式存在,但比值的大小影响薄膜退火后TiO 2中锐钛矿/金红石异质结的数量;n（Zn）/n（Ti）越大,复合薄膜的光响应范围及吸光度越大,其响应光谱最大可扩展150 nm,波长可至450 nm,但异质复合薄膜光催化效果与其并不对应,取决于ZnO对TiO 2复合薄膜微观结构的影响,当n（Zn）/n（Ti）为1/9.3时,薄膜的降解速率最大,光催化能力最好。     

Co-C纳米复合薄膜的微结构、磁性能和磁输运特性

采用磁控溅射法在硅基片上制备了Co原子分数为13.0%的Co-C纳米复合薄膜.在真空条件下,对薄膜进行退火处理,退火温度从473K逐步提高至773K,保温时间30min.形貌观察表明,未经退火处理的薄膜中,Co颗粒均匀分布在非晶C基体中,Co颗粒尺寸为1.5-3.0nm;673K退火后,Co颗粒尺寸增大.磁性能测试表明,未经退火处理的薄膜磁性较弱,随着退火温度升高,薄膜的磁化强度和矫顽力均明显增大;当退火温度增加至673—773K时,薄膜呈现出低温铁磁性、室温超顺磁性的典型颗粒体系磁性特征.磁输运特性研究表明,未经退火处理的薄膜在温度为4.2K,磁场为3980kA/m时表现出1.33%的负磁电阻,随着退火温度升高,样品磁电阻值下降;电阻与温度关系在4.2—60K范围内符合lnR-T~(-1/4)线性关系,磁输运遵循变程跳跃(variable range hopping)传导机制.     

K9和Si(100)基片上Be薄膜微观组织、晶粒尺寸及表面粗糙度的演变规律

采用真空蒸镀法分别在K9和Si(100)基片上制备Be薄膜,在相同沉积速率下,K9基片上Be薄膜生长形态和Si基片上Be薄膜生长形态存在差异。但是两者随沉积速率增加具有相似的演变规律,即由等轴晶变化至纤维晶,再至粗大等轴晶。XRD和XPS分析结果表明:不同基片和蒸发温度下制备的Be薄膜均主要由HCP结构的α-Be相组成,且表面存在一定氧化;对于非晶K9基片,Be薄膜晶粒取向较单一,(101)始终为显露晶面;而单晶Si(100)基片上Be晶粒取向多样,在一定沉积速率下显露特定晶面;相同沉积时间下K9和Si(100)基体上生长的Be薄膜粗糙度Rq变化趋势十分相似,两者随Be薄膜沉积速率(v)增加先急剧增大后趋于平缓;以细小等轴晶生长的薄膜表面光洁度较高,而以纤维晶或粗大混晶生长的薄膜表面粗糙度较大。     

镁和钾交替掺杂BST薄膜优化设计与介电特性研究

根据K掺杂BST(KBST)和Mg掺杂BST(MBST)薄膜的优点,设计K和Mg三明治交替掺杂BST薄膜KBST/MBST/KBST(K/M/K)和MBST/KBST/MBST(M/K/M),用溶胶-凝胶(sol-gel)法在Si/SiO_2/Ti/Pt基片上制备该薄膜,研究其介电特性。薄膜为立方钙钛矿结构,平均晶粒尺寸16~20 nm。交替掺杂有效整合K掺杂和Mg掺杂,为受主掺杂,晶格常数增大。K/M/K掺杂显著增强晶化、促进薄膜生长,M/K/M掺杂明显细化晶粒、改善界面特性。20 V下C-V测试表明,KBST、MBST、M/K/M型及K/M/K型薄膜的最大电容依次为91、38、37和47 pF,调谐率64%、27%、38%和42%及介电损耗2.90%、1.67%、1.33%和1.58%;随膜厚增加,三者减小,调谐率与损耗之比值增大。M/K/M型薄膜具有最佳综合介电性能,可满足微波调谐需要。对有关机理进行了讨论。     

不同掺铁方式对TiO2薄膜光催化活性的影响

采用溶胶凝胶工艺在普通玻璃表面制备出表面掺铁与体相掺铁的TiO2 薄膜。运用SEM ,XRD和AES等技术研究了复合薄膜的表面特征。以光催化降解甲基橙溶液为模型反应 ,表征薄膜的光催化活性。结果表明 :体相掺铁时 ,薄膜的最佳n(Fe) /n(Ti)为 0 .12 %;表面掺铁时 ,薄膜的最佳n(Fe) /n(Ti)为 1.5 %。表面掺铁薄膜的最佳光催化表观速率常数比体相掺铁的最佳值要高 1.5倍。并从载流子分离效率等方面进行了机理探讨。     

