吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留

建立了吹扫捕集与氢火焰离子化检测器和光离子化检测器串联双检测器联用的毛细管气相色谱法,测定卷烟包装材料中溶剂残留。采用正交实验法,优化了吹扫捕集的最佳条件。对卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯等6种溶剂残留进行了定性和定量分析。此方法对6种残留溶剂的检测限为0.054～0.688 ng,回收率为99.6%～107%,相对标准偏差为0.21%～5.74%。此方法前处理简便快速,重现性好,适用于卷烟包装材料中挥发性溶剂残留的分析。     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。     

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:(1)常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。(2)混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。(3)异戊酸和乙酸对烤...     

加热卷烟气溶胶中香气成分的GC-MS/MS同时测定和比较

采用超声萃取结合GC-MS/MS定量检测,建立了同时测定加热卷烟气溶胶中112种香气成分的方法,对典型加热卷烟气溶胶中香气成分进行了比较。结果表明：112种香气物质的线性相关系数均＞0.99,检出限为0.005～0.160 mg/L,回收率为75.2%～128.0%,精密度＜8.9%;28种加热卷烟气溶胶中含量较高的香气成分有5-羟甲基糠醛、茄尼酮、麦芽酚、糠醇、β-石竹烯、乙酸己酯、乙酸异丁酯、α-当归内酯、2-甲基吡嗪等;不同样品中差异性香味成分主要有L-薄荷醇、乙基麦芽酚、芳樟醇、香兰素、甲基环戊烯醇酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸己酯、紫苏葶、WS-23等,这些差异性成分是不同风味的物质来源。     

气相色谱法测定泊马度胺中5种残留溶剂

目的:建立气相色谱法测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸残留量的方法。方法:采用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,FID检测器,以氮气为载气,二甲基亚砜为溶剂,直接进样。结果:在选定的色谱条件下,各成分可达到很好的分离;甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸分别在76.28~610.20、126.38~1011.00、127.53~1020.20、10.30~82.40、126.5~1012.40 μg·mL^-1的范围内线性良好(r=0.9950~0.9999);精密度、重复性的RSD均不大于10.0%;回收率分别为100.9%、97.95%、100.0%、98.79%、98.90%(n=9,RSD<10%)。甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸的检测限分别为0.60、0.80、0.80、1.55、2.02 μg·mL^-1;定量限分别为1.51、2.00、2.01、3.87、5.04 μg·mL^-1。测定供试品3批,甲醇检出量分别为0.015%、0.014%、0.013%;乙醇检出量分别为0.145%、0.212%、0.124%;乙酸乙酯、二氧六环、乙酸均未检出。结论:该方法简单准确,灵敏度高,专属性强,适于测定泊马度胺中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环与乙酸等5种残留溶剂的残留量。     

利用顶空-GC/MS法对比新型卷烟和传统卷烟的挥发性成分

利用顶空-气相色谱/质谱法分析了不同温度下典型电加热新型卷烟烟草材料和传统卷烟烟丝的挥发性成分。结果表明:1新型卷烟烟草材料和传统卷烟在不同温度段检测到的挥发性成分的数量不同;在200℃检测到的烟气挥发性成分最多,分别为67和82种。2检测到的挥发性成分主要为甲酸、乙酸、羟基丙酮、丙二醇、吡啶、糠醛、3-甲基戊酸、2,5-二甲基吡嗪、2(5H)-呋喃酮、甘油、烟碱等。其中新型卷烟烟气中甘油、丙二醇的释放量远远高于传统卷烟,传统卷烟烟气中挥发性吡嗪和呋喃酮类的释放量相对较高。3新型卷烟烟草材料典型挥发性成分的释放量随温度的升高先增大后减小,部分成分的释放量在120℃达到最大,部分成分在150℃达到最大。      

活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分截留规律的影响

以活性炭滤嘴卷烟、普通滤嘴卷烟为研究对象,采用单因素试验确定活性炭颗粒、丝束中香味成分的最优萃取条件,利用气相色谱-质谱技术(GC-MS)对两种卷烟抽吸后的烟蒂及主流烟气中的香味成分进行检测,比较两种卷烟香味成分的差异性,分析活性炭滤嘴对卷烟主流烟气中香味成分的截留规律。结果表明：1)活性炭颗粒最优萃取条件为以二氯甲烷作为萃取溶剂、萃取液体积25 mL、萃取时间为25 min、萃取温度为25℃;丝束最优萃取条件为以乙醇作为萃取溶剂、萃取液体积50 mL、萃取时间为35 min、萃取温度为30℃;2)活性炭颗粒截留的香味成分多为小分子物质;活性炭滤嘴卷烟丝束对香味成分的截留量均低于普通滤嘴卷烟丝束;整体上活性炭滤嘴对香味成分的截留量低于普通滤嘴,活性炭滤嘴卷烟主流烟气粒相物中香味成分的总含量高于普通滤嘴卷烟;3)活性炭滤嘴对主流烟气中大多数物质的截留率均低于普通滤嘴,其中大分子物质的截留率差异明显。     

