聚甲基／苯基硅氧烷耐高温涂料的制备和性能测试

选用自行设计合成的梯形聚甲基倍半硅氧烷Ⅰ和梯形聚苯基倍半硅氧烷Ⅱ为基料,添加适量的钛白粉、滑石粉等填料和适当溶剂,研制出了耐高温抗粘涂料.该涂料能经受550 ℃的高温;蒸馏水、正庚烷#柴油、甲苯在钢片涂层上的接触角分别为 110.5°、29.6°、35.6°、38.2°;在盐水、酸性和碱性溶液中浸泡7天后,钢片涂层不起泡,具有很好的耐盐水和耐酸碱性能.     

梯形苯基倍半硅氧烷共聚物的制备

探讨了利用羟基改性二甲氧基硅油和硅烷偶联剂苯基三甲氧基硅烷共水缩合制备高分子有机硅材料聚二甲基硅氧烷-苯基倍半梯形硅氧烷共聚物的反应机理,实验方法及共水缩合反应的影响因素。最优实验条件是：pH=8．0。反应温度为70℃,反应时间6．4h,反应物料质量比（PDMS／PTMS）为0．8。最后通过红外谱图（IR）、凝胶渗透色谱（GPC）和核磁共振谱（^1H—NMR）确定了最终目标产物聚二甲基硅氧烷-苯基倍半梯形硅氧烷共聚物的分子结构。     

梯形聚苯基倍半硅氧烷

北京化工大学的张军营等人以苯基三氯硅烷为原料,利用经过改良的热缩合法制得梯形聚苯基倍半硅氧烷。采用傅立叶红外光谱、X衍射及核磁共振确定了产物的梯形分子结构;采用热重分析测定了其耐热性,在空气中质量损失为5％时的热分解温度为530℃。     

中和滴加法制备梯形聚苯基倍半硅氧烷

以苯基三氯硅烷为原料,利用中和滴加法合成了可溶性的梯形聚苯基倍半硅氧烷(Ph-T),通过凝胶渗透色谱(GPC)、傅立叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和核磁共振硅谱法(29Si-NMR)等方法对产物进行了表征,结果表明:产物具有梯形双链分子结构,以热失重分析(TGA)测定了其在氮气中的耐热性;500℃时产物的热失重不超过5％,具有较好的热稳定性.这种制备Ph-T的方法原料易得,反应条件比较温和.     

聚甲基倍半硅氧烷的合成

以甲基三氯硅烷（CH3SiCl3)为主要原料，乙二胺为梯形控制剂，合成了聚甲基倍半硅氧烷，讨论了梯形控制剂，水解介质，催化剂，单体浓度，温度等因素对聚合物摩尔质量及结构规整性的影响，筛选出较佳的梯形控制剂和聚合条件。结果表明：nCH3SCl3:n乙二胺为1：1.1，产物收率接近90%，小解对nCH3SiCl3:nH2O为1：15产物摩尔质量大，且规整性好；水解后，若以四甲基氢氧化铵为催化剂。缩合反应温度为35℃时，若反应时间长，聚合物摩尔质量高，分布宽；反应时间短，则聚合物摩尔质量低，分布窄。若以酸作催化剂，缩合反应温度为80℃时，聚合物摩尔质量较低，分布也较窄。     

苯基聚倍半硅氧烷的制备及性能研究

以苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性条件下利用水解缩合法,制备得到了苯基聚倍半硅氧烷,并对影响苯基聚倍半硅氧烷硅分子量的有关因素进行了分析。结果表明,改变溶剂配比可实现对苯基聚倍半硅氧烷分子量大小及分布的调控,控制盐酸的浓度为质量分数3.5%,水的量为质量分数80%为最佳物料配比;FTIR分析表明,PTMS水解完全,硅羟基间脱水缩合,生成Si-O-Si主链,有明显的特征吸收峰;TG-IR分析表明,苯基聚倍半硅氧烷热分解主要分两个阶段进行,第一阶段分解产物很少,主要为表面吸收的水分和反应不完全残留的低分子量倍半硅氧烷的挥发,第二阶段主要发生重排式降解,生成低聚倍半硅氧烷,苯环及其衍生物,在895℃高温下,有机基团氧化生成CO2。     

聚氯乙烯/梯形聚苯基倍半硅氧烷溶液浇注共混物的相容性

用溶液浇注法制备了具有不同质量配比的高摩尔质量梯形聚苯基倍半硅氧烷（ＰＰＳＱ）、低摩尔质量ＰＰＳＱ（Ｙ）与聚氯乙烯（ＰＶＣ）的共混物。用扭辫分析技术研究了该类共混物的相容性及热历史对其相容性的影响。无论是高摩尔质量ＰＰＳＱ，还是低摩尔质量ＰＰＳＱ（Ｙ），与ＰＶＣ都是部分相容的。热历史对该类溶液浇注共混体系的相容性影响甚小。     

