微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯(PS)微球。分别用电镜扫描和激光粒度仪表征了PS微球表面形貌、粒径及粒度分布,探讨了影响PS微球粒径及粒度分布的诸多因素。结果表明,AIBN用量(以单体质量计,下同)大于5.0%或PVP用量(以单体质量计,下同)小于2%时,PS粒子间有聚并现象;当St浓度为10%、AIBN用量为2.5%、PVP用量为5.5%、醇水质量比为90∶10、聚合温度为70℃时,制备的PS微球粒径为1.612μm、粒度分散系数为0.357,微球单分散性及球形度最佳。     

分散聚合法制备单分散聚苯乙烯微球

用分散聚合法,在乙醇/水介质中,以苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂制备了聚苯乙烯(PS)微球。探讨了制备条件对微球形貌、粒径及粒径分布的影响。结果表明,在合适条件下,可以制备粒径在1μm左右,粒径分布在1.04~1.08,表面光滑且互不粘连的单分散PS微球。     

单分散聚合法制备微米级聚苯乙烯微球

采用分散聚合的方法,以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、无水乙醇为反应介质、偶氮二异丁腈为引发剂作为反应条件,成功制备出了粒径范围为1～10μm不同粒径级别的单分散(分散系数≤5%)微米级聚苯乙烯(PS)微球。并研究了用分散聚合法制备PS微球时单体浓度、介质、稳定剂、引发剂与温度、反应时间、搅拌速度、气氛等影响因素及微米级PS微球的应用与发展。     

无皂乳液聚合法制备亚微米级单分散聚苯乙烯微球

采用无皂乳液聚合法制备了亚微米级聚苯乙烯(PS)微球,考察了苯乙烯(St)单体浓度、引发剂过硫酸钾(K2S2O8)浓度、离子强度(氯化钠浓度)与PS微球粒径及其分布的关系。然后通过加入微量乳化剂或β-环糊精对无皂乳液聚合法进行改进,研究了改进效果。结果表明,PS微球的粒径随St单体浓度和氯化钠浓度的增加而增加、随K2S2O8浓度的增加而减小,通过调节这3种原料的浓度,可制得粒径在450~1000 nm且单分散系数小于0.08的PS微球,但产品收率较低,仅为30%左右。在相同的合成条件下,加入微量乳化剂可制得粒径在100~350 nm且单分散系数小于0.05的PS微球,产品收率提高到75%左右;加入微量β-环糊精可制得粒径在300 nm左右且单分散系数小于0.08的PS微球,产品收率可达80%且反应时间大幅缩短,由原来的12 h缩减到5 h。     

反应体系组成对纳米SiO2/PS复合粒子粒径及分布的影响

研究了在纳米SiO2粒子表面的苯乙烯原位聚合反应中,反应体系的组成(单体、引发剂、稳定剂及纳米SiO2粒子用量)对纳米SiO2/PS复合粒子的形态、粒径大小及分布的影响。结果表明,当纳米SiO2粒子与单体质量比为5%,苯乙烯质量分数为25%,引发剂及稳定剂用量分别为单体用量(质量比)的0.15%和1.5%时,制备出的纳米SiO2/PS复合粒子呈球形,表面光滑无明显缺陷,颗粒之间分散性很好,粒径为0.923μm,分散系数为0.108。     

原位乳液聚合法制备二氧化钛/聚苯乙烯复合微球

采用原位乳液聚合法制备了TiO2 PS(二氧化钛 聚苯乙烯)复合微球,探索了复合微球的制备条件,并采用红外、透射电镜和差热分析等分析手段对其结构进行了表征。结果表明,采用原位乳液聚合法可制备出粒径分布均一的不同粒径的TiO2 PS复合微球,反应条件对微球的形成及粒径影响很大,介质pH>7以及乳化剂用量小于临界胶束浓度是形成复合微球的必要条件;复合微球粒径随苯乙烯浓度增加而增大。     

无皂乳液聚合法合成单分散交联PS纳米微球

介绍单分散交联PS纳米微球的合成。用电子透射显微镜研究了丙酮、引发剂和温度对交联PS纳米微球粒径和多分散性的影响 ,结果表明 ,在苯乙烯的无皂乳液聚合反应体系中加入丙酮可使交联PS纳米微球的粒径显著降低 ,并保持粒径的单分散 ,得到粒径小于 10 0nm ,分散系数 6.0 %左右的交联PS微球 ;增加引发剂KPS用量和提高反应温度可进一步使粒径变小 ,单分散性提高 ,符合Ottewill关系式     

聚苯乙烯微球制备过程中界面张力的影响因素

系统考察了聚苯乙烯(PS)微球制备过程中十二烷基硫酸钠浓度、离子强度对于界面张力的影响.研究结果表明,十二烷基硫酸钠水溶液与苯乙烯的界面张力随十二烷基硫酸钠浓度的增加,先降低再升高,然后趋于平衡.离子强度与苯乙烯/H2O界面张力之间也存在同样的变化关系.根据离子强度对乳液的影响,选择了最佳的离子浓度,采用膜二次射流法制备乳液,然后将乳液加热聚合制备出大小均一的PS微球,粒径约为200 nm.     