加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分

采用加速溶剂萃取—气质联用法,以二氯甲烷为溶剂,壬酸甲酯为内标,通过选择特征离子,对15种中国产卷烟烟丝中乙酸、3-甲基丁酸、十六酸、2-乙酰基吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醇、苯乙醇、茄酮、β-紫罗兰酮、植酮、巨豆三烯酮(4个异构体)、3-羟基-β-大马酮、4-乙烯基愈创木酚、5-羟基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯等39种主要香味成分进行了半定量分析。结果表明:所分析的39种主要香味成分的相对标准偏差为2.25%~6.49%,β-紫罗兰酮因含量较低,测定结果相对标准偏差超过5%,其余主要香味成分测定结果相对标准偏差均在5%以内,方法的重复性较好。卷烟样品中的乙酸、苯甲醇、苯乙醇、2-乙酰基吡咯、十六酸甲酯、5-羟基麦芽酚、西柏三烯二醇等成分含量差异较大。该方法操作简便、选择性强、自动化程度较高,可以满足批量卷烟样品中主要香味成分的检测。     

卷烟包装材料中残留的挥发性有机物

以二氯甲烷作内标,采用顶空气相色谱法测定了卷烟硬包装盒、软包装盒、接装纸、铝箔纸、卡纸的8种顶空成分:乙酸乙酯、正丁醇、苯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯,并讨论了测定条件对测定结果的影响。结果表明:该法的回收率为94%～111%,变异系数为1.4%～2.3%,检测限为0.001～0.006mg/m2,适合于批量卷烟包装材料顶空挥发性有机物的快速分析;所测定的样品中卷烟硬包装盒和软包装盒所含的成分较多,且量较大,尤其是软盒,含有较多的苯、甲苯、邻二甲苯和对二甲苯;接装纸含的成分较多,但含量较低;铝箔纸含的成分较少,其含量也较低;卡纸虽然所含成分不多,但其4-甲基-2-戊酮和乙酸丁酯含量最高。     

水性聚丙烯酸酯对涂层商标织物图案打印效果的影响

为解决涂层商标织物打印时吸墨速干性能差、打印图案不清晰等问题,通过对涂层剂粒径、涂层浆料流变性能,以及涂层商标织物的质量损失率、接触角和清晰度等性能进行测试,研究不同改性结构的涂层剂对涂层商标织物打印效果的影响,建立涂层表面结构与打印效果间的相关性。结果表明:涂层商标织物0.001~0.010 μm² 孔面积区间的孔隙率高于0.509%时,喷印图案易出现露白情况,且随着孔隙率的升高,露白现象加剧;当0.1~1.0 μm² 区间的孔隙率高于2.656%时,易出现墨水渗化现象;在1~100 μm²的孔面积区域中,微孔尺寸大都分布在1 μm² 左右,当该区域的孔隙率过高(超过9%以上)时,涂层商标织物表面大孔结构较多,打印文本图案的连续性较差。     

凝胶色谱净化／气相色谱法测定鳗鱼中多种有机磷农药残留量

建立了凝胶色谱技术（GPC）净化,用气相色谱法测定水产品鳗鱼中11种有机磷农药残留量的方法。样品用乙酸乙酯／环己烷溶液（1＋1,V／V）超声提取,GPC净化,收集所需流分,浓缩近干后用乙酸乙酯溶解定容,气相色谱分析。方法检测限（LOQ）为0．01-4）．02mg／kg,方法回收率为76．3％106．8％,相对标准偏差（RSD）为2．3％-15．8％。结果表明,该方法操作简便怏速、灵敏度高,符合实际应用需要。     

牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法

牛乳中的有机磷农药残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样。用双毛细管柱 (DB 1、DB 17)、双火焰光度检测器 (FPD1、FPD2 )测定牛乳中 13种有机磷农药残留。测定结果回收率 72 . 38%～ 10 2 . 7% ,相对标准偏差 1. 37%～ 7 .2 1% ,方法检出限为 0 .0 0 5～ 0 . 0 12mg/kg。     

微型丝网印刷电极快速检测克仑特罗的方法

研制能用于96 孔酶标板快速检测的微型丝网印刷电极,并建立克仑特罗的电化学分析方法。通过间接竞 争免疫反应与计时电流法相结合实现克仑特罗的残留量的定量测定。实验中考察并优化免疫反应与酶催化反应的 条件。结果表明：在优化的条件下,克仑特罗标准溶液质量浓度在0.025～2.0 μg/L范围内呈现良好线性关系（r为 0.999 2）。采用本实验方法检测猪肉和猪尿中克仑特罗的结果与商品化ELISA试剂盒一致。本方法检测限分别为 0.18 μg/L和0.05 μg/L,比ELISA试剂盒检测限低一个数量级。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

Residues of medroxyprogesterone acetate detected in sows at a slaughterhouse,Madagascar

In Madagascar, little information about drug residues in animal products is available. However, recently, official veterinary services were informed about the misuse of human injectable contraceptives in pig farms as an alternative for chirurgical castration of adult sows before culling. We investigated pigs (n = 80) slaughtered in 7 Malagasy abattoirs and raised in 8 of the 22 Malagasy regions (1) to confirm the contamination of carcasses by anabolic hormones by using LC-MS/MS, (2) to identify the substances of concern and (3) to explore the consumers’ exposure to hormone residues. Medroxyprogesterone acetate was the only synthetic hormone detected in kidney fat. Samples positive with medroxyprogesterone acetate were observed in 66.7% of the districts investigated and in 87.5% of the surveyed regions, confirming its large misuse in livestock. Public awareness campaigns and control improvement among the animal production sector and among the Malagasy public health sector are therefore urgent.     

一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留

建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS）同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C₁₈、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C₁₈色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇?0.2%甲酸水（含2 mmol/L乙酸铵）为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测（Multi-reaction monitoring, MRM）测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限（LOD）为0.1~3 μg/kg,定量限（LOQ）为1~10 μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差（RSD）范围为0.95%~13.74%（n=5）。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。