MDA催化加氢制备低反-反异构体PACM的实验研究

实验研究了由4，4’-二氨基二苯基甲烷在RuRhAl2O3催化剂作用下制备含反-反异构体在20％以下的4，4-二氨基二环己基甲烷的工艺条件。系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、催化剂制备方法对反应产物组成的影响规律，并初步考察了改进后催化剂的套用性能。结果表明，反应温度对该反应的吸氢速率影响十分显著，催化剂制备中的碱处理十分重要．适当短的反应时间是获得高的主产物收率和低的反-反异构体选择性的关键。得出较佳的工艺条件为：180C，8．0MPa，使用2．5％经碱处理的催化剂。经改进后的催化剂，连续套用后产物中的反-反异构体含量仍低于20％，且主产物的收率已达97％左右。     

尼龙PACM14的制备及表征

以4,4'-二胺基二环己基甲烷和十四烷二酸为单体制备了新尼龙聚十四烷二酰4,4'-甲撑双环己烷胺(PACM14).通过核磁共振氢谱(1H NMR)和傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)表征了PACM14的化学结构,并测试了其热性能和力学性能.结果 表明,PACM14的玻璃化转变温度为126℃,比商业化产品聚十二烷二酰4,...     

低吸水共聚聚酰胺树脂的制备及性能表征

选用4,4'-二氨基二环己基甲烷(PACM)和1,6-己二酸为原材料,首先成盐,然后用制备的PACM-6盐和己内酰胺按质量比进行高温缩聚,制备得到一系列低吸水共聚聚酰胺树脂.核磁共振氢谱和红外光谱测试结果表明PACM成功引入低吸水共聚聚酰胺树脂的分子链中;热性能分析测试结果表明随着PACM-6盐添加量的增加,低吸水共聚...     

催化加氢制备4,4′-ODA研究进展

综述了催化加氢制备4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)的研究进展,重点介绍了加氢催化剂、催化工艺和溶剂的选择。负载型镍(Ni)基催化剂、包覆Ni纳米颗粒催化剂和非晶态Ni-B合金催化剂均表现出优异的加氢活性和选择性,有望取代传统的贵金属加氢催化剂。混合溶剂比单一溶剂更理想,可以提高产品的收率和纯度。未来的发展重点是开发催化加氢连续化生产工艺及相应的催化剂,以降低生产成本,提高产品质量。     

负载型Ru催化剂的制备及其催化加氢性能

通过Ru固载与水滑石修饰的Al2O3(HTc-Al2O3)合成同步化,制得Ru-HTc-Al2O3,对其进行了XRD、ICP-AES、SEM、HRTEM、BET、NH3-TPD和XPS表征,并将其用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)。以溶液浸渍法制得Ru/HTc-Al2O3和Ru/Al2O3进行对照。结果表明,相较于Ru/Al2O3和Ru/HTc-Al2O3,Ru-HTc-Al2O3具有更大的比表面积(105.4 m2/g);其大粒径Ru粒子的形成和Ru的损失受到明显抑制,Ru粒子尺寸分布集聚区间向小尺寸方向偏移,并可提供更多的表面酸性位,尤其是中等强度的酸性位。通过考察催化剂质量与原料DMT初始物质的量比(CRR)、压力和温度的影响以及循环使用反应性能发现,催化反应活性顺序为:Ru-HTc-Al2O3 Ru/HTc-Al2O3 Ru/Al2O3;在CRR为100 g/mol、反应温度为180℃、反应压力为8 MPa时,Ru-HTc-Al2O3的催化性能达到最佳:DMT转化率为98.2%,DMCD选择性为96.9%。     