MPS-SiO_2/PS核壳型复合粒子的形态与玻璃化转变温度研究

以正硅酸乙酯为原料,调节pH值为碱性,通过溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO2球,用偶联剂甲基丙烯酰(3-三甲氧基硅烷)丙酯(MPS)进行改性,得到MPS-SiO2球形粒子。以MPS-SiO2球为种子,苯乙烯为壳单体,乳液聚合法制备核壳结构的MPS-SiO2/PS复合粒子。透射电镜观察复合粒子形态的结果表明,MPS-SiO2球粒径为200 nm左右时,得到覆盆子状核壳结构;MPS-SiO2球粒径为80 nm左右时,得到包含多个MPS-SiO2球的多核壳结构。差示扫描量热法考察MPS-SiO2/PS复合粒子玻璃化转变温度(Tg)的结果表明,随着MPS-SiO2球含量增加,复合粒子的Tg增加;随着MPS-SiO2球粒径减小,复合粒子的Tg也有所增加。     

超细羟基磷灰石颗粒的反相微乳液合成

采用AOT/异辛烷/Ca(H2PO4)2*H2O水溶液体系的微乳液与AOT/异辛烷/Ca(OH)2饱和溶液体系的微乳液反应,制备出了平均颗粒尺寸107nm,呈单分散的球形HAP超细颗粒.通过制备过程优化和AOT/异辛烷/Ca(H2PO4)2*H2O水溶液三元相图,确定了基本制备条件为AOT浓度0.1mol/dm3,正辛醇浓度0.1mol/dm3,增溶水量为w=9.采用该体系可改变HAP超细颗粒的生长习性,从而实现对HAP颗粒形貌的控制.     

Preparation of micron‐size monodispersed PS/P(St/MAA) microspheres by seeded dispersion polymerization

Uniform polystyrene (PSt) particles with the size of 1.9 μm were first prepared via dispersion polymerization, and then used as the seeds in a second‐stage dispersion copolymerization of styrene (St) and methacrylic acid (MAA) to produce carboxyl‐carrying microspheres. The PSt seed particles were swollen by monomer mixture of St and MAA, including an oil‐soluble initiator 2,2′‐azobisiso‐butyronitrile (AIBN), before polymerization. Finally, uniform PS/P(St/MAA) (polydispersity index, PDI = 1.02) microspheres with the size of 2.2 μm were obtained. The average particle size and size distribution of the final microspheres were investigated. MAA contents between 54 and 97 mg/g were detected from the PS/P(St/MAA) particles produced under different conditions. Dispersion medium has great influence on the kinetics of polymerization, due to its effect on the partitioning of monomers, solvents, and initiator in the particle phase, probably as well as on the conformation of the dispersion agent on the surface of the particles. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 99: 3586–3591, 2006     

微米级聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳微球的制备、表征及其作为光散射剂的应用

在乙醇/水混合溶剂中采用分散聚合法制备出微米级聚苯乙烯微球,将聚苯乙烯核微球与甲基三甲氧基硅烷的水解溶液混合,加入氨水使硅烷水解产物在核表面缩合交联,制备出微米级聚苯乙烯/聚硅氧烷核壳微球.采用TEM、粒径分布仪、EDX、TG等对核壳微球的形貌、粒径、表面成分和热失重进行了表征.将核壳微球作为光散射剂添加在聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）树脂中,制备出性能良好的光散射材料.当SS6核壳微球的添加浓度为1%（质量）时,制得的PMMA样片（2 mm）的雾度为88.16％,透光率为72.5％;当SS6添加浓度为2%（质量）时,其雾度为92.13％.     

