HPLC法测定乌龙茶中6种儿茶素类成分含量

采用HPLC外标法测定乌龙茶中没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)、没食子酰表儿茶素(ECG)等6种儿茶素类化合物的含量。选用Shimadzu Wonda Cract ODS-2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.5%乙酸水溶液(A相)、乙腈(B相),梯度洗脱:0~40min从10%B线性上升至30%B;流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃。结果表明5种不同品牌的乌龙茶中EGC、C、EC、EGCG、GCG和ECG的含量分别为19.5~85.3mg/g、152.9~376.5mg/g、4.7~19.2mg/g、39.4~181.9mg/g、10.0~74.3mg/g和15.4~64.2mg/g,本方法可以准确地测定乌龙茶中的6个指标成分的含量,为乌龙茶质量评价提供依据。     

HPLC法同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的:建立HPLC法,用以同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(5μm,200 mm×4.6 mm),以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B,按规定进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果:主成分色谱峰与其余杂质色谱峰完全分离,表没食子儿茶素没食子酸酯在1.704～17.04μg范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.62%,RSD为1.58%;咖啡因在14.2～284.0 ng范围内具有良好的线性关系,加样回收率为98.75%,RSD为0.85%;该测量方法的精密度、重复性、溶液稳定性良好,RSD均小于2%。结论:该测量方法操作简便可靠、重现性好,适用于同时测定心脑健片中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量。     

浙江省不同产地茶叶主要成分含量比较及分析

目的:比较浙江省不同产地茶叶的主要成分含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地茶叶中表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子酸(GA)及咖啡因(Caf)的含量。色谱柱为Agilent SB-C_18(5μm,4.6 mm×250 mm);流速为1.0 m L/min;进样量为20μL;检测波长为280 nm;柱温为30℃;以乙腈-0.2%磷酸溶液(10:90)为流动相A、乙腈-0.2%磷酸溶液(80:20)为流动相B进行梯度洗脱。结果:不同产地茶叶中表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子酸(GA)及咖啡因(Caf)的含量区间分别为0.57%～0.85%、0.13%～1.78%、0.51%～7.04%、0.15%～0.31%、1.63%～3.37%。结论:本实验结果可以为茶叶人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为茶叶提取物制备提供药材筛选依据。     

EGC/GC和EGCG/GCG的ESI-IT-TOF质谱裂解规律研究

利用离子阱飞行时间质谱仪的高质量准确度、高分辨率、多级测定的性能，对表没食子儿茶素/没食子儿茶素(EGC/GC)和表没食子儿茶素没食子酸酯/没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG/GCG)（二组对映异构体）的质谱裂解规律进行了研究，并利用氢/氘交换的方法对其裂解方式进行了确证。研究发现，儿茶素对映异构体间具有相同的质谱裂解途径，即使在多级质谱中也无明显区别，仅碎片离子的相对丰度存在差异。二级质谱中， EGC/GC在B环丢失CO₂，且其A, B环都可失去C₂H₂O。^1,4A^-、^1,3A^-、^1,2A^- 和[M-H-B环]^-四个碎片离子是EGC/GC的特征性离子，通过此四离子质荷比的变化，可推测A环上的取代情况。因EGCG/GCG的结构上都含有没食子酸的取代基，在二级质谱中均可见m/z 169的特征性离子峰，此离子可用于EGCG/GCG和EGC/GC的区分。     

赤霉素、吲哚乙酸对贵州雷山绿茶品质的影响

试验选取雷山绿茶作为样本,使用不同浓度的赤霉素、吲哚乙酸进行田间试验,比较施用后,对贵州雷山绿茶主要品质指标等的影响,通过试验,赤霉素、吲哚乙酸的施用对贵州雷山绿茶中表没食子儿茶素影响实验的P值=0.021600.05;茶氨酸影响实验的P值=0.00322,P值0.05,且P值0.01。表明赤霉素、吲哚乙酸的施用对两种品质指标都有显著性差异,且对茶氨酸有极显著差异。同时,对茶叶中的咖啡因Caffine,可可碱Theobromine,儿茶素C,表儿茶素EC,表没食子儿茶素没食子酸酯EGCG,表儿茶素没食子酸酯ECG等品质指标没有显著性影响。     

流动注射化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸

在碱性条件下,高碘酸钾氧化鲁米诺可产生化学发光,没食子酸对其有很强的增敏作用.基于此体系,结合流动注射法建立了化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸的方法.测定没食子酸的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-6mol/L,检出限为9.8×10-10mol/L;对浓度为5.0×10-7mo1/L的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%.该方法用于测定中药没食子中没食子酸的含量,结果令人满意.     