镍基催化加氢合成氨基己腈

以Ni/K_2O-La_2O_3-Al_2O_3为催化剂,采用固定床反应器,系统地考察了反应温度、氢气空速、己二腈液时空速和进料速率等对己二腈选择加氢生成6-氨基己腈的影响。结果表明,随着反应温度的升高,己二腈加氢转化率先增加后降低,6-氨基己腈选择性逐步下降;其中提高氢气空速、降低己二腈液时空速和进料速率(氢腈物质的量之比不变),均有利于提高己二腈转化率,但6-氨基己腈选择性下降。以乙醇为溶剂,在常压,温度180℃,氢气空速3 600 h~(-1),己二腈液时空速0.24 h~(-1),己二腈的乙醇溶液流速5 mL/h(氢腈物质的量之比为86)的条件下,催化性能较好,反应40 h后趋于稳定,己二腈的转化率基本维持在50%～55%,6-氨基己腈的选择性为80%左右。     

KT-02负载型镍催化剂作用下合成4,4’-二氨基二苯醚的工艺研究

以新型工业级KT-02 Ni/SiO2为催化剂,液相催化加氢由4,4’-二硝基二苯醚(DNDPE)制备4,4’-二氨基二苯醚(DADPE),用熔点测定和FT-IR等分析测试手段鉴定了其结构。考察了温度、压力、搅拌速度及催化剂加入量等条件对加氢反应的影响,并对催化剂进行了套用实验。结果表明,以甲醇为反应介质,加入10%的KT-02镍催化剂,在90℃、2.0MPa氢压条件下反应8h,DADPE转化率大于98%,反应选择性超过97%;催化剂可至少套用8次。     

H_(12)MDI制备及其在聚氨酯中的应用进展

综述了4,4'–二环己基甲烷二异氰酸酯(H_(12)MDI)的制备方法,重点阐述了由4,4'–二氨基二苯基甲烷(MDA)经液相催化加氢制备H_(12)MDI前驱体4,4'–二氨基二环己基甲烷(H_(12)MDA)技术和H_(12)MDI在聚氨酯弹性体、涂料、膜分离材料等方面应用情况。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

掺镧Ru基催化剂催化顺酐加氢制备γ-丁内酯反应条件研究

采用沉积沉淀法制备了掺镧Ru基催化剂,用于顺酐催化加氢制备γ-丁内酯反应。考察了溶剂、反应时间、温度、氢气压力等条件对顺酐转化率和γ-丁内酯选择性的影响。结果表明,在180℃,氢气压力3.0 MPa的条件下,反应6 h,顺酐的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性为81.2%。     

负载型Ru催化剂的制备及加氢性能

通过Ru固载同水滑石修饰的Al2O3（HTc-Al2O3）合成的同步化，制得Ru-HTc-Al2O3，对其进行XRD、ICP-AES、SEM、HRTEM、BET、NH3-TPD和XPS表征，并将其用于对苯二甲酸二甲酯催化加氢制取1,4-环己烷二甲酸二甲酯。以溶液浸渍法制得Ru/HTc-Al2O3和Ru/Al2O3对照。结果表明：相较于Ru/Al2O3和Ru/HTc-Al2O3，Ru-HTc-Al2O3具有更大的比表面积（105.4 m2/g）；其大粒径Ru粒子的形成和Ru的损失受到明显抑制、Ru粒子尺寸分布集聚区间向小尺寸方向偏移，并可提供更多的表面酸性位，尤其是中性强度的酸性位。通过考察催化剂质量与原料DMT初始摩尔量的比例（CRR）、压力和温度的影响以及循环使用反应性能，发现催化反应活性顺序为：Ru-HTc-Al2O3 > Ru/HTc-Al2O3 > Ru/Al2O3；在CRR为100 g/mol，反应温度为180 ℃，反应压力为8 MPa时，Ru-HTc-Al2O3的催化性能达到最佳：DMT转化率为98.2%，DMCD选择性为96.9%。     