FeSe原子层极薄膜超导体

<正>日本东北大学高桥隆教授研究团队,采用分子束法,制成厚度只有1~20原子层的FeSe极薄膜,测定结果表明,1原子层的Tc点(出现零电阻的温度)约为60K,而2原子层以上薄膜却未出现超导特性,但在薄膜表面掺杂钾,则原子层数与Tc温度关系很大。块状FeSe的Tc温度为8K,而调节2原子层以上薄膜的钾     

焙烧温度对K2Ti6O13薄膜光电化学和光催化的影响

采用溶胶凝胶法在导电玻璃上制备K2Ti6O13薄膜,考察焙烧温度对薄膜结构和光催化、光电化学行为的影响。采用XRD和AFM测定晶体和表面结构;以自组装在薄膜表面的十八烷基三氯硅烷（OTS）为光催化降解对象,评价K2Ti6O13薄膜光催化氧化性能;通过计时电位,循环伏安和光电流表征薄膜中光生载流子行为。结果表明,合适的结晶度和晶粒尺寸的匹配使500℃焙烧的K2Ti6O13薄膜具有较高的载流子激发、分离和迁移能力,体现出最高的光催化氧化能力和最大的光电流,光催化性能优于TiO2薄膜。由光电测试计算得其在254 nm光照下光电量子效率约为6.9%。     

MOD法制备Zr~(4+)掺杂的YBCO薄膜及其性能

通过在前驱溶液中掺杂乙酰丙酮锆(Zr(C5H7O2)4),成功地制备了掺杂YSZ的YBCO薄膜。该YBCO薄膜具有很好的面内和面外织构,通过SEM和TEM发现,在薄膜的表面均匀地分布着大小为10nm左右的YSZ颗粒。通过对掺杂的和未掺杂的YBCO薄膜超导性能的比较发现,经过掺杂的YBCO薄膜的临界转变温度(Tc)为90.5K,比未掺杂的YBCO薄膜(Tc=91.7K)下降了1.2K;掺杂的YBCO薄膜在自场下的临界电流密度(Jc)为3.31MA/cm2,比未掺杂YBCO薄膜的Jc(3.69MA/cm2)稍微有所降低,但是在外加磁场下,掺杂的YBCO薄膜的场性能远高于未掺杂的样品,在77K,1T磁场下的掺杂样品中,其Jc值是未掺杂的YBCO薄膜的2.5倍。     

基于复合靶溅射制备Mg_2Si薄膜及其热电性能

采用射频磁控溅射Mg-Si二元复合靶制备Mg_2Si热电薄膜,研究溅射功率、真空退火温度及退火时间对其性能的影响,探究较优的Mg_2Si薄膜制备工艺。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、霍尔效应测试仪、薄膜Seebeck系数测量系统对薄膜特性进行测试。由薄膜断面的能谱分析可知,Mg、Si元素在薄膜中分布均匀,且薄膜中Mg与Si摩尔比为2:1,与Mg_2Si相的组成摩尔比相符;XRD测试结果表明,溅射功率、真空退火温度及退火时间对薄膜的成膜质量均有影响。霍尔效应测试及Seebeck系数测量结果表明:所制备的Mg2Si薄膜均为n型半导体薄膜,其Seebeck系数的取值范围为-278.648~-483.562μV/K,薄膜电导率的取值范围为1.240~46.926 S/cm;120 W溅射功率下沉积的Mg_2Si薄膜经400℃真空退火保温3 h后,获得最大功率因子,其值为0.364 mW/(m·K~2)。     

纳米薄膜X射线吸收光谱的鉴定

采用X射线吸收光谱研究了热丝化学气相沉积(CVD)合成的纳米金刚石薄膜和脉冲激光沉积的纳米SiC薄膜.结果表明:纳米金刚石薄膜的碳K边X射线吸收精细结构光谱显示的激发峰相当于微米金刚石薄膜的蓝移,是量子效应的显著特征,证明制备的是纳米金刚石薄膜,与高分辨透射电镜的结果完全吻合;纳米SiC薄膜的硅K边X射线吸收精细结构光谱和扩展X射线吸收精细结构光谱也显示了纳米薄膜短程有序的结构特征,表明获得的是纳米SiC薄膜.     