UPLC-MS-MS测定红茶中的茶黄素含量

建立了一种快速测定红茶中4种茶黄素(茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3'-没食了酸酯和茶黄素-3,3'-双没食了酸酯)的超高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品用70%的甲醇水浴提取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测,外标法定量;色谱系统流速为250μL/min,柱温为30℃,流动相为0.1%甲酸和乙腈,梯度洗脱。结果表明,4种茶黄素在检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,平均回收率在91.95%~105.37%之间,RSD(n=5)在2.37%~4.03%;方法的检出限在13.2~19.1 ng/m L,方法的定量限在39.7~52.6 ng/m L。所测红茶茶黄素含量为3.32 mg/g、茶黄素-3-没食子酸酯含量为1.96 mg/g、茶黄素-3'-没食了酸酯含量为1.48 mg/g、茶黄素-3,3'-双没食了酸酯0.70 mg/g,茶黄素总量为0.75%。该检测方法能快速检测红茶中的茶黄素含量,能有效分析评价红茶的品质,合理控制红茶生产质量。     

4种天然产物提取物的细胞毒性和抑茵性比较

本文研究了表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）、白藜芦醇（RSV）、二苯乙烯苷（TSG）和葛根素（Pue）4种天然产物提取物对Hela细胞的毒性作用,以及抑制大肠杆菌生长的影响,为上述成分的有效利用提供了实验依据。结果表明：4种提取物对Hela细胞有毒性作用,其顺序为RSV、Pue、TSG,而EGCG的毒性作用与其浓度有很大关系;对大肠杆菌生长抑制作用强弱为RSV、TSG、Pue、EGCG,并半定量测出最小抑菌浓度。     

龙虎人丹含量测定方法的验证

目的:验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片、儿茶素、表儿茶素含量测定方法的适用性。方法:以龙虎人丹质量标准为基础,采用线性关系考察、日内精密度/日间精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中薄荷脑、冰片含量的测定方法;采用线性关系考察、精密度试验、重复性试验、加样回收率测定、样品测定等方法,验证龙虎人丹中儿茶素、表儿茶素含量的测定方法。结果:薄荷脑的进样量范围在0.100 4~9.835μg之间,冰片的进样量范围在0.075~6.94μg之间,对照品/内标的峰面积比与进样量呈良好的线性关系;薄荷脑的平均加样回收率达到98.3%(RSD=1.89%,n=6),冰片的平均加样回收率达到99.4%(RSD=0.90%,n=6)。儿茶素的进样量范围在0.403~40.3μg之间,表儿茶素的进样量范围在0.104~10.4μg之间,峰面积与进样量呈良好的线性关系;儿茶素的平均加样回收率达98.8%(RSD=1.15%,n=6),表儿茶素的平均加样回收率达到98.6%RSD=1.00%,n=6)。结论:龙虎人丹质量标准中的含量测定方法专属性强,重现性好。     

气相色谱质谱联用法测试纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂

建立并验证了用GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪测定纺织品中8种磷酸酯类阻燃剂(磷酸三丁酯(TBP)、三(2-氯乙基)磷酸酯(TcEP)、磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCPP)、三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三邻甲苯酯(ToCP)、磷酸三间甲苯酯(TmCP)、磷酸三对甲苯酯(TpCP))含量的方法试样经甲醇超声提取,GC-MS仪测试,采用保留时间和质谱图定性,外标法定量该方法回收率为85.4%~106.9%,检出限为0.2~0.4mg·kg-1实验表明该方法可以有效测定纺织品中磷酸酯类阻燃剂的含量,操作方法简单有效,测试结果准确可靠。     

植物油中角鲨烯的GC/MS分析

建立植物油中角鲨烯的GC/MS分析方法,植物油经KOH-甲醇法皂化和三氟化硼衍生,经HP-5MS毛细管柱分离,以二十四烷酸为内标,用GC/MS选择性离子监测对角鲨烯进行定量测定。方法在0.0625～2.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.9998;最低检测限为7.8ng/mL。日内精密度为1.63%~2.89%,日间精密度为1.70%~3.22%。加标平均回收率为89.58%～94.12%。用所建立的方法测定6种植物油中角鲨烯含量。     

DETERMINATION OF CATECHINS IN TEA BY MICELLAR ELECTROKINETIC CHROMATOGRAPHY WITH A GRAPHENE OXIDE-COATED CAPILLARY

A novel approach was developed for the determination of four catechins, (-)-epigallocatechin gallate, (-)-epigallocatechin, (-)-gallocatechin gallate, and (-)-epicatechin, in tea by micellar electrokinetic chromatography (MEKC) using an acidic phosphate buffer (40 mM, 100 mM sodium dodecyl sulfate, and 30% methanol, pH 3.0). The linear dynamic ranges for the catechins were between 25 and 250 μg/mL, and the graphene oxide-coated capillary offered satisfactory accuracy, precision, and limits of detection. The developed method was employed for the determination of catechins in tea.     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱 (GC/MS) 测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。     