单分散多孔聚合物微球的制备及其反相色谱应用

用分散聚合的方法制得单分散微米级聚苯乙烯微球(PS),以此聚苯乙烯微球作为种子,以邻苯二甲酸二丁酯为溶胀剂,苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂,甲苯为致孔剂,采用种子溶胀聚合的方法制得粒径分布较窄的多孔高交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球(PS-DVB)。研究了交联剂与致孔剂的加入量对微球形貌、粒径及孔结构参数的影响。结果表明,所得多孔微球球形圆整,库尔特测得平均粒径为5.067~5.520μm,粒径分布窄,D90/D10为1.23~1.56,孔结构可控,并以此多孔微球作为反相色谱填料基质,理论塔板数每米可达6 000~15 000,可以用作高效液相色谱(HPLC)填料。     

聚苯乙烯单分散交联纳米微球的制备和表征

以苯乙烯为单体,二乙烯基苯为交联剂、过硫酸钾为引发剂,甲基丙烯酸为稳定剂,通过无皂乳液聚合反应,合成0粒径均匀分布的聚苯乙烯高分子微球.聚苯乙烯纳米微球由于其特定的尺寸和形貌,具有其他材料所不具备的特殊功能.采用无皂乳液聚合法制备了具有单分散性的亚微米级聚苯乙烯球,考察了聚合体系单体对微球粒径的影响.通过研究聚合物微球的自组装工艺,选出最佳条件并制备具有三维有序结构的光子材料.结果表明不同半径的聚苯乙烯微球在白光照射下会显现出不同颜色.可作为填料放到涂料中.     

型煤固硫效果影响因素的研究

通过正交试验研究固硫剂品种、粒度、钙硫比（固硫剂用量）、固硫温度、粘结剂、原煤粒度、固硫助剂对型煤固硫效果影响。实验发现：钙硫比和固硫剂品种是影响型煤固硫效果最显著的因素;CaO、CaCO3、Ca（OH）23种钙基固硫剂中Ca（OH）2的效果最好;钙硫比越大,固硫剂颗粒越小,固硫效果越好;钙基固硫剂最佳固硫温度是800－1000℃;不同粒级原煤颗粒的型煤固硫效果不同;MS粘结剂是理想的固硫型煤粘结剂。     

磁性聚苯乙烯微球研究:丙烯醛和苯乙烯的共聚与表征

用聚乙二醇修饰磁性氧化铁粒子 ,作为聚合种子投入乙醇 /水分散介质中 ,进行丙烯醛和苯乙烯的共聚 ,得到了微米级的磁性复合微球。考察了磁性种子 ( Fe3 O4-PEG)、丙烯醛、苯乙烯、引发剂和分散介质对共聚体系和复合微球形成的影响。微球以 Fe3 O4晶粒为内核 ,苯乙烯与丙烯醛的共聚物为外壳 ,且表面分布一定数量的醛基。随共聚条件改变 ,微球粒径、表面醛基和磁响应性亦发生变化     

亚微米立方体碳酸钙的制备及应用

粒径≤100 nm的纳米碳酸钙容易团聚,分散性不好,用于密封胶时具有挤出性能差、模量高等缺点,为了改进这些缺点,研究了石灰的活性度、石灰生浆氢氧化钙的粒径、碳化反应时不同的碳化率和补浆量等关键参数对立方体碳酸钙合成的影响。在石灰的活性度为330~350 mL、氢氧化钙浆料的平均粒径≤2 μm、碳化率达30%~65%、补浆量为原浆的20%～50%的实验条件下,制备了亚微米级碳酸钙。并通过扫描电镜、激光粒度仪对其表面形貌进行表征,发现制备的碳酸钙呈立方体、粒径分布为100~400 nm、比表面积为10~15 m²/g。将其应用于硅烷改性聚醚（MS）密封胶,具有挤出性大、强度高、伸长率高、模量低的优点,符合GB 14683—2017《硅酮和改性硅酮建筑密封胶》中低模量密封胶的标准。     

Dependence of morphological changes of polymer particles on hydrophobic/hydrophilic additives

Fairly uniform microspheres of poly(styrene‐co‐methyl methacrylate) were prepared by employing a microporous glass membrane [Shirasu porous glass (SPG)]. The single‐step SPG emulsification, the emulsion composed mainly of monomers, hydrophobic additives, and an oil‐soluble initiator, suspended in the aqueous phase containing a stabilizer and inhibitor, was then transferred to a reactor, and subsequent suspension polymerization followed. The droplets obtained were polymerized at 75°C under a nitrogen atmosphere for 24 h. The uniform poly(styrene‐co‐methyl methacrylate) microspheres with diameters ranging from 7 to 14 μm and a narrow particle‐size distribution with a coefficient of variation close to 10% were prepared by using SPG membrane with a pore size of 1.42 μm. The effects of the crosslinking agent and hydrophobic additives on the particle size, particle‐size distribution, and morphologies were investigated. It was found that the particle size decreased with a narrower size distribution when the additives were changed from long‐chain alkanes to long‐chain alcohols and long‐chain esters, respectively. Various microspheres with different morphologies were obtained, depending on the composition of the oil phase. The spherical poly(styrene‐co‐methyl methacrylate) particles without phase separation were obtained when using an adequate amount of the crosslinking agent and methyl palmitate as an additive. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 77: 1013–1028, 2000