多层及交替多层NdFeB/Nd薄膜的磁性能研究

采用磁控溅射法制备了两组薄膜,经650℃退火处理后,对样品进行了XRD和VSM测试分析。结果表明：对于Mo/Nd/NdFeB/Nd/Mo多层薄膜,当NdFeB/Nd厚度比为6/5时,薄膜的矫顽力最好,平行和垂直方向的矫顽力分别为14.5kOe和10.5kOe;对于Mo/[NdFeB/Nd]n/Mo(n=2,5,8,10;NdFeB/Nd厚度比为6/5 )交替多层薄膜,当n为8时,薄膜具有最好的磁性能,平行和垂直方向的矫顽力分别为21.3kOe和16.7kOe;对于NdFeB/Nd厚度比均为6/5的薄膜,交替多层膜的综合磁性能高于多层膜。     

K和Mg高浓度交替掺杂BST薄膜介电性能研究

在Si/SiO_2/Ti/Pt基片上用改进的溶胶-凝胶法制备了高掺杂浓度的Mg掺杂、K掺杂及Mg/K交替掺杂(K掺杂表层)的钛酸锶钡(BST)薄膜,并研究了其介电性能。X射线衍射(XRD)表明,薄膜为钙钛矿多晶结构。高浓度掺杂能细化晶粒、促进受主掺杂,K掺杂对应的晶化减弱,Mg掺杂对应的相当,交替掺杂对应的增强;随掺杂浓度增加,晶格常数和晶粒略有增大和细化;随层数增加,交替掺杂薄膜的晶格常数增大,晶粒细化,6层薄膜对应晶化最强。扫描电镜(SEM)表明,交替掺杂薄膜表面形貌介于两单掺杂薄膜之间,且随膜层增加由K掺杂形貌逐渐向Mg掺杂形貌转变;逐层制膜工艺和预晶化使截面形貌致密,且致密性随膜层增加而增加。C-V测试表明,K掺杂对应的调谐率和损耗最高,Mg掺杂对应的最低,交替掺杂对应的适中,且随掺杂浓度和/或膜层的优化而优化。     

掺磷四面体非晶碳薄膜的电学性能

采用过滤阴极真空电弧技术以PH_3为掺杂源,施加0—200 V基底负偏压,制备了掺磷四面体非晶碳(ta-C:P)薄膜,利用X射线光电子能谱(XPS)和Raman光谱研究ta-C:P薄膜的微观结构,通过测定变温电导率和电流-电压曲线,考察ta-C:P薄膜的导电行为。结果表明,磷掺入增加了薄膜中sp~2杂化碳原子含量和定域电子π/π~*态的数量,提高了薄膜的导电能力,且以-80 V得到的ta-C:P薄膜导电性能最好,在293—573 K范围内ta-C:P薄膜中的载流子表现出跳跃式传导和热激活传导两种导电机制,电流-电压实验证明ta-C:P薄膜为n型半导体材料。     

高活性TiO_2薄膜电极的制备及其光电化学性能

以Ti(n-OC4H9)4和CH3COOK为原料,采用溶胶-凝胶法在导电玻璃基底上制备K2Ti2O5薄膜,进一步以K2Ti2O5薄膜为前躯体,用离子交换法获得TiO2纳米薄膜电极。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析薄膜的组成和表面特征;以草酸为有机污染物代表,通过光电化学技术考察薄膜的光电化学活性。结果表明:TiO2纳米薄膜具有锐钛矿晶型,其粒径随着K2Ti2O5薄膜制备温度的降低而减小,约为30～150nm;TiO2纳米薄膜在0.1mol/LNa2SO4溶液中具有典型的光电化学活性以及较高的稳定性,比在含少量草酸的溶液中采用溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜具有更强的光激发和更稳定的光电流响应性能,TiO2薄膜电极的平带电位发生负移,负移值为0.140V(vsSCE),饱和光电流密度为0.32mA/cm2。     

脉冲偏压电弧离子镀室温沉积非晶TiO2薄膜

采用脉冲偏压电弧离子镀技术在玻璃基片上室温制备了均匀透明的非晶TiO2薄膜,在0--900 V范围内改变脉冲偏压幅值,考察其对薄膜沉积速率、表面形貌和光学性能的影响.结果表明,随着脉冲偏压的升高,非晶薄膜沉积速率以-100 V为界先高后低;薄膜的吸收边先红移后蓝移,但光学带隙Eg基本无变化,约为3.27 eV;-300 V偏压时薄膜达到原子级表面平滑度,均方根粗糙度Rrms≈0.113 nm,因而薄膜折射率n也最高(nλ=550 nm达到已有报道的最高值2.51).     