岩茶水库岭肉桂中原花青素的高效液相色谱-串联质谱法分析

采用高效液相色谱 串联质谱技术,多重反应监测模式对岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素组分进行定性和定量分析。采用Waters SunFire-C₁₈柱（150 mm×2.1 mm×5 μm）,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,流速0.25 mL/min,柱温25 ℃,进样量3 μL。结果表明,岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素主要有儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和原花青素B₂,其回归方程和相关系数分别为： y₁=642.48x-63.693,r=0.999 5;y₂=550.45x+10.386,r=0.999 6;y₃=2 261.5x-1 320.0,r=0.999 5和 y₄=4 598.5x-4 079.0,r=0.999 5;其线性范围为5.00～150.00 mg/L。方法的加标回收率为93.9％～108.0％,变异系数小于7.53％,最低检出限为0.005 5～0.013 2 μg/g。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中10种蛋白同化激素的残留

A liquid chromatographic/tandem mass spectrometric (LC/MS/MS) multiresidue method for the simultaneous determination of 10 anabolic steroids (ASs) in whole milk were developed. Milk samples were extracted with methanol and the samples were then subjected to a clean-up procedure using liquid-liquid extraction (LLE) methods. The samples were analysed by LC/MS/MS. The limits of detection (LOD) of LC/MS/MS method used for testing the 10 ASs in whole milk ranged from 0.06 to 0.22 µg•L^－1, and the limits of quantification (LOQ) were from 0.12 to 0.54 µg•L^－1. Experiments on spiked samples of whole milk showed that at addition levels of 1.0, 2.0, 10 µg•L^－1 the average recoveries of the ASs were 24% to 86%, 25% to 91%, 31% to 71%, with relative standard deviations (RSDs) ranged from 12% to 37%, 5% to 20%, 10% to 16%, respectively.     

Evaluation of the oxidative properties of vegetable oils as base stocks for industrial lubricants using spectroscopic and thermogravimetric analyses

This paper presents the study of the oxidative behaviour of vegetable oils using Fourier transform infrared (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopic methods and thermogravimetric analysis/differential thermal analysis (TGA/DTA) techniques. The properties of vegetable oils were determined by their fatty acid (FA) composition. A high content of polyunsaturated FAs, like linoleic and linolenic acids, decreases thermal‐oxidative stability. FTIR spectroscopy can be used as a quick method to measure the degree of unsaturation in vegetable oils in a qualitative manner. NMR spectroscopy can be used to quantitatively evaluate the degree of unsaturation in vegetable oils. TGA/DTA techniques were used to evaluate the oxidative properties of vegetable oils. In the present study, TGA/DTA analyses was performed on different vegetable oils under isothermal conditions at 150 °C for 3 hours. TGA/DTA thermograms showed weight changes and thermal activities in terms of exothermic or endothermic heat flows during the oxidative reactions. The oxidative degradation was evaluated in terms of the weight gain by the respective vegetable oils under the test conditions, due to the formation of oxidative polymerization products and the value of exothermic peaks as obtained from the DTA. The comparative study of the oxidative performance of different vegetable oils showed that the higher the degrees of unsaturation, the higher are the weight gains and the exothermic peaks. The evaluation of the effect of a chosen antioxidant showed marked improvement on the oxidative stability of vegetable oils. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.     

液相色谱-串联质谱法测定尿液中的可替宁

为了准确测定吸烟者与非吸烟者尿液中可替宁含量水平,建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。尿液经稀释、离心和过滤,引入LC-MS/MS,经Agilent Zorbax Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,3.5 μm）分离,以0.1% 甲酸水溶液0.1% 乙酸甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析。方法检出限为0.08 μg/L,线性范围为1~500 μg/L,空白样品中加标回收率范围在94.3%~99.9%,精密度（以相对标准偏差计）为0%~3.2%。利用此方法检测了58个非吸烟者和246个吸烟者尿液中可替宁的含量水平,结果表明：吸烟者24 h尿液中的可替宁含量是非吸烟者的180多倍,但是由于个体之间以及吸烟行为之间的差异,尿液中的可替宁含量并不随卷烟主流烟气中烟碱含量的升高而升高。     

UPLC-MS/MS同时测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留

建立蔬菜中19种氨基甲酸酯类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 测定法。样品经丙酮-乙腈混合溶液(85+15)提取,提取液经二氯甲烷液-液分配萃取,凝胶色谱法(GPC)或PSA固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用梯度淋洗,多反应监测法(MRM),正离子模式下进行质谱检测,内标法定量。方法的检出限为0.01mg/kg。 GPC法净化,回收率为70.1%～95.7% ; PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。