梯形聚甲基倍半硅氧烷对脱醇型RTV-1硅橡胶性能的影响

以甲基三氯硅烷为主要原料,乙二胺为梯形控制剂,合成了梯形聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ);以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,采用碱催化平衡聚合法,制备了α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶);采用107硅橡胶、交联剂、PMSQ等制备了脱醇型单组分室温硫化(RTV-1)导热硅橡胶。探讨了PMSQ用量对RTV-1硅橡胶导热、绝缘、物理性能、阻燃和热稳定性的影响。结果表明,温度高于90℃时,随PMSQ用量的增加,硅橡胶的热导率增大;当其用量为2.5 g(以50 g 107硅橡胶为基准)时,硅橡胶在30～150℃具有较好的导热性能。随PMSQ用量的增加,硅橡胶的拉伸强度、断裂伸长率均逐渐下降;硅橡胶的体积电阻率随PMSQ的增加先增后减,添加量为1.5 g时,体积电阻率增大了1.68倍。PMSQ能提高RTV-1硅橡胶的阻燃性能,并且能提高硅橡胶的热稳定性,减轻了RTV-1硅橡胶高温下迅速分解的状况,延缓了热失重的速度,PMSQ的较佳用量为2.5 g,此时,硅橡胶的热导率为0.425 W/m·K,拉伸强度为3.5 MPa,拉断伸长率为188%,体积电阻率为4.0×1015Ω·cm。     

聚甲基倍半硅氧烷微球的制备

以甲基三甲氧基硅烷为原料,通过水解-缩聚两步法合成了聚甲基倍半硅氧烷微球,考察了水解温度、水解反应pH值对聚甲基倍半硅氧烷微球粒径的影响,较佳反应条件为:水解温度5℃,体系pH值4~5。对产物进行红外光谱、粒径分析及微观形貌表征,证实产物为粒径小、分布窄、球形结构完整的硅树脂微球。     

聚倍半硅氧烷的研究现状和发展趋势

对聚倍半硅氧烷，尤其是聚苯基倍半硅氧烷、聚甲基倍半硅氧烷的合成、性质和应用进行了综述，并评述了它们的发展趋势。     

自干型耐热涂料的制备

以有机树脂与有机硅树脂冷拼，混合均匀制成有机硅改性树脂，并以偶联剂作为固化剂交联改性树脂，配合耐热颜填料制成自干型耐热涂料。讨论了有机树脂、耐热颜料和填料的选择。     

防热涂料的研制

以端羟基聚丁二烯(HTPB)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、绢云母粉以及有关配合剂为原料，制备了双组分聚烯烃聚氨酯耐热涂料，对绢云母粉的含量和粒度对性能的影响进行了试验，对优选出的配方进行了老化试验。结果表明，适当添加绢云母粉和控制粒度可以提高涂料的耐热性能，当添加量控制在15～20g，粒度为250目时，可以获得耐热性能较好的涂料配方。     

自交联型有机硅耐热漆的研制

以活性有机硅预聚物、偶联剂和有机树脂为成膜物,配用颜填料和助剂,研制成自交联型有机硅耐热漆。讨论了成膜物和颜填料的选择。列举了涂料配方及其性能测试结果。     

高辐射耐热涂层的研制

阐述了一种具有高辐射和耐高温性能的涂层，它可用于铁路的红外轴温探测系统，以提高该系统红外线(红外热量)的辅出度。介绍了涂层的制备工艺及其指标数据的测定原理及方法，分析了影响涂层耐热性及热辐射性能的众多因素。     

有机硅耐高温涂料的研究进展

介绍了耐高温涂料的作用和有机硅树脂作为耐高温涂料成膜物的优越性,对有机硅耐高温涂料研究进展进行了综述,包括纯有机硅涂料、无机-有机复合涂料和改性有机硅涂料等,讨论了各种涂料的优劣性。并对有机硅耐高温涂料的发展方向进行了展望。     

耐高温隔热保温涂料的研制

采用水性有机硅树脂和无机硅酸钠溶液共混改性后而制备的粘结剂为基料,以缩合磷酸铝为反应固化剂,通过添加空心陶瓷微珠和金属铝粉等功能性填料,制得耐600℃高温、隔热保温效果显著的隔热涂料。     

有机硅耐高温涂料二次成膜机理的探讨

制备了两种不同配方的有机硅耐高温涂料，通过反射红外和热失质量研究了其涂层在不同温度下的化学成分变化，用扫描电镜和显微镜研究了涂层在不吲温度下的形貌特征，提出了有机硅耐高温涂料“二次成膜”物质是低熔点玻璃粉的机理。     

火箭炮用防红外线耐热伪装涂料的研制

研制了火箭炮用防红外线伪装涂料，其具有优异的耐热性和防红外线性，能满足火箭炮防红外线伪装及发射中高热气流烧蚀的要求。讨论了涂料用的树脂基料、颜填料、固化剂的选择，以及涂料防红外线性能的调整。     

耐高温绝缘涂层的研制

采用有机硅树脂、无机粘结剂和无机填料制备的有机无机复合耐高温绝缘漆，其涂层经600℃，1h的热处理后可具有良好的附着力和绝缘性能。配套后的绝缘涂层，可在250℃下长期使用，并具有良好的耐冷热循环、耐湿热的能力。     

纳米氧化锡锑透明隔热涂料的制备及性能研究

用分散良好的纳米氧化锡锑(ATO)水分散体，以水性聚氨酯为成膜物，制备了隔热性能良好的透明涂料。光谱分析证实其在可见光区平均透过率可达75％，在红外区阻隔率达到73％，能对热辐射起到有效的阻隔作用。