氟化钇薄膜的低温红外光学性能

采用离子束辅助电子束蒸发方法在硒化锌基底上制备氟化钇(YF₃)单层650 nm薄膜样品,基于其空间低温应用环境,利用液氮杜瓦及傅里叶变换红外光谱仪建立的薄膜材料变温光学测试系统,测试了薄膜样品在80~300 K温度条件下,在1~15 μm波长范围的光谱透射率。基于该测试结果,利用全光谱反演拟合方法对YF₃薄膜在低温下的折射率变化情况进行了研究。结果表明,YF₃薄膜折射率均随波长增大而减小,且在不同温度下变化趋势基本相同。基于Cauchy色散公式得到了YF₃薄膜在低温下的折射率与波长及温度的关系表达式,其折射率温度系数dn/dT约为6.95×10⁻⁴K⁻¹,对在任一低温下YF₃薄膜折射率快速计算提供了一个较好的方法。最后通过比较该公式得到的在300 K与80 K温度下的设计值与实际测量值的结果验证了该折射率计算表达式的准确性。     

衬底温度对CuCrO_2薄膜结构及光电性能的影响

采用射频磁控溅射方法,在石英衬底上制备CuCrO_2薄膜。通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外吸收光谱以及电导率的测定,表征不同衬底温度沉积薄膜样品的结构与光电性能。结果表明:薄膜的结晶度、可见光透过率与室温电导率均随衬底温度的升高而增大。衬底温度升高至923 K后,薄膜由非晶转变为具有铜铁矿结构的单相CuCrO_2。1023 K沉积的薄膜光电性能最佳,其平均可见光透过率为50%,室温电导率为0.33 S/cm。在近室温区(150～300 K),1023 K沉积薄膜导电规律符合半导体热激活模式,激活能为0.04 eV。     

热处理工艺对无氟PA-MOD法制备YBCO超导薄膜的影响

采用无氟的高分子辅助金属有机物沉积（PA-MOD）法在（00l）LaAlO3单晶基底上制备了超导转变温度Tc = 90 K的YBCO超导薄膜。研究了高温热处理过程中不同成相温度和气氛湿度对制备高性能YBCO薄膜的影响。通过X射线衍射（XRD）θ-2θ扫描、ω扫描和φ扫描分析了不同热处理工艺制备的YBCO薄膜的双轴织构程度;通过扫描电镜（SEM）测试研究了不同薄膜样品的表面形貌;采用超导量子干涉仪测量了薄膜的超导转变温度曲线和磁化曲线。结果表明,770 ℃干燥气氛中成相的样品具有优异的双轴织构及平整、致密的表面形貌。采用该优化工艺制备的YBCO薄膜在77 K零场下的临界电流密度（Jc）达到2 MA/cm2,是其它工艺制备薄膜Jc的1.7~6.7倍。     

热处理温度对Cu-In薄膜微观结构的影响

采用电镀工艺制备了CIS太阳能电池的Cu-In预制薄膜,通过分析不同温度热处理后材料结构的变化,研究了Cu-In预制层薄膜的相变规律及其表面特征.实验结果表明:在433K温度下进行热处理后,Cu-In薄膜由单质In及少量Cu11In9构成,此时单质In熔化,凝固后其表面In颗粒长大;当热处理温度高于577K时,在表面富In区发生固液转变,薄膜表面更加致密.随着Cu和In原子相互扩散加剧,Cu11In9最终完全转变为Cu16In9.     

Ni52Mn26Ga22薄膜的马氏体相变和磁电阻

用电子束蒸发方法制备了多晶NiMnGa薄膜.用Ni52Mn26Ga22合金作靶材,衬底为<111>取向的单晶硅抛光面.沉积时衬底温度为773K.电子束蒸发在本底真空3×10-3Pa中进行.X射线衍射图谱表明薄膜在室温下为奥氏体相.电阻随温度的变化关系表明薄膜的马氏体相变开始温度约在256K,且相变滞后较小.在室温下的奥氏体具有正的磁电阻效应,在1T磁场下磁电阻为0.06%.马氏体的磁电阻很小,这种差异来源于电子结构的不同.