干燥技术在制备纳米粉体中的应用

由于纳米粒子的表面效应,用湿法制备出的纳米粉体的前躯体在干燥过程中极易形成团聚,已经不能采用传统的干燥方法。根据粉体干燥的理论,阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理,综述了微波干燥法、超临界干燥法、冷冻干燥法、共沸蒸馏法、喷雾干燥法等在制备纳米粉体中的应用,并指出了各种方法的优缺点。     

不同干燥方法对纳米氧化镁粉体形貌和尺寸的影响

由均匀沉淀法制备出氢氧化镁沉淀，再分别采用直接烘箱干燥、溶剂置换烘箱干燥、共沸蒸馏干燥、溶剂置换微波干燥以及溶剂置换超临界二氧化碳干燥除去沉淀中的水分。干燥后的氢氧化镁经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。通过透射电子显微镜和X射线衍射仪的检测，研究了不同干燥方式对纳米氧化镁粉体形貌和尺寸的影响。     

不同溶剂置换法制备纳米氧化镁粉体的研究

以氯化镁与尿素为原料，采用均匀沉淀法得到氢氧化镁沉淀，经水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏3种溶剂置换后，再用烘箱干燥得到厚度仅为几纳米的片状氢氧化镁粉体，氢氧化镁粉体经高温煅烧得到纳米氧化镁粉体。X-射线衍射、红外光谱和透射电子显微镜3种方法表征结果表明，纳米氧化镁粉体的粒径约为20～30nm，其团聚程度以及晶粒大小与溶剂置换的方法有关，团聚程度和晶粒大小由大到小的顺序为水洗、水洗 醇洗、水洗 正丁醇共沸蒸馏。此外，还用毛细管理论和氢键理论讨论了纳米粉体团聚的原因。     

溶胶-共沸蒸馏与凝胶-共沸蒸馏制备8YSZ纳米粉体对烧结性能的影响

本文采用溶胶-共沸蒸馏和凝胶-共沸蒸馏制备法出了一次粒径＜10 nm的8YSZ(Y2O3稳定的立方ZrO2.Y2O3摩尔含量8%)粉体.产物采用XRD,BET,FTIR和TG/DSC等手段进行了表征.粉体经分散后采用浸渍提拉的方法在多孔LSM(锰酸镧锶)基片上涂膜.薄膜的烧结实验表明采用溶胶-共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很高,在1200℃下烧结就实现了完全致密化;而采用凝胶-共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很差,1300℃下10 h仍未能烧结.造成这种差别的主要原因是凝胶-共沸蒸馏制得的粉体存在着严重的硬团聚,文中对硬团聚产生的原因和机理进行了探讨,并提出了一种避免硬团聚的方法.     

纳米二氧化锡的多种方法制备、表征及其对比

本文采用共沸蒸馏法、水热法、溶胶-凝胶法分别制备纳米SnO2粉体,所制得的SnO2粉体利用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征。结果表明,3种方法制备得的粉体均为四方金红石结构,共沸蒸馏法所得粉体平均颗粒约为20nm。水热法所得粉体的平均颗粒约为10nm。溶胶-凝胶法所得粉体的平均颗粒约为70nm。研究不同制备方法合成纳米SnO2粉体在合成工艺,生产周期,产物颗粒大小等方面的优缺点。     

纳米粉体干燥方法的研究进展

由于纳米粒子的表面效应，用湿法制备出的纳米粉体的前驱——胶体的干燥已不能采用传统的干燥方法。根据胶体干燥的理论，阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理，并综述了纳米粉体在超临界干燥、共沸蒸馏、真空冷冻干燥、微波干燥等干燥领域的研究进展。     

纳米TiO2粉体分散性的研究

以钛酸丁酯为原料,无水乙醇为溶剂,浓硝酸为酸度控制剂,冰醋酸为抑制剂,用溶胶-凝胶法制备粒径为10nm左右的纳米TiO2粉体。并通过表面活性剂和共沸蒸馏来改善纳米TiO2粉体的团聚,结果表明部分阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂对纳米TiO2粉体的团聚改善较明显,而阳离子表面活性剂对粉体的团聚改善不明显;共沸蒸馏对粉体的团聚改善也较显著。     

溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO_2粉体

以SnCl4.5H2O为原料,NH3.H2O为沉淀剂,采用溶胶-凝胶-共沸蒸馏技术制备纳米SnO2粉体,实验考察了原料浓度、反应温度、反应终点pH值、干燥脱水方式、焙烧温度等工艺条件对纳米SnO2粉体粒径的影响,得出最佳工艺条件为:SnCl4溶液浓度为0.2mol/L,氨水浓度控制在8%~10%,终点pH值控制2.5,反应温度65℃,温度为500℃时焙烧3h。该制备工艺分别采用醇洗和共沸蒸馏两种脱水方式,将制备得到的粉末用BET、FT-IR、TG-DSC、XRD和TEM等进行表征,采用共沸蒸馏脱水工艺所得的SnO2粉末最小平均粒径可至7.2nm,且无团聚存在。     