己二腈部分加氢合成氨基己腈镍基催化剂的研究

考察了MgO.K_2O和La_2O_3助剂对己二腈部分加氢合成氨基己腈负载型镍基催化剂的影响,并考察了反应温度、反应压力、反应物浓度及催化剂与己二腈质量比对催化剂反应性能的影响.结果表明.所研制的负载型镍基催化剂具有较好的活性和选择性.在氢分压2.6MPa,氨分压1.8MPa,反应温度377K和催化剂与己二腈质量比为0.140.16的条件下,己二腈转化率和氨基己腈选择性分别可达70%左右和78%左右。     

负载型纳米钌催化剂催化加氢合成间苯二胺工艺研究

以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,由间二硝基苯液相催化加氢制备间苯二胺,考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等对催化反应的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,以甲醇为溶剂,间二硝基苯初始浓度0.5 mol/L,温度80℃,压力1.5MPa,反应1.5 h后间二硝基苯转化率和间苯二胺选择性分别达到95.6%和99%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过25次套用实验后,催化剂的反应性能未发生明显变化。     

负载型纳米钌催化剂催化加氢合成邻氯苯胺工艺研究

以高分子/二氧化硅双重负载的纳米钌为催化剂,采用邻硝基氯苯液相催化加氢制备邻氯苯胺,系统考察了反应温度、压力、催化剂用量、溶剂等因素对催化剂反应性能的影响,同时对催化剂的稳定性进行了研究。实验结果表明,该催化剂具有很高的催化活性,以甲醇为溶剂,邻硝基氯苯初始浓度0.5 mol/L,温度60℃,压力1.0 MPa,反应2.0 h后,邻硝基氯苯转化率和邻苯氯胺选择性分别达到97.4%和99%以上;同时,催化剂具有良好的稳定性,经过20次重复实验后,催化剂性能未发生明显变化。     

负载型金属催化剂催化4-硝基苯酚加氢研究进展

4-硝基苯酚是一种典型的有机污染物,采用催化加氢的方式将其转化为具有工业价值的4-氨基苯酚,保护环境的同时还可以创造一定的经济价值,具有重要的科学意义。本文简要介绍了近期国内外研究成果,从负载型催化剂的活性组分、载体类型、两个方面归纳总结了负载型催化剂催化4-硝基苯酚加氢反应的研究进展,并对未来的研究趋势进行了展望。     

Ni-Fe/CaO催化己二腈部分加氢制备6-氨基己腈

与传统工艺相比，丁二烯氢氰化法制备己内酰胺具有绿色、经济、环境友好等特点，其中己二腈（ADN）部分加氢制备6-氨基己腈（ACN）是该工艺的核心步骤。该文以尿素为沉淀剂，采用沉积沉淀法制备了Ni/CaO和Ni-Fe/CaO催化剂，并将其应用于ADN部分加氢制备ACN。XRD结果表明，Fe掺杂后的催化剂生成了FeNi3合金相；TEM结果表明，Fe掺杂后金属Ni变得更加分散。考察了反应温度、反应压力对ADN加氢性能的影响，实验结果表明，在80 ℃、4 MPa、催化剂用量为0.1 g的温和条件下反应2h，ADN转化率为87.5%，ACN选择性为74.4%，失活后的催化剂经过氢气还原后能够重复使用。     

Pt/C催化加氢法制备DSD酸

以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是:原料DNS酸二钠盐60g(湿),水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g(干重),反应温度为45～50℃,反应压力为0.5～0.65 MPa,反应体系pH=5～7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。     

3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的制备

本文介绍了一种3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚的合成方法,通过工艺优化,一锅法制备得到了3,3'-二硝基-4,4'-二乙酰氨基二苯醚,该工艺具有操作简单、收率高、污染小等优点,具有良好的发展前景.     

己二腈加氢用雷尼镍催化剂的开发研究

简单介绍了雷尼镍催化剂的理化性质，国内外雷尼镍催化剂在己二腈加氢反应中的使用状况及存在的差距，国产己二腈加氢用雷尼镍催化剂的开发研究过程，并对其工业化应用进行简单评价。