实验室制备乙酸正丁酯的方法比较

本文通过对直接回流法和共沸蒸馏分水法两种方法制备乙酸正丁酯的质量，产率的数据比较和理论分析，阐明了实验室制备乙酸正丁酯时用共沸蒸馏分水法比用直接回流法好。     

超临界二氧化碳萃取干燥法制备TiO2气凝胶的研究

本文用超临界二氧化碳萃取（干燥）法制备TiO2气凝胶，并有XRD，FT－IR对制备的气凝胶粒子进行表征，所得粒子粒径为3.3nm，干燥过程时间为5h。     

超临界流体干燥技术制备纳米二氧化锰

采用溶胶法和超临界流体干燥技术，在533K，7．6MPa的条件下，用超临界乙醇作为干燥剂制备纳米级二氧化锰，采用X射线衍射，透射电镜确定了二氧化锰粒子的行貌和粒径，结果表明，用超临界流体干燥技术可以得到颗粒细，大小均匀，抗团聚非常好的纳米粒子。     

超细二氧化锆制备与表征

采用液相沉淀法和共沸蒸馏法制备超细二氧化锆粉体,讨论有机溶剂对二氧化锆粉体的影响。热分析和XRD分析显示,温度由常温升至600 ℃,粉体由无定形向单斜相晶体转变。用TEM观察粉体的形貌和尺寸,Scherrer公式计算得出晶体的直径为21 nm。     

卤水-烧碱直接沉淀法制备纳米氢氧化镁的研究

以苦卤水、烧碱为原料,采用直接沉淀法在表面活性剂的辅助下制备出纳米氢氧化镁粉体。实验研究了反应温度、反应物物质的量比、表面活性剂、不同干燥方式和滴加方式等对所得粉体粒度的影响,通过X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对粉体进行表征,用差热-热重分析仪（TG-DTA）分析了产物的热稳定性,并用激光粒度测试仪测试了产物的粒度大小及其分布情况。实验表明：在合适的反应温度及物质的量比下,用PEG200作为表面活性剂、正丁醇共沸蒸馏干燥制得的粉体为流动性较好且厚度约为10 nm的片状纳米氢氧化镁粉体。     

醇盐水解法制备纳米级Sb_2O_3粒子

采用醇盐水解法制备了纳米级Sb2O3。以TX-10为表面活性剂、异丙醇为醇化试剂、在35°C下水解,生成的固体用正丁醇进行共沸干燥可得到粒径为20～30nm的Sb2O3粒子。DTA检测结果显示其吸热峰大幅度增大。采用正丁醇作带水剂进行共沸处理有效地改善了Sb2O3纳米粒子的团聚。     

纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源，通过溶胶–凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶. 同时，采用相对廉价的多聚硅(E–40)为硅源，以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂，硅油为干燥介质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对其结构进行了表征，并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料，后者热导率略高但成本低许多，所以更具应用推广潜力.     

纳米级硼酸钙的制备

以硼砂和氯化钙为原料，采用超临界流体干燥技术(Supercritical Fluid Drying简称SCFD)制备纳米级硼酸钙。其过程主要包括制备水溶液中的胶体，经过过滤，用正丁醇、石油醚的混合溶液置换胶体中的水，然后进行超临界干燥。考察了制备沉淀过程中的反应物浓度和干燥条件对硼酸钙粒径大小的影响。采用SCFD技术可制备出大孔、高比表面积、低密度气凝胶超细粉。采用吸附法对其物性进行表征测定。该方法制备的纳米级硼酸钙超细粉体，表观密度可达到0．13g／mL，比表面积可达到388．8m^2／g。     

Synthesis and characteristics of nanocrystalline YSZ powder by polyethylene glycol assisted coprecipitation combined with azeotropic-distillation process and its electrical conductivity

Nanoscale 8 mol% yttria stabilized zirconia (YSZ) powders were prepared by polyethylene glycol (PEG-1540) assisted coprecipitation coupling with azeotropic distillation drying process. The role of PEG and azeotropic-distillation on the morphology and particle size of YSZ was studied. Thermogravimetry and X-ray diffraction results showed that azeotropic-distillation could reduce the formation temperature of YSZ phase. X-ray patterns of the YSZ powders revealed that the crystallite size of the powders increases with increasing calcination temperature, which is consistent with transmission electron microscopy observations. The sintering behavior and the ionic conductivity of the pellets prepared from YSZ powders calcined at 800 °C were also studied. At sintering temperatures ≥1400 °C, more than 99% of the relative density was obtained. The alternating-current impedance spectroscopy results showed that the YSZ pellet sintered at 1450 °C has ionic conductivity of 0.0726 S cm⁻¹ at 800 °C in air. The present work results have indicated that the PEG assisted coprecipitation combined with azeotropic-distillation drying process is an alternative method to synthesize yttria stabilized zirconia powders with a high sinterability and a good ionic conductivity.     

乙醇超临界干燥制备二氧化锰超细粉体

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉 体,采用X-射线衍射、粒度分析和扫描电镜确定了粒子的形貌和粒径,结果表明,采用超临界流 体干燥技术可以制备出颗粒细、大小均匀的纳米粒子。